自酸洗废液制磁性铁泥的氧化共沉淀工艺研究

采用氧化共沉淀方法处理总铁质量分数为3.0%~15.0%的酸洗废液,制备可用作炼铁原料的高含铁 磁性铁泥。以磁性铁泥中干基铁含量为评价指标,研究了中和温度、氧化稀释比、氧化温度、氧化pH、氧化铁比 ［n（铁3+）/n（铁2+）］、氧化气速、脱水合成pH、脱水合成稀释比、脱水合成温度等主要影响因素,得出最佳工艺条件。在中和温度为45 ℃、氧化稀释比为10.0、氧化温度为45 ℃、氧化pH为8.0、氧化铁比为1.7、氧化气速为1.2 L/min、脱水合成pH为8.0、脱水合成稀释比为10.0、脱水合成温度为107 ℃条件下,可制得铁质量分数为57.4%的磁性铁泥。该方法实用价值高,具有较好的经济和社会效益。     

火焰原子吸收光谱法测定水样中的微量铁

本文主要讨论在适当的实验条件下,采用标准曲线法测定水样中微量铁的含量。铁标准曲线在0~1 mg/L之间呈线性关系;水样的相对标准偏差均小于5%,回收率在96%~103%之间;平均相关系数为:0.9995。此法操作简单、快速、灵敏、准确。     

DMAC替代DMF溶剂在腈纶干法纺丝中的应用

分析了聚丙烯腈(PAN)在二甲基乙酰胺(DMAC)与二甲基甲酰胺(DMF)溶剂中的溶解特性,以及2种溶剂在PAN溶液中的脱除特性,并采用DMAC溶剂替代DMF进行干法腈纶工业化试生产。结果表明:DMAC对PAN的溶解性能与DMF相当;当温度为240℃,PAN质量分数为30%~33%时,PAN溶液中DMAC与DMF溶剂脱除速率接近;采用DMAC替代DMF作为溶剂,进行干法腈纶试生产,生产过程顺利,生产的PAN长丝及短纤维产品质量均为优等品。     

近红外光谱法测定氨纶溶剂回收系统中DMAC和H_2O含量

提出利用近红外光谱仪同时检测氨纶生产溶剂回收系统中溶剂N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)和水(H2O)含量的方法;采用偏最小二乘法建立了DMAC和H2O含量的校正模型,应用此模型进行回收溶剂试样分析。结果表明:该校正模型的相关系数达0.999 96,应用此模型测得的溶剂回收系统中的DMAC和H2O含量,与紫外分光光度法测得的DMAC含量及卡尔费休法测得的H2O含量相近;该方法的线性检测范围为H2O质量分数2%~100%,DMAC质量分数0~98%;该方法准确度和重复性好,DMAC加标回收率为95.2%~104.6%。     

微小通道内甲苯氧化工艺条件研究

在直径为Ф2 mm的微小通道反应器中进行了甲苯液相氧化工艺条件研究,考察了液体流量、温度、压力等各种操作条件对甲苯液相氧化率的影响。实验结果表明,在液体流量为53.3 m L/h,反应温度:165℃,气体流速:0.15 L/min时,最佳操作压力:0.90 MPa;最优催化剂含量:0.12%~0.15%(ω);最优引发剂含量:1%(ω)。实验结果为微小通道反应器在甲苯液相氧化过程中的运用提供了有意义的参考依据。     

工业甲醇中微量三甲胺的气相色谱测定

介绍了一种分析甲醇中微量三甲胺的方法,通过试验,确定出色谱操作条件:柱温120℃,检测器温度250℃,进样口温度150℃,载气(氦气)流量4.0 m L/min,尾吹气(氮气)流量10 m L/min,氢气流量2.0m L/min,空气流量140 m L/min,热离子源加热电流1 p A,进样量2μL,分流比1:20。在选定的色谱操作条件下,最低检出限为10×10-9,线性范围为0~375×10-9,相对标准偏差在5.3%~9.2%,回收率在95.2%~104.0%。生产运行表明,采用该法对生产的甲醇中三甲胺进行监控分析,MTP催化剂未发生失活,所生产的丙烯产品质量稳定。     

多晶硅水性切削液除硅研究

以废切削液回收PEG后剩余的废砂为原料,采用酸溶和碱溶两种方法除去废砂中的多晶硅杂质,回收SiC微粉,并对两种方法的可行性及工艺条件进行了研究。结果表明,酸法除硅时,当HF浓度为4 mol/L,硝酸浓度为2 mol/L,温度为35℃,反应时间为70 min时,可使回收微粉中硅杂质含量在0.1%~0.2%。碱法除硅时,当NaOH的溶液3%左右,温度在70℃,反应时间2 h,可使回收微粉中硅杂质含量在0.2%~0.3%。粒度分析表明,酸法及碱法回收产品粒径分布均能满足指标要求,且碱法回收产品粒径分布与新砂一致。     

气相色谱法测定环己酮中的微量轻组分

采用气相色谱法测定环己酮中微量轻组分含量,探讨了色谱柱、柱温、气化温度、检测温度、载气流量对环己酮及其组分色谱分离的影响。结果表明:选用强极性毛细管色谱柱AB-Wax 60 m×0.32 mm×0.5μm,采用程序升温法,以升温速率20℃/min升温至色谱柱初始温度100℃,保持时间10 min,再以10℃/min升至色谱柱终温150℃,保持时间30 min,在进样口温度为250℃,氢火焰离子化检测器温度为280℃,载气为氮气,流量为1.5 mL/min,进样量为0.6μL的条件下,采用气相色谱仪测定环己酮中微量轻组分含量,环己酮中微量轻组分能得到很好地分离,通过峰面积外标法定量,测定结果的加标回收率为96.3%～97.2%,相对标准偏差为0.86%～1.13%。     

顶空气相色谱法同时测定地表水中的乙醛、丙烯醛

采用顶空气相色谱法测定地表水中乙醛、丙烯醛的含量,优化的顶空条件为:平衡温度80℃,平衡时间20 min,加Na Cl添加量4 g,样品量10 m L。水中乙醛、丙烯醛的最低检出限分别为0.05和0.08 mg/L,乙醛加标回收率为84.8%~109.1%,丙烯醛为79.2%~108.3%;乙醛相对标准偏差为2.4%~8.6%,丙烯醛为5.2%~10.7%。     

用萃取剂P507从盐酸浸出液中萃取分离钒与铁

用2-乙基己基膦酸单2-乙基己基酯(P507)作萃取剂,从铁含量高、钒含量低、杂质含量高的盐酸浸出液中萃取分离钒与铁.结果表明,在浸出液初始p H 0?0.6、萃取温度30℃、萃取时间15 min、相比(O/A)1:1及P507浓度20%(?)的优化条件下,钒和铁的单级萃取率分别为70%和5%.用硫酸作反萃剂,在反萃温度30℃、反萃时间12 min、相比(O/A)4:1及硫酸浓度368 g/L的优化条件下,钒和铁的单级反萃率分别为100%和3%.一级萃取和反萃后的反萃液含V(IV)18.62 g/L和Fe(II)0.37 g/L,分离效果良好,同时,钒与铝、钙、镁、锰等杂质也有较好的分离效果.