聚丙烯腈纤维改性条件优化及其对模拟电镀废水的净化作用

为了寻求低价、环保的电镀废水处理方案,将廉价的聚丙烯腈(PAN)纤维与羟胺试剂反应对PAN纤维进行改性,使其上氰基螯合获得偕胺肟基纤维。通过改变各种改性条件,探讨了改性条件对PAN改性纤维在重金属单离子溶液和多离子混合溶液中吸附性能的影响。结果表明:最佳改性条件为21.2 g/L PAN纤维,27.0 g/L盐酸羟胺,pH值为7.0,70℃下反应2 h;改性PAN纤维对模拟电镀废水中的Cu2+,Zn2+,Ni2+,Pb2+,Cd2+等重金属离子均有较好吸附性能,其中对Cd2+吸附效果最好,吸附量为55 mg/g;在多离子混合溶液中优先选择吸附Cd2+;改性PAN纤维再生效果优良,可重复利用。     

偕胺肟-稀土离子Tb(Ⅲ)、Dy(Ⅲ)配合物坯布的制备及荧光性能研究

将腈纶(PAN)坯布与羟胺溶液反应,得偕胺肟腈纶坯布(AOCF),再将AOCF分别放入三氯化铽(TbCl3)、三氯化镝(DyCl3)溶液中,温度为45℃,pH=3,反应2.5h,分别制得偕胺肟腈纶坯布-铽离子配合物[AOCFTb(Ⅲ)]、偕胺肟腈纶坯布-镝离子配合物[AOCF-Dy(Ⅲ)]。对制得的坯布进行表征和荧光性能测试。研究结果表明:在紫外线激发波长为320nm时,AOCF-Tb(Ⅲ)的荧光发射波峰为468.5nm;在紫外线激发波长为300nm时,AOCF-Dy(Ⅲ)的荧光发射波峰为475.0nm。     

偕胺肟基螯合氧化硅的合成及其Cu2+亲和性能

以氯化钾为晶体结构导向剂, 以正硅酸乙酯和2-氰乙基三乙氧基硅烷为硅源, 聚(乙二醇)-聚(丙二醇)-聚(乙二醇)三嵌段共聚物为模板剂, 合成了偕胺肟基螯合氧化硅(AO-SBA-15)。通过X射线衍射(XRD)、低温氮气吸附-脱附、傅里叶红外光谱(FT-IR)、Zeta电位分析和元素分析技术对样品的结构、孔性质和螯合官能团等进行了表征。XRD分析结果表明, 偕胺肟基螯合氧化硅材料具有有序的二维六方结构, 通过氮气物理吸附数据计算得到材料的平均孔径和比表面积分别为3.96 nm和435 m²/g。FT-IR分析表明将氰基成功地引入材料中并转化为偕胺肟基螯合官能团, 元素分析发现材料的偕胺肟基含量约为1.6 mmol/g, 此外, Zeta电位分析表明材料呈现电负性。相对未改性的氧化硅材料(SBA-15), AO-SBA-15对铜离子吸附容量提高了2倍; 相对氰基功能化氧化硅(CN-SBA-15), AO-SBA-15吸附容量提高了3.6倍。这表明通过引入偕胺肟基螯合官能团, SBA-15对铜离子的亲和力得到显著提高。     

PAN纳米纤维的改性及其应用于吸附金属离子

用盐酸羟胺溶液对静电纺聚丙烯腈(PAN)纳米纤维进行化学改性,制得偕胺肟PAN(AOPAN)纳米纤维,并用作吸附金属离子的基材。用SEM、FT-IR对化学改性前后PAN纳米纤维的表面形貌及分子结构进行表征。采用原子吸收分光光度计(AAS)测试溶液中金属离子的浓度,以此研究AOPAN纳米纤维对铜和铁金属离子的吸附性能。结果表明,AOPAN纳米纤维对Fe3+、Cu2+的饱和吸附量分别为206.36mg/g和118.38mg/g,且其吸附过程非常符合Langmuir吸附等温模型。此外,在1mol/L的硝酸溶液中反应60min后,Fe3+、Cu2+的洗脱率分别达到了90.6%和86%。     

偕胺肟基螯合纳米纤维的制备

以静电纺聚丙烯腈(PAN)纳米纤维为原料,与盐酸羟胺的水溶液反应,将腈基转化为偕胺肟基团,从而制备出偕胺肟基螯合纤维。探讨了盐酸羟胺浓度、pH值、反应时间及温度对转化率的影响,并分别采用扫描电子显微镜和傅里叶变换红外光谱(FT-IR)对PAN纳米纤维膜反应前后的形貌和分子基团进行分析。结果表明:PAN在pH值为7时,腈基转化率最高;-CN转化率随着浓度、反应时间及温度的增大而提高。红外光谱分析表明,PAN分子中有部分腈基转化为偕胺肟基团。     

稀土配合物Eu(Ⅲ)、Tb(Ⅲ)纤维的制备及其荧光性能研究

将腈纶纤维(PAN)与羟胺溶液反应,制备偕胺肟腈纶纤维(AOCF);AOCF与EuCl_3和TbCl_3进行反应,制备偕胺肟-Eu(Ⅲ)纤维和偕胺肟-Tb(Ⅲ)纤维,探讨了合成反应的最佳条件参数,得出在pH为3~4、温度为45℃左右时,配合物纤维的颜色变化最深,纤维中Eu(Ⅲ)、Tb(Ⅲ)的含量最高。红外谱图显示,配合物纤维中νN—O、νCN特征峰均发生了位移,峰的强度也有较大变化,表明了Eu(Ⅲ)和Tb(Ⅲ)与偕胺肟纤维发生了配位反应。从配合物纤维的荧光谱图可以看出,在一定的激发波长下,配合物纤维都具有明显的荧光性能。     

含偕胺肟基聚丙烯腈系螯合纤维吸附金的研究

本文研究了含偕胺肟基聚丙烯腈系螯合纤维对于三价 Au 离子的吸附行为。结果表明,上述螯合纤维不仅对三价 Au 离子具有相当高的吸附容量,而且还能将所吸附到的 Au 离子还原成金属态的 Au;在氧化还原过程中,偕胺肟基被氧化成羧酸基。     

不同铁源制备磁性中空介孔硅铁复合微球及应用

采用一锅溶胶-凝胶法,以酚醛树脂为软模板、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为制孔剂、四乙氧基硅烷(TEOS)为硅源,通过改变铁源制备了不同形貌的磁性中空介孔硅铁复合微球(Fe_xO_y/HMS),并考察了铁源在复合微球形成中的调控作用。利用 XRD、SEM、TEM以及振动样品磁强计(VSM)分别对其晶型结构、形貌和磁性进行了表征和分析。结果表明,乙酰丙酮铁(Fe(acac)₃)有助于复合微球壳层的形成,合成的复合微球更加光滑规整。对以Fe(acac)₃为铁源合成的Fe_xO_y/HMS复合微球磁性化后进行接枝聚丙烯腈(PAN),并经聚偕胺肟(PAO)化制得Fe_xO_y/HMS接枝聚偕胺肟(Fe_xO_y/HMS-g-PAO)复合材料,其比饱和磁化强度达8.6 emu/g,可用于水中Cr(Ⅵ)的吸附与快速分离。以浓度为100 mg/L的K₂Cr₂O₇溶液为目标溶液,pH = 2时平衡吸附量达123.75 mg/g。      

AOPAN/RC纳米纤维膜的制备及对金属离子吸附性能

采用静电纺丝技术制备聚丙烯腈/醋酸纤维素(PAN/CA)纳米纤维膜,通过化学改性制备偕胺肟化聚丙烯腈/再生纤维素(AOPAN/RC)纳米纤维膜,研究了纳米纤维膜对单一金属离子(Fe~(3+))和混合金属离子(Cu~(2+)、Cd~(2+)、Fe~(3+))的吸附性能。通过扫描电镜、红外光谱、X射线能谱仪等测试对纳米纤维膜进行了表征,并通过静态接触角测定纳米纤维膜亲水性能。研究表明,改性后制备的AOPAN/RC纳米纤维膜的亲水性能得到较大改善,同时纳米纤维膜能够高效吸附溶液中的金属离子,纳米纤维膜对单一组分Fe~(3+)的饱和吸附可达411.21mg/g,对于混合金属离子溶液,纳米纤维膜对其吸附能力顺序为Fe~(3+)Cu~(2+)Cd~(2+),而且纳米纤维膜具备优良的重复使用能力。     

偕胺肟化聚丙烯腈-β-环糊精纳米纤维膜的制备及其吸附性能

利用聚丙烯腈(PAN)和β-环糊精(β-CD)原料,采用盐酸羟胺原位偕胺肟改性和静电纺丝技术,一步合成制备出偕胺肟聚丙烯腈(AOPAN)-β-CD纳米纤维膜.以纤维膜的形貌和对铀的吸附量为评价指标,优化了改性制备工艺条件.通过SEM、FTIR、表面张力仪等对纤维的形貌、组成和性能进行表征.结果表明,当氰基与羟胺摩尔比为...     

聚丙烯腈炭-炭气体分离复合膜的制备

以聚丙烯腈(PAN)为前驱体采用浸渍涂膜法在煤基炭管支撑体上制备出聚丙烯腈炭-炭复合膜,考察了涂膜液浓度,浸涂和干燥条件以及涂膜次数对聚丙烯腈炭-炭复合膜性能的影响.结果表明,涂膜液浓度、干燥条件以及涂膜次数对炭-炭复合膜性能的影响显著.随着涂膜液浓度的增大,炭-炭复合膜的平均孔径和气体通量均呈现先减后增的趋势.升高干燥温度和延长干燥时间,使炭-炭复合膜平均孔径减小,但当达到一定程度时变化不明显.增加涂膜次数使炭-炭复合膜平均孔径减小,但过多的涂膜次数会使膜层在炭化后产生裂纹和剥落现象.通过调整实验参数制备出了复合效果较好,表面光滑无缺陷的聚丙烯腈炭-炭复合膜.     

以甲基三乙氧基硅烷为原料制备疏水性整体气凝胶的研究

以甲基三乙氧基硅烷(MTES)为原料,通过两步水解以及超临界干燥制备疏水性整体气凝胶,通过改变凝胶形成过程中的酸碱浓度、原料比例等因素,制备孔结构特性不同的气凝胶。通过对气凝胶样品进行BET分析仪、压汞仪、热重分析仪和透射电镜等分析,考察各种因素对气凝胶孔结构的影响。     

干燥法制备聚丙烯腈初生纤维样品的研究

采用湿法纺丝得到聚丙烯腈(PAN)初生纤维,干燥后得到PAN初生纤维样品.利用电阻法确定初生纤维的共晶温度;获得初生纤维的冻干曲线;通过压汞法对初生纤维孔结构进行表征,并对比考察了鼓风干燥、自然风干和冷冻干燥对样品截面形貌的影响.结果表明:初生纤维的共晶温度为-55℃;鼓风干燥会使样品收缩,纤维间发生粘连,原有形貌被破坏;自然风干使样品的截面积和周长分别收缩了20.66%、10.67%,形状系数变化率为3.52%.而冷冻干燥时样品的截面积和周长仅收缩了1.21%、1.15%,形状系数变化率为1.13%.冷冻干燥有效地保留了PAN初生纤维的固有原始结构,可用于制备各种分析的样品.     

炭化温度对CO2活化PAN基活性炭纤维微结构的影响

将PAN坝氧化纤维在400℃～900℃炭化，经CO2活化得到一系列活性炭纤维，表征了其比表面、孔容和孔径分布等微结构参数，研究了炭化温度对CO2活化PAN基活性炭纤维微结构的影响。结果表明，炭化温度对活性炭纤维的比表面和孔结构有显著影响，适中的炭化温度（600℃）有利于得到高比表面积、大的孔容和孔径。     

Synthesis of polyacrylonitrile-grafted cross-linked N-chlorosulfonamidated polystyrene via surface-initiated ARGET ATRP, and use of the resin in mercury removal after modification

A novel method of surface modification was developed via iron (III)-mediated atom transfer radical polymerization, with activators regenerated by electron transfer (ARGET ATRP) on the surfaces of polystyrene resin-supported N-chlorosulfonamide groups. The well-defined polyacrylonitrile (PAN) was grafted onto the surfaces of the polystyrene (PS). The graft reaction exhibited first-order kinetics with respect to the polymerization time in the low-monomer-conversion stage. The cyano group of PAN-g-PS was modified by NH(2)OH·HCl to yield amidoxime (AO) groups. The AO groups had been demonstrated to be an efficient Hg-specific sorbent, which can remove Hg(2+) from solutions. No interference arose from common metal ions, such as Pd(2+), Ag(+), and Cu(2+). Three adsorption-desorption cycles demonstrated that this resin is suitable for reuse without any considerable change in adsorption capacity.     

Dependence of drying technique on surface area and pore size for polyethylene glycol/tetramethoxysilicate hybrid gels

The effect of drying technique on the surface area and pore size of ethylene glycol/polyethylene glycol (PEG)/tetramethoxysilicate hybrid gels is presented. Various molecular weight polyethylene glycols were added to acid-catalyzed solutions of tetramethoxysilane (TMOS) in methanol. The two drying techniques investigated were supercritical CO₂ drying and conventional evaporation. Nitrogen adsorption was used to determine the surface area and pore radius. As the molecular weight of the polyethylene glycol increased, the pore size of the gel increased, and the surface area decreased. For gels with no polymer additive, both the surface area and pore size of the gels is dependent on the drying method. However, when the various polymers were added, this difference became insignificant, indicating that the polymer assists in opening the pore structure and prevention of syneresis.     

PPS基强酸离子交换纤维的制备及对Cr(Ⅲ)的吸附性能

通过聚苯硫醚(PPS)纤维的烷基化交联与磺化反应制得一种强酸离子交换纤维新材料。以此为基础,利用元素分析、红外光谱、原子吸收及化学滴定等手段对其物理化学结构与性能进行分析和表征,考察不同因素对交联与磺化反应的影响及纤维对水溶液中Cr(Ⅲ)的吸附、解吸与再生性能。研究表明,适度交联可有效提高离子交换纤维的化学稳定性,由此制得的PPS基强酸纤维交换容量可达2.634 mmol/g;纤维对水溶液中Cr(Ⅲ)的吸附容量高达59.43 mg/g,经6次吸附洗脱循环后吸附性能亦无明显变化,可望在工业含铬废水处理等工艺中获实际应用。     

超大比表面积ACF和常规ACF表面结构比较

聚丙烯腈基超大比表面积ＡＣＦ（ＨＳＡＣＦ）与常规的小比表面积ＡＣＦ具有不同的表面结构,常规ＡＣＦ具有较为完善的微晶结构,含有比较丰富的杂原子官能结构,主要存在于骨架碳上的含氮官能团含量较大;而对于ＨＳＡＣＦ,超微粒子尺度减小（类石墨微晶基本不存在）,主要存在于骨架碳上的含氮官能团含量较小,杂原子官能结构的浓度和化学状态与常规ＡＣＦ大不相同,这些都使ＨＳＡＣＦ具有与常规ＡＣＦ不同的纳米孔空间表面结构