川藿苷A的NMR数据解析

用NMR数据解析方法对黄酮醇苷类化合物川藿苷A(Sutchuenoside A)的结构进行研究.应用1H、13C MNR、DEPT一维NMR技术和1H-1H COSY、HSQC、HMBC二维NMR技术对其进行检测.使川藿苷A所有的1H和13C NMR数据得到了详细解析和全归属,并进一步确证了其结构.为黄酮醇苷类化合物的结构鉴定提供了可靠的NMR数据解析方法和依据,也为该类化合物的深入研究和应用提供了重要的结构信息.     

苦皮素B的NMR数据解析及其化学结构

用NMR数据解析方法对β-二氢沉香呋喃多醇酯类化合物苦皮素B(angulatin B)的结构进行研究.应用1H、13C MNR、DEPT一维NMR技术和1H-1H COSY、HSQC、HMBC二维NMR技术对苦皮素B进行检测.苦皮素B所有的1H和13C NMR数据得到了详细解析和全归属,并采用HMBC技术对文献中与苦皮素B化学结构相关的错误报道进行了修正.为β-二氢沉香呋喃多醇酯类化合物酯取代基位置的确定提供了可靠的NMR数据解析方法和依据.     

HPLC/ESI-MS分析淫羊藿黄酮苷类化合物

用HPLC/ESI-MS鉴定、分析淫羊藿黄酮苷类结构。80%乙醇提取,得到淫羊藿的有效成分,采用Sinochrom ODS-BP C18(4.6 mm×250 mm)分析柱,乙腈-水梯度洗脱,流速为1 mL.min-1,检测波长为270 nm,质谱记录总离子流图(TIC)。从淫羊藿醇提取物中鉴定出朝藿定A、Hexandraside F、朝藿定B、淫羊藿苷、箭藿苷A、2-″O-鼠李糖基.大花淫羊藿苷Ⅱ和宝藿苷等7个淫羊藿黄酮苷类化合物。结果表明,HPLC/ESI-MS能快速、准确地鉴定出淫羊藿中黄酮类成分,证明了淫羊藿苷类的有效部位中所含的成分主要为8-异戊烯基取代的黄酮苷类化合物。     

HPLC/ESI-MS分析淫羊藿黄酮苷类化合物

用HPLC/ESI-MS鉴定、分析淫羊藿黄酮苷类结构。80%乙醇提取,得到淫羊藿的有效成分,采用Sinochrom ODS-BP C18(4.6 mm×250 mm)分析柱,乙腈-水梯度洗脱,流速为1 mL.min-1,检测波长为270 nm,质谱记录总离子流图(TIC)。从淫羊藿醇提取物中鉴定出朝藿定A、Hexandraside F、朝藿定B、淫羊藿苷、箭藿苷A、2-″O-鼠李糖基.大花淫羊藿苷Ⅱ和宝藿苷等7个淫羊藿黄酮苷类化合物。结果表明,HPLC/ESI-MS能快速、准确地鉴定出淫羊藿中黄酮类成分,证明了淫羊藿苷类的有效部位中所含的成分主要为8-异戊烯基取代的黄酮苷类化合物。     

豆荚软珊瑚Lobophytum sp.化学成分的研究(Ⅱ)

对采自海南三亚海域的豆荚软珊瑚Lobophytumsp.化学成分进行了研究。利用硅胶、Sephadex LH-20柱色谱、HPLC及重结晶等方法进行分离纯化。分离得到5个化合物,根据理化性质和1H NMR,13C NMR等波谱数据进行结构鉴定,确定它们的化学结构分别为7(Z)-lobohedleolide(1)、豆荚软珊瑚甾醇(2)、胆固醇(3)、24-亚甲基胆甾醇(4)、过氧化麦角甾醇(5)。     

几种淫羊藿提取物中淫羊藿黄酮的分离

研究了从4种淫羊藿提取物中分离朝藿定A、B、C和淫羊藿苷单体的方法。原料淫羊藿提取物中朝藿定A、B、C及淫羊藿苷的质量比为5.95∶11.0∶24.6∶58.5。100g原料经D-280大孔树脂柱吸附结晶得到20.1g纯度90.0%以上淫羊藿苷;其母液浓缩得到29.8g的淫羊藿混合黄酮,其中朝藿定A、B、C及淫羊藿苷质量比为10.8∶18.8∶44.3∶26.2,无法用结晶法分离淫羊藿苷。结果表明,利用硅胶柱法分离淫羊藿苷和朝藿定A、B、C,其产物纯度分别为95.0%、91.0%、90.5%、93.0%。     

核磁共振方法研究工业级聚苯乙烯的热老化

利用1H NMR,13C NMR方法,对2种工业级聚苯乙烯(EPS、HIPS)谱图进行了分析,找出了它们的特征信息;并对2样品进行了热老化模拟实验,得到了样品热老化时间与化学结构组成之间的变化规律。     

二羟甲基脲及其缩聚物的合成与表征

以尿素和甲醛为原料,在碱性水溶液中合成了二羟甲基脲,利用FTIR,1H NMR和元素分析对其结构进行了表征.同时以二羟甲基脲为原料,通过熔融缩聚制备了脲醛缩聚物,通过FTIR,1H NMR,13C NMR和13N NMR对其结构进行了表征.实验结果表明:经二羟甲基脲熔融缩聚制备的长效脲醛缓释化肥,其可利用指数(AI)为98.6%,证明该法是合成长效脲醛肥料的有效途径.     

1,2-二[4-(2-溴乙氧基)-1-萘氧基]乙烷的结构及其卡宾前体的合成

以1,4-萘醌为原料采用Schlenk技术合成了非预期产物1,2-二[4-(2-溴乙氧基)-1-萘氧基]乙烷,利用1H NMR、13C NMR,尤其是借助DEPT和HSQC谱对其进行了结构确证.该化合物与1-甲基咪唑反应,得到一个新型卡宾前体1,2-双[4-(1-甲基-3-咪唑乙氧基)-1-萘氧基]乙烷六氟合磷酸盐,并利用1H NMR和ESI-MS进行了结构表征,进一步确证了1,2-二[4-(2-溴乙氧基)-1-萘氧基]乙烷的结构.     

生物碱apptamine的全合成研究

生物碱aaptamines具有广泛的生物活性,有着重要的医药研究价值.以高藜芦胺为起始原料,经酰化、Bischler-Napieralski反应、氧化、硝化得到6,7-二甲氧基-8-硝基异喹啉-1-甲醛(9).化合物9经Henry反应,用叔丁醇钾作碱催化与硝基甲烷反应得到1-(6,7-二甲氧基-8-硝基异喹啉)-2-硝基乙醇(10),化合物10再在DMAP催化、乙酸酐作用下脱水成(E)-6,7-二甲氧基-8-硝基-1-(2-硝基乙烯基)异喹啉(11),最后铁粉还原关环成功合成了aaptamine,总收率为28%.aaptamine盐酸盐结构经1H NMR、13C NMR和HRMS表征确认,其他中间体结构均经1H NMR、13C NMR表征确认.     

三氯异氰尿酸促进硫代磷酸酯的高效简便合成

以三氯异氰尿酸(TCCA)为促进剂,硫酚和亚磷酸酯为原料合成一系列硫代磷酸酯,并用1H NMR,13C NMR和质谱对产物结构进行表征.与传统方法相比,该法快速、高效、反应条件温和且底物兼容性好,为硫代磷酸酯的合成提供新的途径.     

几种新的二聚糖的合成

以氨基葡萄糖、半乳糖为单体,利用溴化物、三氯乙酰亚胺酯基和硫苷作为糖端基离去基团,在Lewis酸催化下合成了一系列新型的含有2-氨基 -2-脱氧葡萄糖的二聚糖.所得化合物结构经1H NMR、13C NMR、质谱和元素分析确证.所选用的化学反应条件温和,并获得了较好的收率     

臀形果果实的化学成分

应用硅胶、Sephadex LH-20等柱色谱技术进行分离纯化,并运用现代波谱技术(EI-MS,ESI-MS,1 H NMR,13C NMR)进行结构鉴定,确定臀形果(Pygeum topengii)果实的化学成分。从臀形果中分离得到了6种化合物,其结构分别为山柰酚(kaempferol)(1)、槲皮素(quercetin)(2)、鼠李柠檬素(rhamnetin)(3)、tormentic acid(4)、儿茶素(cat-echin)(5)、niga ichigoside F1(6)。以上化合物均为首次从臀形果果实中分离得到。     

钌配合物催化C—H活化反应合成10-乙氧酰基苯并喹啉的研究

以苯并喹啉、氯甲酸乙酯为原料,Ru(PPh_3)_3Cl_2为催化剂,通过C—H活化反应合成了10-乙氧酰基苯并喹啉.产物由熔点、~1H NMR、~(13)C NMR和IR表征.通过优化合成条件,产物收率可达66%.     

CuI催化下金属钐介入的查尔酮偶联与环化

室温条件下,10%(摩尔分数)碘化亚铜催化金属钐与查尔酮以良好的产率得到环戊醇衍生物。对反应溶剂、温度等反应条件的影响进行了研究。在优化的反应条件下,反应以51%～91%产率得到系列环戊醇衍生物。同时考察了查尔酮上不同取代基对产率的影响。给出了代表性产物的~1H NMR、~(13)C NMR及熔点等数据表征。     

1,3-二(4-硝基苯氧基)-2-丙醇结构的研究

用^1H、^13C、HOD和^1H-^1H COSY技术对1，3-二(4-硝基苯氧基)-2-丙醇进行了结构测定和谱峰归属，并用分子模拟软件模拟了分子的动力学行为，确定了氢键形成的位置。     

THE SYNTHESES OF BENZOFURAN DERIVATIVES

Two benzofuran derivatives were synthesized from 3,4-bis(trimethylsilyl)furan after a series of reactions. Their structures were identified by 1H NMR, 13C NMR, MS and EA.     

新型N-芳基取代联烯酰胺类化合物的合成

通过CuI催化的重氮酰胺与端基炔的交叉偶联反应,高效合成了11种此前未见报道的N-芳基取代联烯酰胺类化合物。对底物适用范围进行了扩展。原料和产物都通过~1H NMR、~(13)C NMR、MS和元素分析表征,确定了结构。     

1,3-二(4-硝基苯氧基)-2-丙醇结构的研究

用1H、13C、HOD和1H-1HCOSY技术对1,3-二(4-硝基苯氧基)-2-丙醇进行了结构测定和谱峰归属,并用分子模拟软件模拟了分子的动力学行为,确定了氢键形成的位置。     

药物中间体(R)-3-氨基哌啶二(三氟乙酸)盐的合成

以(R)-2-((苄氧羰基)氨基)-1,5-戊二醇(1)为原料,通过酯化、环合、催化氢化、成盐反应,合成了药物中间体(R)-3-氨基哌啶二(三氟乙酸)盐(5);其结构经1H NMR、13C NMR、IR和元素分析表征。该方法具有成本较低、反应条件温和、易操作等特点,有利于工业化生产。