氟化物对CaO-Al_2O_3-SiO_2系玻璃析晶行为的影响

采用DTA、XRD、SEM等现代测试分析手段研究了晶核剂CaF2 对CaO Al2 O3 SiO2 系玻璃析晶行为的影响。结果表明 ,晶核剂CaF2 能有效地促进玻璃的整体析晶 ,在一定热处理制度下 ,可制备出晶粒尺寸为0 .1～ 0 .2 μm的白色微晶陶瓷 ,主晶相为透辉石和硅灰石。随着CaF2 含量的增加 ,透辉石型晶相增多 ,硅灰石型晶相减少。     

自然冷却黄磷炉渣与脱硫石膏协同制备微晶玻璃

以自然冷却黄磷炉渣和脱硫石膏为基础原料,通过添加一定量的SiO2和Al2O3,熔融法制备了黄磷炉渣微晶玻璃.通过差热分析(DTA)、X射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)等方法分析了不同比例的黄磷炉渣与脱硫石膏对微晶玻璃晶化行为的影响.研究结果显示:在所添加黄磷炉渣与脱硫石膏的比例范围内,基础玻璃的核化温度和晶化温度随脱硫石膏加入量的增加逐渐下降,析晶活化能E先减小后增加;黄磷炉渣微晶玻璃的主晶相硅灰石(CaSiO3)并未因脱硫石膏添加量的增多而改变,但对硅灰石晶相的生成产生了先促进后抑制的效果.     

CaF2对CAMS系矿渣微晶玻璃析晶特性及抗腐蚀性能的影响

以白云鄂博二次选后尾矿、高炉渣和粉煤灰为主要原料,采用熔融法制得不同CaF_2含量的CaOAl_2O_3-MgO-SiO_2(CAMS)系微晶玻璃,利用DSC、XRD、SEM、EDS等测试手段,研究了CaF_2对微晶玻璃析晶行为、显微结构及抗盐酸腐蚀性能的影响。结果表明:氟化钙添加量由2%增加至8%(质量分数),基础玻璃的析晶温度降低,析晶活化能由416.28kJ/mol降为309.02kJ/mol,但微晶玻璃的主晶相仍为透辉石相。氟化钙的添加在一定程度上降低了微晶玻璃的抗盐酸腐蚀性能,当氟化钙添加量为2%时,微晶玻璃经盐酸溶液浸泡21d,腐蚀层厚度为240μm;随着CaF_2添加量继续增大,微晶玻璃抗盐酸腐蚀性能急剧下降,当氟化钙添加量为8%时,盐酸腐蚀21d后,腐蚀层厚度为743μm。     

稀土La_2O_3对尾矿微晶玻璃显微结构和裂纹扩展行为的影响

利用白云鄂博东尾矿和粉煤灰等固体废弃物为原料,采用传统熔融法制备Ca O-Al2O3-Mg O-Si O2(CAMS)系尾矿微晶玻璃,通过XRD、DTA和拉曼光谱仪等手段表征La2O3对微晶玻璃析晶特性的影响,并对密度、抗折强度和维氏硬度进行了讨论。通过分析维氏压痕裂纹揭示La2O3对尾矿微晶玻璃显微结构和裂纹扩展行为的影响。结果表明,随着La2O3的添加微晶玻璃的析晶放热峰逐渐右移,析晶程度呈弱化趋势,但是其主晶相没有改变。La2O3的添加引起微晶玻璃内相关元素聚集,改变了微晶玻璃的显微结构。元素聚集抑制了微晶玻璃的裂纹扩展,进而提高了维氏硬度和抗折强度。     

不同Ca/Si比对钙硼硅三元微晶玻璃的性能影响

采用XRD、SEM、DSC等测试分析手段研究了Ca/Si比变化对CBS微晶玻璃晶相、微观结构和电性能的影响。结果表明在固定B2O3的含量为17%（摩尔分数）时,发现当m（Ca/Si比）〈1.08时,CBS微晶玻璃的烧结温度〉900℃,当m〉1.08时,CBS微晶玻璃的烧结温度900℃。当m达到1.767时,CBS微晶玻璃无法烧结;随着CaO含量的增加,Ca2SiO4晶体逐渐增加,硅灰石相逐渐减少,石英相逐渐增加;在1MHz下,C2、C5和C7试样烧结后电损耗均〈2×10-3。     

ZnO和CaO含量对CaO-Al2O3-SiO2系泡沫微晶玻璃析晶与发泡的影响

以CaO-Al2O3-SiO2玻璃为基体,以石墨为发泡剂,制备硅灰石基泡沫微晶玻璃,研究了玻璃中引入ZnO和增加CaO含量对析晶与发泡的影响.结果表明,ZnO可降低发泡过程中假硅灰石晶相的析出量,促进玻璃粉与发泡剂混合物的烧结,降低发泡剂在较低温度下的损耗.提高CaO含量,样品结晶度增大,相同温度下玻璃的粘度增加,发泡效率降低.原料中ZnO加入量6wt%、CaO含量为18wt%的CaO-Al2O3-SiO2玻璃粉,较低温度下烧结充分,发泡剂损耗相对较少,在1000℃的发泡温度下可获得气孔率高的泡沫微晶玻璃.     

Fe2+、Fe3+对CaO-Al2O3-SiO2-MgO系微晶玻璃析晶性能的影响规律

为了利用大量的含铁铝硅酸盐固体废弃物制备具有高附加值的微晶玻璃,采用DTA、XRD、SEM、EDS等手段研究了Fe2+、Fe3+对CASM系微晶玻璃析晶性能的影响.结果表明,Fe2+在微晶玻璃中与Mg2+的作用相同,取代以网络外体形式存在的Al3+,使得微晶玻璃的析晶温度逐渐下降,而对析晶能力几乎没有影响,并当Fe2+掺入量为2%时,主晶相由铝黄长石转变为镁黄长石,在7.5%时,进一步转变为透辉石.Fe3+掺量小于7.5%时,起到补充Si4+不足的作用,当大于7.5%时,部分Fe3+起到与Fe2+、Mg2+相同的作用,使得析晶温度呈先升后降的变化,在掺量为7.5%时,铝黄长石主晶相才开始转变为镁黄长石,在10%时,转变为透辉石,且析晶能力得到大幅提升.随着Fe2+和Fe3+含量增加,虽然微晶玻璃中主晶相的变化顺序相同,但Fe2+具有降低微晶玻璃析晶温度的作用,而一定量的Fe3+可作为晶核剂提高微晶玻璃的析晶能力.     

以钾长石制备α-堇青石微晶玻璃及其性能研究

以钾长石为主要原料,制备了α-堇青石微晶玻璃。采用差热分析(DSC)、X射线衍射仪(XRD)及场发射扫描电子显微镜(FESEM)分别研究了微晶玻璃的烧结和晶化行为、晶相组成及显微结构。探讨了晶化温度对微晶玻璃晶相、显微结构及性能的影响。结果表明,随着温度的升高,微晶玻璃中α-堇青石含量先增加后减小,而微晶玻璃孔隙先变少后增多;微晶玻璃抗折强度(最高达到131 MPa)高,介电常数(最低为4.56,200kHz)及介电损耗(最低为0.030,200kHz)低,晶化温度低于1000℃,可以用作低温共烧陶瓷材料。     

ZrO2在云母微晶玻璃中的作用

基于SiO2-MgO-Al2O3三元玻璃系统,通过添加一定量的K2O、B2O3、MgF2、CaO等成分,可得到能析出大量云母晶体、切削性能极佳的云母微晶玻璃;在这种云母微晶玻璃中加入适量的ZrO2,运用XRD、SEM及EDAX手段进行了ZrO2对云母析晶性能及显微组织的影响.结果表明,ZrO2-云母复相微晶玻璃中的ZrO2,不但可以促进分相,而且能细化云母晶粒;在CaO稳定的作用下,能够析出较多的t-ZrO2,为进一步得到高强度高韧性的云母微晶玻璃奠定了组织上的基础.     

FeO-Fe2O3-CaO-SiO2体系铁磁微晶玻璃的磁性及生物活性

具有生物活性和磁性的微晶玻璃材料被认为是温热疗法治疗癌症的有效热种子材料.本文制备了添加少量B2O3和P2O5后的FeO-Fe2O3-CaO-SiO2体系铁磁微晶玻璃,并进行了微观结构分析、XRD分析、磁性检测以及生理模拟液的浸泡实验.实验结果表明,制备的微晶玻璃材料同时具备磁性和生物活性这两种重要性能.不经过核化处理在1000℃晶化2h能够获得较理想的磁铁矿主晶相和硅灰石次晶相均匀致密分布的微观组织,所得微晶玻璃具有最佳的磁性能.铁含量提高能够增加微晶玻璃的磁性,然而会抑制微晶玻璃表面羟基磷灰石的形成,从而降低其生物活性.     

机械化学合成Ni2Al3/Al2O3去合金化制备Raney-Ni/Al2O3复合粉体

以NiO粉和Al粉为原料,采用机械球磨诱发化学反应制备了Ni_2Al_3/Al_2O_3复合粉体。利用X射线衍射仪(XRD)和附带能量色散谱仪(EDS)的扫描电子显微镜(SEM)对复合粉体球磨过程中的固态反应过程、表面形貌进行表征。将Ni_2Al_3/Al_2O_3复合粉体用浓度为20%的NaOH溶液腐蚀2h,可得到纳米晶结构的Ni/Al_2O_3复合粉体。利用XRD和TEM对其物相和结构进行了表征。结果表明,球磨1h后混合粉末仍为NiO粉和Al粉,球磨3h后NiO粉和Al粉在机械力的作用下反应形成Ni_2Al_3和Al_2O_3粉体,机械力诱发的NiO和Al之间的反应属于突发型反应,继续球磨10h后形成Ni_2Al_3/Al_2O_3复合粉体。Ni_2Al_3/Al_2O_3复合粉体在70℃、质量比为20%NaOH溶液中刻蚀2h,可获得Ni/Al_2O_3复合粉体。     

纳米-Al2O3/SiO2加入量对MgO-Al2O3-SiO2复相陶瓷烧结机理的影响

为了探究纳米-Al₂O₃/SiO₂加入量对MgO-Al₂O₃-SiO₂复相陶瓷烧结行为的作用机理。以微米级MgO、纳米级Al₂O₃和SiO₂为主要原料制备陶瓷基复合材料。通过XRD和 SEM等检测手段对烧后试样的物相组成和微观结构进行测试与表征,重点研究Al₂O₃/SiO₂的加入对复相陶瓷物相组成、微观结构及烧结性能的影响。结果表明:随着Al₂O₃/SiO₂加入量的增大,试样烧后相对密度和烧后线变化率呈先增大后减小再增大的趋势,加入15%Al₂O₃/SiO₂(质量分数)的试样经1 500 ℃烧结后,其相对密度可以达到94%。引入的Al₂O₃/SiO₂与基体中的MgO生成镁铝尖晶石与镁橄榄石相,原位反应伴随的体积膨胀,抵消部分烧结过程中的体积收缩。Al₂O₃/SiO₂加入量为75%(质量分数)的试样经1 400 ℃烧结后,基体中有大量堇青石相生成,随着煅烧温度提高到1 500 ℃,堇青石分解所产生的高温液相促进了试样的烧结收缩。     

热处理对Bi2O3-B2O3-SiO2凝胶玻璃粉体结构与性能的影响

采用溶胶-凝胶法制备了一种Bi₂O₃-B₂O₃-SiO₂系玻璃粉体,在200 ℃、400 ℃、600 ℃和800 ℃温度下分别对凝胶玻璃粉体进行热处理,借助SEM、TEM、XRD、FT-IR、Raman、XPS、DSC、热膨胀仪及“纽扣”烧结实验分别测定了经不同温度热处理后玻璃粉体的结构与性能,分析了其结构变化对玻璃粉体转变温度T_g和烧结特性的影响。结果显示,在实验温度范围内,随热处理温度升高,Bi³⁺逐渐进入玻璃网络中,[BiO₆]八面体和[BiO₃]三角体、[BO₄]四面体和[BO₃]三角体分别与[SiO₄]四面体以顶角相连的方式构建玻璃网络结构。O1s和Bi4f的电子结合能逐渐增大,B1s的电子结合能减小,玻璃网络结构稳定性增强,导致玻璃转变温度T_g及玻璃膨胀软化点温度T_d升高、 润湿性降低且热膨胀系数略有降低。经600 ℃热处理后,玻璃粉体具有较优的烧结性能,T_g、T_d分别约为485 ℃及542 ℃,热膨胀系数α约为7.067×10-6/℃。     

水热合成的MoS2/石墨烯/N-TiO2复合材料的可见光催化性能

以氧化石墨烯(GO)、钼酸、硫脲和TiN为原料,成功制备了MoS_2/石墨烯/N-TiO_2(MGNT)复合材料。利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、高分辨透射电子显微镜(HR-TEM)、X射线光电子能谱(XPS)及紫外-可见漫反射光谱(UV-Vis DRS)等手段测试分析了样品的物相组成、形貌、成分和光吸收性能。紫外-可见漫反射测试结果表明,MoS_2、石墨烯共同修饰及氮掺杂使得TiO_2的吸收带边发生红移,且其可见光吸收性能明显提高。可见光照射下降解亚甲基蓝溶液的实验结果表明,MoS_2/石墨烯共同修饰的氮掺杂TiO_2的光催化降解性能分别是氮掺杂TiO_2(NT)和石墨烯修饰氮掺杂TiO_2(GNT)的1.82倍和1.59倍,其吸附性分别为氮掺杂TiO_2、石墨烯修饰氮掺杂TiO_2的11.14倍和4.77倍。     

BiOCl/Bi2O3异质结复合光催化剂的制备和光催化性能研究

以五水硝酸铋、硝酸、氢氧化钠、盐酸为原料,用盐酸浸渍法制备了盐酸与氧化铋物质的量比分别为0.3∶1、0.5∶1、0.7∶1、1∶1的BiOCl/Bi2O3异质结新型复合光催化剂。用X射线衍射(XRD)、热重-差热分析(TG-DSC)和扫描电子显微镜(SEM)等手段对材料进行了表征。250 W高压汞灯照射下,用光催化降解罗丹明B反应来测试催化剂的光催化活性,结果表明BiOCl/Bi2O3复合光催化剂的性能明显优于单体Bi2O3。当盐酸与氧化铋物质的量比为0.7∶1时,BiOCl/Bi2O3催化剂的光催化活性最佳。最后研究了抑制剂对BiOCl/Bi2O3复合光催化剂降解罗丹明B的影响,发现三乙醇胺和碘化钾都有一定的抑制作用。     

MgO/Al2O3比对MgO-Al2O3-SiO2系统玻璃分相与析晶的影响

采用高温熔融法制备了具有不同MgO/Al₂O₃比的堇青石微晶玻璃。采用差热分析仪(DTA)、X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)等测试技术研究了MgO/Al₂O₃比对该系统玻璃分相和析晶的影响。结果表明:当SiO₂含量不变时,随着MgO/Al₂O₃比的减小,分相形貌由连通的蠕虫状逐渐变为孤立的球形结构,且分相粒子尺寸逐渐减小,从200~300 nm减小至30~50 nm。当MgO/Al₂O₃比从3降到1,析晶峰温度由997 ℃升至1 105 ℃,析晶的难度逐渐提高。当MgO/Al₂O₃比为3时,MgO-Al₂O₃-SiO₂系统玻璃经950 ℃热处理后即产生大量分相,经1 050 ℃热处理后在分相液滴中析出大量堇青石晶体,且堇青石优先在富Mg相中析出。提高MgO/Al₂O₃比有利于MgO-Al₂O₃-SiO₂系统玻璃在分相中析晶,反之,则会降低系统的分相和析晶能力。     

反应时间对CH3NH3PbBr3钙钛矿纳米晶形貌及荧光性能的影响

有机-无机杂化钙钛矿(CH_3NH_3PbX_3,X=Cl、Br、I)材料正成为最近全世界研究的热点,在太阳能电池、量子点发光等众多领域有着广泛的应用。本研究重点考察反应时间对热注入法合成的CH_3NH_3PbX_3纳米晶的形貌及荧光性能的影响,并采用吸收光谱、荧光光谱、X射线衍射、透射电镜及扫描电镜等手段对材料进行分析。研究表明,随着反应时间的延长,产物从6nm左右的球状纳米颗粒变为层状纳米片;反应时间继续延长,纳米片的尺寸变大,厚度变厚;同时,产物的吸收峰和荧光发射峰都发生蓝移。通过绝对量子产率的分析,发现反应时间为180s时产物的量子产率最高。     

纳米CeO2对激光熔覆Fe/Cr3C2复合涂层组织与磨损性能的影响

采用扫描电镜(SEM)、能谱分析仪(EDS)、X射线衍射仪(XRD)、显微硬度仪及滑动磨损试验,研究了1%纳米CeO_2(质量分数)对低碳钢表面激光熔覆Fe/Cr_3C_2复合涂层的组织结构和耐磨性能的影响。结果表明,Fe+Cr_3C_2+1%CeO_2复合涂层的主要组成相是α-Fe、γ-Fe、Cr_3C_2、Cr_(23)C_6及Cr_7C_3等化合物相;加入1%纳米CeO_2后,复合涂层组织明显细化,未熔Cr_3C_2数量显著减少,初生碳化物由粗大杆状向块状转变,数量增加,分布均匀,有效抑制和消除了裂纹的形成;复合涂层硬度和耐磨性能显著提高,Fe+30%Cr_3C_2+1%CeO_2涂层截面显微硬度提高105HV,增幅达到15.4%,且涂层沿深度方向硬度分布均匀性得到明显改善。     

基于SnO2/Fe3O4粒子电极的三维电极体系的电催化性能

通过水热法合成复合金属氧化物SnO_2/Fe_3O_4粒子电极,然后采用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、X射线光电子能谱(XPS)、磁滞回线等技术分别对粒子电极的晶体组分、形貌、元素组成和分子结构以及粒子电极的磁性特征进行表征。采用循环伏安法分析了三维电极系统的电化学性能,并进行了电催化氧化降解罗丹明B(RhB)的实验。结果表明,SnO_2/Fe_3O_4粒子电极负载稳定、导电性强、便于回收再利用,有利于电催化氧化降解反应。三维电极降解罗丹明B的析氧电流高于其他电极体系,电催化活性效果明显,90min内罗丹明B的降解率为100%、TOC去除率为83%,反应中产生的·OH是降解有机物的主要活性基。粒子电极在重复利用5次的情况下,对罗丹明B的降解率仍保持93%以上、TOC去除率保持在77%以上,具有稳定的电催化性能。     

Sn0.94Sc0.06P2O7的合成及其中温电性能研究

采用固相法合成了Sn0.94Sc0.06P2O7。XRD测试结果表明Sn0.94Sc0.06P2O7表现为单一立方SnP2O7相结构。采用电化学工作站对样品的中温电性能(50~250℃)进行了研究。结果表明,样品在湿润H2气氛中200℃下,电导率达到最大值(2.8×10-2 S·cm-1)。以样品为固体电解质组装氢-空气燃料电池,性能测试表明,在150℃时,其最大输出功率密度为25.02mW·cm-2(厚度:1.7mm),表明Sn0.94Sc0.06P2O7是一种潜在的中温燃料电池的电解质材料。