HPLC测定细辛不同药用部位及其制剂中马兜铃酸A含量

目的建立细辛不同药用部位及制剂中马兜铃酸A的含量测定方法。方法采用HPLC法测定不同来源细辛药材、不同药用部位及两种制剂中马兜铃酸A的含量。采用C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-1%醋酸,甲醇体积分数在30min内由40%上升到63%,检测波长为316nm,流速为1mL·min-1,柱温为室温。结果该方法线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为99.7%,RSD为2.1%;细辛全草、根茎、根及制剂小青龙颗粒中检测出马兜铃酸A,而辛芩颗粒中未检出。结论方法简便、快速、准确、回收率高,可用于细辛药材中马兜铃酸A的含量测定。     

高效液相色谱法测定红金耳环中马兜铃酸A的含量

目的：对红金耳环中马兜铃酸A进行定量分析。方法：采用高效液相色谱（HPLC）法测定马兜铃酸A的含量,色谱柱：Kromasi C18（250mm×4．6mm,5μm）,流动相甲醇-水-冰醋酸（65：34：1）,流速1．0ml·min^-1,检测波长310nm,柱温25℃。结果：马兜铃酸A在0．16—0．80μg范围内呈良好的线性关系,r为0．9995,平均加样回收率为98．97％,RSD为2．10％。红金耳环中马兜铃酸A的含量为0．0012％。结论：该方法简便,重现性好,可用于测定红金耳环中马兜铃酸A的含量。     

HPLC法测定单叶细辛中马兜铃酸A的含量

目的 HPLC法测定单叶细辛中马兜铃酸A的含量。方法采用Sunfire C18柱(150mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-水-醋酸(60∶36∶4);检测波长316nm。结果线性范围为6.60~39.60μg.mL-1(r=0.9995),平均回收率为95.8%,RSD为0.8%(n=6)。结论该方法简便、准确,可用于单叶细辛中马兜铃酸A的质量控制。     

HPLC法测定痛可舒贴中马兜铃酸A的含量

目的：建立痛可舒贴中马兜铃酸A的含量测定法。方法：采用HPLC法测定痛可舒贴中马兜铃酸A的含量。色谱柱为Lichrospher．c18柱（4．6mm×250mm,5μm）,流动相为乙腈-四氢呋喃-0．05％三氟乙酸溶液（39：3：58）,检测波长为390nm。结果：在7．52×10--60．16×10-3ng进样范围内,马兜铃酸A的峰面积与进样量线性关系良好（r=0．9998）。平均回收率为99．3％,RSD为0．49％。当信噪比为3：1时,马兜铃酸A的检出限为1．78×10-3ng;信噪比为10：1时,马兜铃酸A的最低定量限为5．93×10-3ng。结论：该法简便、准确、灵敏度高、重复性好,可用于痛可舒贴中马兜铃酸A的含量检测。     

分光光度法测定不同品种帕栗嘎及其代用品中的马兜铃总酸

目的 测定4种常用藏药帕栗嘎品种(藏马兜铃、Aristolochia sp.、小木通和绣球藤)中马兜铃总酸的含量.方法 采用紫外分光光度法,检测波长390 nm.结果 马兜铃酸A 1～40μg·mL-1与吸光度有良好的线性关系(r=0.9996),平均加样回收率为89.58％,RSD=2.29％.4个帕栗嘎品种中马兜铃总酸的含量不同,其中,藏马兜铃中马兜铃总酸的含量最高,为0.802％,Aristolochia sp.、绣球藤中的含量分别为0.237％、0.0347％,小木通中的含量最低,为0.0304％.结论 从各品种帕栗嘎中马兜铃总酸的含量及其不良反应考虑,在临床治疗中应减少藏马兜铃的应用,可用功效相同而马兜铃总酸含量较低的Aristolochia sp.、绣球藤和小木通代替.     

辽细辛果实中马兜铃酸A的含量测定

目的比较辽细辛果实中不同部位和不同产地辽细辛果实与种子中马兜铃酸A的含量。方法采用HPLC法对辽细辛果实中不同部位和不同产地辽细辛种子进行马兜铃酸A的含量测定。结果辽细辛果实各部位以及各产地的辽细辛种子中均含有马兜铃酸A,辽细辛果实以种子中的马兜铃酸A含量最高,测定的各产地辽细辛种子以吉林省富江乡和清原县北三家乡产辽细辛种子中马兜铃酸A含量最低。结论辽细辛果实各部位中均含有马兜铃酸A,其中以种子中的含量为最高,不同产地的辽细辛种子中马兜铃酸A的含量不同。     

跳骨片中马兜铃酸A的HPLC限量检查

目的建立测定跳骨片中马兜铃酸A的高效液相色谱的分析方法。方：法采用RP-HPLC法测定。用NovapakC18色谱柱（250mm×4．6mm,5岬）,以已腈一甲醇-1％冰醋酸溶液（28：28：44）为流动相,流速为lmL·min-1,检测波长390rim,柱温为宣温。进样量为5“k结果马兜铃醢A的保留时问约为14．7min,与其他峰的分离度大干1．5。马兜铃酸A的线性范围为0．49869ug·mL-1～3．49083ug·mL-1,y=0．9998,最低检测限为4．128×10_。pg（信噪比为5：1）,平均回收率为97．89％（n=5）。结论＂ig7Y：,-k简便快速．灵敏度高,结果准确可靠,可用于跳骨片中马兜铃酸A的含量测定,跳骨片中马兜铃酸A未检出。     

高效液相色谱法测定细辛及其制剂中马兜铃酸A的含量

目的:测定细辛药材及感特灵胶囊中肾毒性成分马兜铃酸A的含量.方法:建立高效液相色谱方法,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,乙腈-1%HAC(39:61,v/v)为流动相;检测波长为390nm;流速为1.0mL·min-1;柱温为室温.分别测定3种细辛样品以及成品制剂感特灵胶囊中马兜铃酸A的含量.结果:高效液相色谱法的平均回收率为101.24%,RSD%为0.27%;结论:细辛药材的根部含马兜铃酸A极少,感特灵胶囊中细辛含量远低于检测限.     

高效液相色谱法测定关木通药材中马兜铃酸A的含量

目的 建立关木通药材中马兜铃酸A含量的测定方法.方法 采用高效液相色谱(HPLC)法测定,色谱柱为Phenomenex C18柱,以甲醇:0.1%冰醋酸溶液(70∶30)为流动相,流速1.0ml·min-1,柱温为25℃,检测波长为257 nm.结果 马兜铃酸A在4～36μg·mL-1范围内峰面积与进样量呈良好线性关系(r=0.9999),回归方程为y=78.764x-30.909,平均回收率为100.59%,RSD=0.91%.日内稳定性RSD=1.3%.结论 本法简单,准确,快捷,可作为关木通药材中中马兜铃酸A的含量测定方法.     

鼻炎胶囊质量标准研究

目的建立鼻炎胶囊的定性鉴别和含量测定的方法。方法川TLC法定性鉴别鼻炎胶瞧中白芷、川芎;用HPLC法测定细辛中马兜铃酸A含量;KromasilC,8色谱柱;甲醇-1％冰乙酸（60：40）流动相洗脱;检测波长250nm。结果薄层鉴别荧光斑点清晰,分离度好,阴性对照无干扰;马兜铃酸A进样量任0．044～0．22μg范围内峰面积线性关系良好（r=O．9999）;对两批细辛药材进行检测,其马兜铃酸A含越为34．3μg／g,并对3批样品进行检测,未检出马兜铃酸A。结论所建立的定性、限量测定分析方法可用于鼻炎胶囊的质量控制。     

不同产地细辛中有效成分与马兜铃酸Ⅰ含量差异比较

目的：测定不同产地细辛及其不同入药部位中的肾毒性成分和有效成分的含量,优选出肾毒性成分含量低、有效成分含量高的细辛药材品种及产地。方法：HPLC法测定马兜铃酸Ⅰ及细辛脂素的含量;GC法测定甲基丁香酚含量。结果：不同产地细辛中,马兜铃酸Ⅰ含量以陕西宁强（华细辛）地下部分最高,为0.4528mg/g,以吉林通化（北细辛）地上部分最低,为0.0083mg/g;甲基丁香酚含量以吉林合龙（汉城细辛）地下部分含量最高,为1.35%,细辛脂素含量以吉林合龙（汉城细辛）地下部分含量最高,为3.92mg/g。结论：不同产地细辛马兜铃酸Ⅰ、细辛脂素、甲基丁香酚含量差异较大。     

反相高效液相色谱法测定关木通水煎剂中马兜铃酸A含量

目的 :建立反相高效液相色谱法测定关木通水煎剂中马兜铃酸A的含量。方法 :色谱柱 :SpherisorbODS2(4 6mm×250mm ,5μm ) ;流动相 :甲醇 -水 -冰醋酸 (72∶27∶1) ;流速 :1 0ml/min ;检测波长 :250nm。结果 :马兜铃酸A在0 0128μg～0 4096μg范围内线性关系良好 ,回归方程 :Y=4553 7 +5388319 3X ,r=0 9999 ;平均回收率为97 33 % ,RSD为2 34 %。结论 :本方法简便、灵敏、准确。     

LC-MS法检测消风止痒颗粒中马兜铃酸A

目的:建立检测消风止痒颗粒中马兜铃酸A的液相色谱-质谱分析方法。方法:采用Venusil mp C18(250 mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液(40∶60),流速1.0 mL.min-1。采用电喷雾电离源正离子质谱检测。结果:马兜铃酸A在0.005086～0.4069μg范围内线性关系良好(r=1.000),平均回收率(n=7)为97.1%(RSD=2.1%)。87批制剂均未检出马兜铃酸A。结论:本法快速、灵敏、准确,可用于消风止痒颗粒中是否混入关木通的确证检查,以防马兜铃酸A造成的用药安全,为消风止痒颗粒的质量控制提供了科学依据。     

大黄清胃丸中马兜铃酸A的限量检测

目的：建立马兜铃酸A在大黄清胃丸中的限量检测方法。方法：采用固相萃取法提取马兜铃酸A,以Phenomenex Luna C₁₈柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,以乙腈（A）-0.2%碳酸铵溶液（V/V）（稀盐酸调节pH至7.5）（B）为流动相,梯度洗脱,t：0～5 min（A：15%,B：85%）,t：5～15 min（A：15%→35%,B：85%→65%）;柱温35℃,流速1.0 mL·min^-1,检测波长λ250 nm。结果：在0.008～0.170 μg·mL^-1范围内马兜铃酸A有良好线性关系（r=0.999 8）,马兜铃酸A检测限（S/N=3）和定量限（S/N=10）分别为2.1 ng·mL^-1和7.0 ng·mL^-1,平均加样回收率为95.8%。结论：本方法灵敏度高、准确、重复性好,可用于大黄清胃丸中马兜铃酸A的限量检测。     

反相离子对色谱法测定青木香中马兜铃酸A的含量

建立反相离子对色谱法测定青木香中马兜铃酸A含量。采用HypersilC18色谱柱(2 0 0mm× 4 6mm ,5 μm) ,以甲醇∶1 2 8%四丁基溴化氨∶pH 3 6醋酸 醋酸钠缓冲液 (体积比2∶1∶1)为流动相 ,流速 1 0mL/min ,检测波长 316nm。线性范围 2 0 8～ 10 4 0 μg/mL(r =0 9998) ,样品平均加样回收率为 97 0 % (n =6 ) ,精密度RSD为 1 5 % (n =6 )。该法简便、快速、准确 ,适用于青木香中马兜铃酸A的定量分析     

HPLC测定关木通配伍前后马兜铃酸A煎出量的变化

目的 比较关木通配伍前后马兜铃酸A含量的差异,探讨龙胆泻肝汤配伍的合理性.方法 采用HPLC法,测定关木通单煎液与龙胆泻肝汤中马兜铃酸A的含量.结果 马兜铃酸A在0.76～51.00 μg·ml-1范围内线性良好,关木通单煎液和复方煎液的方法回收率分别为98.6%和96.5%;单煎液中马兜铃酸A的含量明显高于复方煎液(P＜0.05).结论 关木通在龙胆泻肝汤中配伍以后可以降低马兜铃酸A的煎出量.     

麻杏止咳糖浆质量标准研究

目的优化麻杏止咳糖浆的质量标准。方法在原标准基础上,增加了法半夏的TLC鉴别,建立了HPLC法测定盐酸麻黄碱及马兜铃酸A的含量。结果法半夏TLC鉴别斑点清晰、分离度好,阴性样品无干扰;含量测定盐酸麻黄碱对照品质量浓度在10.024~75.180μg·mL~(-1)范围内线性关系良好(r=0.999 8);平均加样回收率为98.6%,RSD值为1.0%。马兜铃酸A的质量浓度在0.040~1.000μg·mL~(-1)范围内具有良好的线性关系(r=0.999 9);平均加样回收率为97.8%,RSD值为1.3%。结论所用定性、定量方法准确可靠,能有效控制麻杏止咳糖浆的质量标准。     

SPE-HPLC法测定消肿止痛酊中马兜铃酸A的含量

目的:建立消肿止痛酊中马兜铃酸A的限量检查法。方法:通过萃取、过固相萃取小柱对制剂中马兜铃酸A进行提取纯化,应用高效液相色谱法对其进行检测。色谱条件:采用HyperClone ODS 120A C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为0.3%碳酸铵溶液(用20%盐酸溶液调pH至7.5)-乙腈(80∶20),流速1.0 mL.min-1,检测波长250 nm。结果:马兜铃酸A进样量在0.2076～20.76 ng范围内线性关系良好(r=1.000);检测限(S/N=3)为0.21 ng.mL-1,定量限(S/N=10)为0.52 ng.mL-1;平均回收率(n=9)为90.1%。结论:所建立的方法简便快捷,重复性符合要求,结果准确可靠,可作为控制消肿止痛酊安全性的检测方法。