HPLC鉴定芥蓝中完形硫代葡萄糖甙

本文对芥蓝中硫代葡萄糖甙组成与含量进行研究。结果表明,HPLC梯度洗脱能很好地分离不同硫甙。二极管阵列(DAD)光谱发现,脂肪类硫代葡萄糖甙在225nm处有一个特征吸收峰,而吲哚类硫甙除在225nm处有吸收峰外,在280nm处还有吸收峰。经鉴定,芥蓝中的硫代葡萄糖甙有7种,主要的硫甙为3-丁稀基GS,约占总量的40％～60％。而4-羟基-3-吲哚基甲基GS和4-甲氧基-3-吲哚基甲基GS的含量最低。4-甲基硫氧丁基GS、3-吲哚基甲基GS和1-甲氧基-3-吲哚基甲基GS的含量中等。     

表面解吸常压化学电离质谱法用于猪肉新鲜度评价

猪肉是我国人民的主要肉食之一,监督原料肉的新鲜度具有重要的现实意义。采用自行研制的表面解吸常压化学电离质谱（DAPCI-MS）,在无需样品预处理的条件下,对放置1～8天的猪肉进行正离子模式检测,获得其化学指纹图谱。通过分析谱图中各分解产物的信号峰,可将冷藏保存的猪肉新鲜度划分为3个等级：第1等级为保存1～3天,是新鲜度变化的初期,谱图中主要以丝氨酸、甘氨酸的微弱信号峰为特征,表明新鲜猪肉样品中的蛋白质正在发生微弱的降解;第2等级为保存4～6天,是猪肉向腐败变化的过渡时期,谱图中主要以吲哚、2,3-丁二醇的信号峰为特征;第3等级为保存7～8天,是猪肉完全变质的时期,谱图中以三甲胺的信号峰为主要特征。丝氨酸、甘氨酸、吲哚、2,3-丁二醇、三甲胺,这些主要分解产物的信号峰强弱可作为评价猪肉新鲜度的关键依据。根据指纹图谱之间的差异,结合主成分分析（PCA）和聚类分析（CA）法,实现了对不同新鲜级别猪肉的分类识别及对本方法的重现性验证。该方法无需样品预处理、灵敏度高、分析速度快、无污染,有望应用于市场上猪肉新鲜度的快速鉴别,也可为高粘性复杂基体样品的分析提供方法参考。     

气相色谱-质谱法分析含羞草挥发油的化学成分

采用常规水蒸气蒸馏法提取含羞草中的挥发油，并用气相色谱-质谱法分析其化学成分。分离出41个峰，鉴定出34种化学成分，占总峰面积的89.01 %。含羞草挥发油中主要成分为N,N-二苯基-肼酰胺、邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸丁基-2-甲基丙基酯、十九烷、1H-吲哚-3-乙醇、二十四烷、2,4-二（1-苯乙基）苯酚、二十六烷、二十七烷等。     

苯磺酰基吲哚类化合物去质子化离子的质谱裂解行为研究

为阐明苯磺酰基吲哚类化合物去质子化离子的质谱裂解机制,采用电喷雾离子源（ESI）负离子模式进行多级碎片解析。采用密度泛函理论（DFT）比较了5个3-苯磺酰基吲哚类化合物和4个2-苯磺酰基吲哚类化合物去质子化离子不同裂解过程中碎片离子的优化结构,并分析其可能的裂解机制。结果表明,两种苯磺酰基吲哚类化合物的去质子化离子可以通过不同的芳香亲核取代重排路径中性丢失SO₂生成对应的苯基吲哚负离子,或C-S键均裂中性丢失苯自由基生成对应的阴离子自由基。根据两种碎片离子的丰度比值,可以快速、简便、准确地区分上述两类位置异构体。该方法可为苯磺酰基吲哚类化合物的结构鉴定和定量分析提供理论基础。     

微波辐射-同步冷却法合成3种2-甲基-2-烷基-1,3-二噻烷

本文描述了一种合成2-甲基-2-烷基-1，3-二噻烷香料化合物的便捷方法。采用微波辐射-同步冷却技术，1，3-丙二硫醇分别与丁酮、戊酮和己酮在一水合对甲基苯磺酸催化下以微波功率63W反应15min，合成了2-甲基-2-乙基-1，3-二噻烷、2-甲基-2-丙基-1，3-二噻烷和2-甲基-2-丁基-1，3-二噻烷，产率分别为74．8％、72．4％和76．8％。采用元素分析、FTIR、^1H NMR和GC-MS对3种产物进行了结构鉴定，并进行了初步香气评价。     

吲哚生物碱的质谱数据检索系统

本文报道一个小型吲哚生物碱质谱的检索系统的编制,它包括:(1)文件库,载有由文献收集以及自行测制吲哚生物碱的低分辩质谱1600张,所有谱均按biemann原则处理,即每14个质量中选取2个最强峰,并以此组成简化谱;(2)检索程序,它可进行指纹检索与分类检索(分子量、分子式、特征碎片与特征中性丢失);(3)检索结果以数据表格或棒图方式输出,文件库可通过DELETE与RENEW指令进行修改。     

离子色谱法电导检测测定土壤中的吲哚-3-乙酸

吲哚-3-乙酸在流速为1ml/min,淋洗液为3mmol/l的Na2CO3和3mmol/l的NaOH的混合溶液的离子色谱仪DIONEX(DX-100T)上较好的检测。其检测限为0.73μg/ml(S/N＝3);保留时间、峰高、峰面积的变异系数分别为1.88%、4.44%、0.51%,在线性范围1—1000μg/ml,峰高、峰面积的线性回归系数分别为0.9901和0.9997。在此条件下,常规阴离子对乙烯利的测定没有干扰。对土壤样品进行测定,回收率分别为107.84%(峰高)和94.81%(峰面积)。这种方法快速、灵敏,结果令人满意。     

单糖的对氨基苯甲酸乙酯衍生物的毛细管电泳研究

10种单糖,包括氨基糖,中性糖和糖醛酸经对氨基苯甲酸乙酯衍生后,用硼砂缓冲液作为电泳介质,获得了全分离。应用β-吲哚乙酸作为内标,建立了10种单糖的定量方法,以葡萄糖为代表,考察了线性范围。在10mg/l～150mg/l的范围内具有良好的线性关系。最低检出浓度在0.1mM的数量级。该方法已成功地用于测定多糖的单糖组成。     

褪黑激素的电子轰击质谱及其裂解途径的解析

褪黑激素(Melatonin),分子式C13H16N2O2,化学名为N-乙酰基-5-甲氧基色胺,属于吲哚类衍生物,是脑白金的有效成分,又称松果体素.它具有参与神经-内分泌-免疫网络的调控作用,因此对改善睡眠等有帮助.国内外不少药厂都生产该类药物,有关其含量的测定运用高压液相色谱(HPLC)法已有报导.本工作拟对脑白金片剂进行分离,并对其有效成分-褪黑激素的质谱行为进行分析研究.     

保健品中褪黑素的气相色谱一质谱分析

褪黑素又名松果体素，是由人体内松果体细胞合成和分泌的一种吲哚类化合物，化学名为Ｎ-乙酰-５-甲氧基色胺，亦可由５-羟色胺代谢合成。１９５８年由美国耶鲁大学教授Ａｒｏｎ首先发现，因其能抑制动物皮肤色素生成故名褪黑素（Ｍｅｌａｔｏｎｉｎ）。９０年代作为保健品风靡欧美，被认为具诱导自然睡眠，延缓衰老，提高机体免疫作用及预防癌症等功效，目前还未发现对人体有毒副作用。褪黑素的测定方法大多采用液相色谱法［１］，本文采用ＧＣ－ＭＳ方法进行定性，并用ＳＩＭ法进行定量。１实验方法１．１仪器与试剂：ＨＰ５８９０ＧＣ－Ｈ…     

起落架收放试验全电伺服控制气动载荷模拟系统性能分析

以新型起落架收放试验全电伺服控制气动载荷模拟系统为研究对象,建立新型全电伺服控制系统的数学模型,采用MATLAB/SIMULINK软件对该数学模型进行仿真。研究结果表明:仿真结果与试验结果吻合良好,最大误差在7%以内,平均误差在4%以内。验证了该全电伺服控制气动载荷试验模拟系统的合理性与有效性,说明本文设计的全电伺服控制气动载荷模拟系统自动化程度高、响应速度快、控制精度高以及可靠性好,并具有很好的载荷跟随性。     

中碳多元合金钢破碎机锤头的研制

对采用Cr、Mo、Ni及Mn等元素多元合金化中碳合金钢锤式破碎机锤头的组织、力学性能及耐冲击磨损性能进行了试验研究。锤头采用自硬树脂砂工艺铸造 ,对所研制的锤头进行了现场装机试验。试验结果表明 :合金元素含量分别为 :w(Cr) =4～ 5 %、w(Mo) =0 5～ 0 7%、w(Ni) =0 3～ 0 5 %、w(Mn) =0 6～ 0 9% ,含碳量为 :w(C) =0 4～ 0 5 %的中碳多元合金钢锤头具有高耐冲击磨损和良好韧性相结合的特点 ,其工作寿命为高锰钢锤头的 1 5 5倍     

Scratch and wear performance of prosthetic femoral head components against crosslinked UHMWPE sockets

Total hip arthroplasty is a highly successful procedure where the hip joint is replaced by an artificial ball and socket joint. Bearing wear continues to be a contributing factor to implant failure. Prosthetic femoral heads roughen in vivo which leads to increased wear. Along with the introduction of improved polyethylene which reduces wear by up to 99%, improved femoral head materials have been introduced to improve resistance to abrasion. The abrasion resistance of two of these improved femoral heads was assessed in this study and compared to a cobalt chromium (CoCr) femoral head. The resulting wear performance against a polyethylene acetabular component was assessed. The bulk ceramic (zirconia toughened alumina) femoral head exhibited superior abrasion resistance compared to CoCr (97% reduction in damage) as well as reduced wear after abrasion (97% reduction in wear). The oxide coated zirconium niobium femoral head showed inferior abrasion resistance compared to CoCr (99% increase in damage) as well as increased wear after abrasion (161% increase in wear). Both femoral head surfaces utilize hard ceramic materials, however, the thin ceramic coating on top of a softer metallic substrate of the oxide coated bearing was unable to withstand aggressive abrasion.     

凝胶注模成型用316L不锈钢浆料的制备

采用凝胶注模成型技术,以天然琼脂为凝胶体,选择合适的分散剂,对316L不锈钢浆料的制备进行了研究,分析了琼脂的凝胶化特性和不锈钢浆料的分散性与稳定性。结果表明:浆料中加入质量分数为0.7%的琼脂溶液,以聚丙烯酸钠做分散剂,分散剂用量(质量分数)为0.15%,选择pH值为10.0时,能够得到稳定的、悬浮性较好的316L不锈钢浆料,用此浆料成型后可烧结制备形状复杂的316L不锈钢制品。     

大直径电缆铝护套四通道连续包覆数值模拟和实验研究

采用有限单元法,基于SSLB500型双轮四槽立式连续包覆机,采用四根直径15mm的铝杆为坯料,运用四通道方式对φ178mm×4mm电缆铝护套的连续包覆成形过程进行有限元分析,分别得到了成形过程中变形金属速度场、温度场、应力场的分布规律;基于挤压速度和分流结构对模具结构进行了优化设计;进行了铝护套的连续包覆实验,铝护套外径尺寸波动小、壁厚均匀,圆度达到99%,同心度达到90%;对铝护套焊合区域进行了横向力学性能测试,抗拉强度、延伸率与母材一致,焊缝结合强度达到使用要求,表明模具结构设计和工艺参数选择合理;数值模拟结果与实验结果一致,证明有限元模型准确,可用于指导大管径电缆铝护套连续包覆生产。     

云南丽江产白雪茶多糖的分离提取与含量测定

采用水提醇沉法从云南丽江产白雪茶中分离提取出雪茶多糖（Thamnolia vermicularis polysaccharide,TP）,经石油醚、乙醇回流去除脂类、小分子杂质、Sevag法脱蛋白、透析后,用硫酸-苯酚法测定了多糖含量。结果表明,在10μg/ml-80μg/ml范围内,吸光度与被测物含量之间具有较好的线性关系（R2=0.9982）。重复性试验、回收率试验表明,该方法具有较好的重复性（RSD=2.47%）与准确度（RSD=2.76%）。测定结果表明,雪茶多糖中总糖含量为81.26%（RSD=2.13%）,雪茶原料中多糖含量为2.78%。     

离子辅助制备碳化硅改性用硅膜的研究

本文介绍了一种利用霍尔型离子源辅助电子束蒸发，在碳化硅（Silicon Carbide: SiC）材料上制备硅改性薄膜的方法，研究了不同沉积速率下改性后的抛光效果。对样品进行了表面散射及反射的测量。通过样品的显微照片可知硅膜层在沉积速率增大条件下结构趋于疏松。通过精细抛光改性的反应烧结碳化硅（Reaction Bonded Silicon Carbide: RB-SiC）样品表面散射系数减小到1.46%，反射率接近抛光良好的微晶玻璃。温度冲击实验和表面拉力实验表明硅膜无龟裂和脱落，性质稳定，与碳化硅基底可以良好的结合。     

Testing residual compression stresses caused by plastic deformation of steels by means of remanence

The possibilities for testing residual compression stresses caused by plastic deformation ? of low-carbon steels by means of residual magnetic induction and inductions in various magnetic states are considered. A new control parameter was determined that correlates well with the relative value of residual compression stresses in the range of 0% ≤ ? ≤ 10%.     

LC-MS/MS法结合谱库检索测定猪组织中三聚氰胺及其同系物

采用MRM→IDA→EPI→谱库检索模式建立了猪组织中三聚氰胺及其同系物的液相色谱-电喷雾串联质谱多残留检测方法,结合谱库检索功能同时实现了定性定量分析。组织样品经2%三氯乙酸、10%乙酸铅和乙腈混合溶液提取,Sepucol ENVI-CARB柱净化,三聚氰胺及其同系物的线性范围为10~5 000μg.kg-1,线性关系良好(r0.99);在10~100μg.kg-1添加水平范围内,平均回收率为94.2%~99.9%、相对标准偏差为3.8%~7.5%、方法检出限为2μg.kg-1。     

微乳液进样FAAS法测定环烷酸钴中的钴含量

本文介绍一种测定环烷酸钴中的钴含量的新方法采用微乳液进样火焰原子吸收光谱法测定样品中的钴含量。本方法具有较高的准确度和良好的重现性。样品回收率94%~99%;相对标准偏差小于3.0%,实为一种值得推广的行之有效的分析方法。