离心沉降场流分离技术用于纳米颗粒尺寸的准确表征

以名义粒径为240nm的聚苯乙烯标准纳米颗粒悬浮液为样品,利用离心沉降场流分离仪以0．1％FL-70的水溶液为流动相分离。测定检测器波长为254nm时,纳米颗粒在离心力场的作用下通过分离通道的保留时间,从而确定纳米颗粒的平均粒径,测定值为247nm。此外,还利用扫描电镜法测定了纳米颗粒标准物质的粒径,测定值为220nm,结果表明,离心沉降场流分离技术较扫描电镜法更接近于聚苯乙烯纳米颗粒标准的名义粒径,具有更高的准确度和精密度。该方法可望成为纳米尺度表征的一种参考方法。     

高效液相色谱法测定葡萄酒中苋菜红的不确定度评定

通过对高效液相色谱法测定葡萄酒中合成色素苋菜红质量浓度的全过程分析,确定了测定结果不确定度的来源。采用计量学不确定度传递模型,对引入的不确定度分量进行评定,确定了葡萄酒中苋菜红质量浓度标准不确定度由标准物质、标准溶液配制、标准曲线拟合、样品制备、测量重复性和回收率等6部分不确定度合成得到。2个不同质量浓度样品测定结果不确定度被评定,其相对扩展不确定度分别为2.6%和2.2%（k=2）,由不确定度评价结果分析得到,样品重复性测定和标准溶液配制是测定结果不确定度的主要来源。     

分光光度法测定地质样品中Mo的不确定度评定

通过对分光光度法测定地质样品中钼元素质量比全过程分析,确定了测定结果不确定度的来源并加以评定。采用最小二乘法对标准曲线进行线性回归,通过对2个不同质量分数样品的不确定度评定,证明样品的重复性测定和标准曲线拟合引入的不确定度为总不确定度的主要贡献者,且样品Mo质量分数越低,其相对不确定度越大,这与实验室中的实际测定情况一致。     

光子相关光谱法对颗粒平均粒径测量结果的不确定度评定

介绍了PCS方法测定颗粒平均粒径的不确定度评定方法。由于光子相关光谱法测量纳米及亚微米颗粒粒度的方法已得到了广泛的应用，但该方法测量原理、数据处理的复杂性以及样品颗粒的多样性，对测量不确定度的评定带来了许多困难。从系统效应和随机效应两方面详细完整地评定了PCS法测量颗粒平均粒径的不确定度的各项来源，为分析工作者提供了范本，不仅可用于其它纳米、亚微米材料的测定结果的评定，而且可为纳米领域检测过程中进一步提高实验数据的可靠性和一致性作参考。     

颗粒统计平均粒径及其分布的表征

讨论了颗粒形状和大小的表示、粒径测定、平均粒径和粒径分布的表征等问题,用实例比较了３种粒径分布较典型的乳液样品的各种平均粒径差异;根据粒子数计算公式的含义分析和统计平均粒径的物理意义,认为用于计算粒子数的平均粒径应为体均粒径,提出有关的一些建议。     

室内空气中VOC全采样多项快速检测技术研究

采用硅烷化处理内壁的不锈钢采样罐采集室内空气样品,三级冷阱预浓缩,气相色谱-质谱仪联用分析室内空气中挥发性有机物(VOC)。选取100、50、25、10、52、ppb浓度点VOC标准气体绘制标准曲线,曲线的线性相关系数R≥0.99,每个浓度点重复测定的相对标准偏差RSD<5%(n=6),平均相对标准偏差MRSD<5%(n=6)。现场采样分析结果,平行样测定结果之差与平均值比较的相对偏差<10%。本检测方法的扩展不确定度10.6%。方法可实现对现场挥发性有机气体的全采样、全分析,避免了因吸附剂的选择吸附性所引起的采样、分析误差。     

扫描电镜测量微纳米球形样品平均粒径的测量不确定度

以标称粒径为600纳米的亚微米球为例,分析了利用扫描电子显微镜测量微纳米球形样品平均粒径的测量不确定度主要来源,并在对各不确定度分量进行分别评估的基础上,给出了扩展测量不确定度。     

红外光谱法测定砂浆中聚合物的不确定度评定

对红外光谱法测定聚合物水泥粘结砂浆中聚合物有效成分含量的不确定度进行了评定。分析该方法不确定度的主要来自工作曲线拟合、测量重复性以及试验所用仪器和软件等,计算了各分量的相对标准不确定度,得出聚合物有效成分含量的合成标准不确定度和扩展不确定度。     

ICP-MS法测定添加剂预混合饲料中砷含量的不确定度评定

采用微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定添加剂预混合饲料中砷含量,依据《测量不确定度评定与表示》对实验过程建立数学模型,并对样品称量、样品消解、样品定容、标准溶液配制、校准曲线拟合、样品测定重复性进行不确定度分析与计算。结果表明,采用微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定添加剂预混合饲料中砷含量主要受样品消解过程的影响,扩展不确定度为0.12 mg/kg,测量结果表示方式为(1.69±0.12)mg/kg。     

液相色谱串联质谱法测定动物源食品中克伦特罗残留量的不确定度评定

采用液相色谱串联质谱法对动物源食品中的克伦特罗残留量进行测定。建立了克伦特罗残留量测定的数学模型,分析了测量结果不确定度的来源,对各个不确定度分量进行计算并合成标准不确定度,求得样品中克伦特罗残留量为0.513μg/kg时的扩展不确定度为0.030μg/kg。