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通过加速溶剂萃取和硅胶柱净化等方法提取富集土壤中多环芳烃,利用高效液相色谱二极管阵列-荧光检测器检测,可高效、快速、灵敏、准确地测定土壤中的多环芳烃。本方法检测限为0.005mg/kg(土壤10.0g),平均加标回收率范围为64.4%88.8%,相对标准偏差小于20%。 相似文献
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利用快速溶剂提取-高效液相色谱-紫外/荧光检测器串联的方式检测土壤中16种多环芳烃,重点优化了梯度洗脱程序和紫外荧光检测波长程序,优化后的方法检出限在0.2~7.8μg/kg,回收率在88%~113%之间.对临沂某化工企业四周1000米以内的20个土壤样品进行了检测,结果发现,多环芳烃总量范围为27.4~553μg/kg,平均值为120μg/kg,参照Maliszewska-Kordybach建议的欧洲土壤中多环芳烃污染程度分级方法,在检测的20个土壤样品中有3个样品属于轻度污染,其他属于无污染. 相似文献
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土壤中16种多环芳烃测定的准确度控制指标研究 总被引:1,自引:0,他引:1
多环芳烃是我国优先控制的环境污染物之一。组织全国22个省的49家实验室在现有仪器条件下分别完成土壤标准样品和实际样品中16种多环芳烃的6次平行测定,以人工筛查和格拉布斯检验统计监测数据,计算土壤标准样品测定的相对误差和实际样品的加标回收率,统计其分布范围,提出准确度控制指标的建议值,并与EPA8270D中自动索氏提取土壤实际样品和微波萃取土壤标准样品的准确度控制指标进行了比较,旨在为环境监测工作提供质量控制依据和质量控制指标。结果表明,标准样品中16种多环芳烃测定的相对误差建议质量控制范围为18.1%~77.6%之间不等,实际样品中16种多环芳烃加标回收率测定的建议控制范围为43.2%~130%之间不等。总体上与EPA8270D自动索氏提取方法所列质控指标基本处于同一水平。 相似文献
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大清河流域表层土壤中多环芳烃的污染特征及来源分析 总被引:11,自引:2,他引:9
采集大清河流域72个表层七壤(0~20cm)样品,利用GC/MS分析技术,研究了土壤中16种优控多环芳烃的含量和组分特征,根据多环芳烃分布特征和苯并[a]蒽/(苯并[a]蒽+麓)和荧葸/(荧蒽+芘)比值分析了其污染来源,并初步评价了其污染水平.结果表明,表层土壤中16种多环芳烃含量范围为54.2-3231.6μg·kg-1,均值和中位数分别为405.1和233.2μg·kg-1.多环芳烃组分特征表现出以萘、菲等2-3环多环芳烃为主,其含量占到总含量的49%,4环和5~6环含量分别为31%和20%.大清河流域土壤多环芳烃污染主要来自于燃烧源,并表现出以生物质和煤的燃烧为主要来源的特征.相对于国内外其它地区多环芳烃检测结果和土壤标准,大清河流域土壤多环芳烃处于中等偏低污染水平,Nap和Fla是主要的超标化合物. 相似文献
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比较了索氏提取法和微波萃取法对土壤中15种多环芳烃的提取效果,优化了层析柱的淋洗体积和DAD检测波长。结果表明,用二氯甲烷在50℃下索氏提取24h,将提取液旋转蒸干,加入环己烷溶解后过硅胶柱净化,正己烷和二氯甲烷(1∶1)洗脱,收集50 mL洗脱液,25℃氮吹浓缩后用高效液相色谱法测定。测定中采用梯度洗脱,DAD检测器的波长为230 nm,15种多环芳烃在30 min内就能达到良好的分离,方法回收率在65.18%~93.4%之间,检测限为5.2×10-3~1.8×10-2mg/kg,且重现性好,并对实际土壤样品进行了测定及分析。 相似文献
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