高效液相色谱法测定注射用硫普罗宁中硫普罗宁含量

目的建立测定注射用硫普罗宁中硫普罗宁含量的高效液相色谱法。方法采用waters C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),水(磷酸调节pH为2.2)-乙腈(90∶10)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为210 nm。结果硫普罗宁质量浓度在25.01～400.16μg/mL的范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为100.01%,RSD为0.55%(n=9)。结论该方法简便、快速、准确,可用于测定注射用硫普罗宁中硫普罗宁的含量。     

HPLC-ELSD法同时测定复方小酸枣咀嚼片中4种指标性成分的含量

目的:建立同时测定复方小酸枣咀嚼片中4种指标性成分含量的方法。方法:采用高效液相色谱-蒸发光散射法。色谱柱为Grace Brava C_(18)-BDS,流动相为乙腈-水(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,柱温为25℃,进样量为20μL,漂移管温度为100℃,载气流速为2.9 L/min。结果:白桦脂酸、白桦脂醇、茯苓酸、甘草酸检测质量浓度线性范围分别为44.50~890.0μg/mL(r=0.9993)、20.28~405.6μg/mL(r=0.999 7)、20.50~656.0μg/mL(r=0.999 7)、10.50~336.0μg/mL(r=0.999 6);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<3.0%;加样回收率分别为99.44%~101.12%(RSD=0.57%,n=6)、99.41%~100.39%(RSD=0.34%,n=6)、99.31%~100.46%(RSD=0.51%,n=6)、98.96%~101.19%(RSD=0.84%,n=6)。结论:该方法操作简便,精密度、稳定性、重复性较好,可用于复方小酸枣咀嚼片中4种指标性成分含量的同时测定。     

HPLC法同时测定附子理中丸(浓缩丸)中甘草苷和甘草酸的含量

目的:建立同时测定附子理中丸(浓缩丸)中甘草苷和甘草酸含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Wonda Sil C18,流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为237 nm,柱温为35℃,进样量为10μL。结果:甘草苷和甘草酸检测质量浓度线性范围分别为9.68~96.8μg/mL(r=0.999 1)、14.08~140.8μg/mL(r=0.999 2);定量限分别为0.2、0.3μg/mL,检测限分别为0.1、0.01μg/mL;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率分别为98.9%~101.2%(RSD=0.62%,n=9)、98.6%~101.5%(RSD=1.06%,n=9)。结论:该方法操作简便、结果准确,可用于附子理中丸(浓缩丸)中甘草苷和甘草酸含量的同时测定。     

HPLC法测定硫普罗宁片释放度

目的采用高效液相色谱法测定硫普罗宁片释放度。方法采用高效液相色谱法。用Diamon-sil(r)C18色谱柱,以甲醇-水(5∶95)为流动相,用磷酸调pH值至2.5,流速为1.0mL/min,检测波长为205nm。结果本法的线性范围为10~100μg/mL,r=0.9999,平均回收率为100.4%,RSD为1.0%(n=9)。结论本法专属性强,结果准确可靠,可用于硫普罗宁片释放度的测定。     

高效液相色谱法测定硝酸异山梨酯含量的研究

目的:建立硝酸异山梨酯葡萄糖注射液中硝酸异山梨酯高效液相色谱法(HPLC)含量测定方法。方法:采用HPLC法对其进行定量测定;以氢化泼尼松为内标,SpherigelC18柱(5μm,4.6mm×200mm);流动相:甲醇-水(54∶46);流速:1.0mL/min;柱温:25℃;检测波长:230nm。结果:此法线性范围10～150μg/mL(r=0.9998),方法精密度RSD为0.51%;平均回收率101.03%,RSD为1.40%(n=6)。结论:HPLC法简便快速、精密度高、准确度好,可作为样品的含量测定方法。     

HPLC法测定兔眼角膜中艾沙康唑的浓度

目的:建立测定兔眼角膜中艾沙康唑浓度的方法。方法:采用高效液相色谱(HPLC)法。色谱柱为Waters X-Bridge C_(18),流动相为0.2%冰乙酸-乙腈(49:51,V/V),流速为0.7 mL/min,柱温为40℃,检测波长为284 nm,进样量为10μL。取日本大耳白兔15只,双眼分别滴加0.2%艾沙康唑混悬液50μL,于给药后5、15、30、60、90 min分别处死3只兔并剖取其角膜样品,处理后进样测定艾沙康唑浓度。结果:角膜样品中的艾沙康唑在0.031 2~2.24μg/mL质量浓度范围内线性关系良好(r~2=0.999 9),方法回收率为91.7%~105.6%(RSD≤6.88%,n=5),提取回收率为100.50%~106.10%(RSD≤2.16%,n=3),日内(n=5)、日间(n=3)精密度和稳定性(n=5)试验的RSD均小于10%。结论:本方法专属性强、准确度高、重现性好,可快速、准确地测定兔眼角膜中艾沙康唑的浓度。     

双波长HPLC法同时测定两面针药材中5种成分的含量

目的:建立同时测定两面针药材中5种成分含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Luna C_(18),流动相为乙腈-水(含0.2%磷酸、0.25%三乙胺)(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为273、284 nm,柱温为30℃,进样量为20μL。结果:别隐品碱、盐酸血根碱、氯化两面针碱、白屈菜红碱、芝麻素检测质量浓度线性范围分别为0.8~200、0.2~50、0.44~110、0.208~52、0.944~236μg/mL(r均为0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率分别为101.47%~103.92%(RSD=0.92%,n=9)、102.52%~104.68%(RSD=0.63%,n=9)、97.55%~101.22%(RSD=1.09%,n=9)、103.35%~104.93%(RSD=0.71%,n=9)、99.31%~103.86%(RSD=1.34%,n=9)。结论:该方法操作简便,精密度、稳定性、重复性好,可用于两面针药材中5种成分含量的同时测定。     

HPLC法测定盐酸丁卡因胶浆中盐酸丁卡因的含量

目的采用高效液相法(HPLC)测定盐酸丁卡因胶浆中盐酸丁卡因的含量。方法色谱柱:Luna C18(250×4.60mm,5μm)流动相:甲醇-水(75∶25),流速为1.0mL/min,检测波长为310nm。结果盐酸丁卡因在2.75~7.25μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9998);精密度RSD为0.2%;平均加样回收率为99.2%,RSD=0.1%(n=5)。结论该方法简便易行,结果可靠,可有效地控制盐酸丁卡因胶浆的质量。     

HPLC法测定知母药材中芒果苷和新芒果苷的含量

目的:测定知母药材中芒果苷和新芒果苷的含量。方法:采用HPLC法,色谱柱为ZorbaxEclipseXDB-C18柱(5μm,4.6×250mm,Agilent),流动相为乙腈和25mmol/L磷酸二氢钾缓冲液,梯度洗脱;流速:1.0mL/min,运行时间60min,检测波长257nm。结果:芒果苷在14.2-568.5μg/mL范围内线性关系良好(r=0.9999),高中低浓度日内精密度RSD在2.4%-3.3%之间,日间精密度RSD在2.5%-4.5%之间;新芒果苷在14.8-590.5μg/mL范围内线性关系良好(r=0.9999),高中低浓度日内精密度RSD在1.9%-3.4%之间,日间精密度RSD在1.5%-3.9%之间。结论:本方法准确可靠,重现性好,可用作知母药材中芒果苷和新芒果苷的含量测定,为知母药材质量标准提供参考。     

HPLC法同时测定复方氯霉素滴眼液中醋酸泼尼松龙、氯霉素及其降解产物氯霉素二醇物的含量

目的:建立同时测定复方氯霉素滴眼液中氯霉素、醋酸泼尼松龙及其降解产物氯霉素二醇物含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Dionex Acclaim C_(18),流动相为0.1%庚烷磺酸钠溶液-冰乙酸-乙腈-甲醇(60∶0.2∶30∶10,V/V/V/V),流速为1.0 mL/min,检测波长为271 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。结果:氯霉素、醋酸泼尼松龙、氯霉素二醇物检测质量浓度线性范围分别为11.73~703.71μg/mL(r=0.999 8)、12.40~744.06μg/mL(r=0.999 8)、1.03~62.03μg/mL(r=0.999 8);氯霉素二醇物的定量限为0.01μg/mL;精密度、稳定性试验的RSD<2.0%;氯霉素、醋酸泼尼松龙重复性试验的RSD<2.0%,氯霉素二醇物的RSD=4.5%;回收率分别为100.6%~102.7%(RSD=0.60%,n=9)、97.5%~100.3%(RSD=0.80%,n=9)、100.0%~103.2%(RSD=1.10%,n=9)。结论:该方法结果准确、操作简便,可用于复方氯霉素滴眼液中氯霉素、醋酸泼尼松龙及其降解产物氯霉素二醇物含量的同时测定。     

奥扎格雷在大鼠体内的药代动力学研究

目的建立测定血浆中奥扎格雷浓度的高效液相色谱（HPLC）法,并用于大鼠体内的药代动力学研究。方法采用Diamonsil—C18柱（200mm×4．6mm,5μm）,以甲醇-1％冰醋酸（8：92）为流动相,测定6只Wistar大鼠单剂量灌胃给予奥扎格雷后不同时刻血浆中奥扎格雷的质量浓度,并由此计算药代动力学参数。结果大鼠灌胃给予奥扎格雷后,血浆中的达峰时间（tmax）为（42．5±6．1）min,峰浓度（Cmax）为（6．02±0．97）μg／mL,半衰期（t1／2）为（42．9±11．5）min,0～t药-时曲线下面积（AUC0-1）为（473．8±88．5）μg·min／mL,0～∞药-时曲线下面积（AUC0-∞）为（495．1±96．3）μg·min／mL。结论HPLC法简便、可靠,可用于奥扎格雷的药代动力学研究。     

高效液相色谱法测定人血浆中顺铂的含量

目的建立以高效液相色谱法测定人血浆中顺铂含量的方法。方法色谱柱为Hypersil-ODS2,流动相为0.25mol/L氯化钠溶液-甲醇(29∶71),流速为1.1ml/min,检测波长为254nm,柱温为38℃。结果顺铂的线性范围为0.2~10μg/ml(r=0.9998),平均回收率为100.72%(n=5),最低检测浓度为0.1μg/ml。结论本方法是检测顺铂血药浓度的一种有效方法。     

柱前衍生-高效液相色谱荧光法测定大鼠血浆中硫普罗宁

建立了测定大鼠血浆中硫普罗宁含量的柱前衍生-高效液相色谱荧光法。血浆样品经二硫苏糖醇(DTT)还原后，再经N-(1-芘)马来酰亚胺(NPM)衍生化后进样测定。以0.2%乙酸(含0.015 mol·L^-1磷酸二氢钾)-乙腈(56∶44)为流动相，采用Kromasil C₁₈色谱柱分离，在λ_ex=340 nm，λ_em=375 nm下荧光检测。硫普罗宁线性范围为0.1～10.0 μg·mL^-1，定量下限为0.1 mg·L^-1，日内、日间精密度(RSD)分别为5.3%～10.8%和7.0%～10.8%，提取回收率在73.7%～79.7%。大鼠单剂量给予硫普罗宁后，药代动力学行为符合二室模型。该法准确可靠，专属性强，适用于硫普罗宁的药代动力学研究。     

HPLC法测定犬血浆中格列奇特的浓度

目的建立犬血浆中格列齐特浓度的HPLC测定法。方法采用色谱柱为Nucleodur C18硅胶柱(250×4.6mm,5um);流动相为磷酸盐缓冲液(pH2.5)-甲醇(40∶60,v/v);流速1.0mL/min;检测器波长228nm;以甲苯磺丁脲为内标。结果格列齐特浓度在0.125~16μg/mL范围内线性关系良好(r=0.9999),最低检测浓度为0.10ug/mL,日间及日内RSD均小于8%,平均萃取回收率合为79.98%。结论本法操作简便、快速、灵敏度高,可用于格列齐特药代动力学研究。     

LC/MS联用法测定片剂中米索前列醇的含量

目的：建立用高效液相色谱-质谱联用法测定片剂中米索前列醇含量的检测方法。方法：采用Waters symmetry C18柱（2.1mm×150mm,5μm）,柱温20℃,流动相为乙腈：水（70：30）,流速为0.2mL·min^-1;质谱条件采用正离子检测的电喷雾接口（ESI＋）,选择性监测（SIM）质荷比为383（米索前列醇,M＋H）的分子离子峰。结果：米索前列醇最低定量限为1μg.mL-1,线性范围1-5μg.mL^-1,（r=0.9998）,日内和日间RSD均低于1.2%。结论：该方法灵敏度高、简便、无杂质干扰,适合于片剂中米索前列醇的含量检测。     

高效液相色谱法测定人血浆中利奈唑胺浓度

目的建立高效液相色谱测定人血浆中利奈唑胺(唑烷酮类抗菌药)浓度的方法。方法用Zorbax SB-C18色谱柱,内标为头孢拉宗,流动相为乙腈-水(含0.1%甲酸)(20∶80,v/v),流速为1.0 mL.min-1。结果利奈唑胺的线性范围为0.2～25.0μg.mL-1,定量下限为0.2μg.mL-1,日内、日间精密度均≤3.8%,提取回收率为82.2%～101.4%。结论本方法灵敏、准确、快速,可用于人血浆中利奈唑胺浓度的测定和药代动力学研究。     

头孢克洛血药浓度测定及其药代动力学研究

目的建立高效液相色谱法测定人血浆中头孢克洛浓度的方法。方法以头孢拉定为内标,采用DIS-COVERYC18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以醋酸盐缓冲液-乙腈(83∶17)为流动相,流速:1mL/min;检测波长264nm。结果头孢克洛的线性范围为0.2～30μg/mL,回归方程为Y=0.0913X-0.0094,r=0.9996,最低检测浓度为0.1μg/mL,日内和日间RSD均小于7.5%。结论此法准确简便,适用于头孢克洛药代动力学的研究。     

消炎止带外洗液中金丝桃苷高相液相色谱法含量测定

目的建立消炎止带外洗液中金丝桃苷含量测定的方法。方法Agilent TC-C18(5μm,4.6 mm×250 mm),流动相为乙腈(A)和0.2%醋酸(B)。梯度洗脱程序为0~10 min,10%~13%A;10~30 min,13%~16%A;30~40 min,16%~22%A,维持10 min。检测波长:360 nm;流速:1 ml/min;柱温:30℃;进样量10μl。结果HPLC法中金丝桃苷在0.1~0.5μg线性关系良好,r=0.9997;金丝桃苷加样回收率为96.2%,RSD/%为1.2%。结论该方法操作简单,结果准确,专属性强,为消炎止带外洗液质量控制提供依据。     

高效液相色谱法测定青霉素V钾片中主药的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定青霉素V钾片中主药含量的方法。方法:色谱柱为DiamonsilC18,流动相为乙腈-0.02mol/L醋酸钠(70∶30),流速为1.0ml/min,检测波长为268nm,灵敏度为0.01AUFS,柱温为(26±1)℃,进样量为20μl。结果:青霉素V钾检测浓度在10.0～120.0μg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999,n=5);平均加样回收率为100.2%(RSD=0.42%)。结论:本方法快速、简便、准确,可用于青霉素V钾片的质量控制。