电感耦合等离子体质谱法检测进口清酒中 20种矿物元素

目的建立进口清酒中钠、镁、铝、钾、钙、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、砷、硒、锶、银、镉、钡、汞、铅20种元素的电感耦合等离子体质谱快速测定法。方法以硝酸处理进口清酒样品,通过超声排除产生的氮氧化物黄色气体,再以超纯水稀释,使用电感耦合等离子体质谱测定清酒中20种元素的含量。结果实验回收率在92.4%~109%之间,RSD为2.10%~5.92%,检出限分别为:钠、钙为1.0 mg/L,,钾为0.5 mg/L,铝、镁、铁、锌为0.1mg/L,钡为0.05 mg/L,铬、锰、钴、镍、铜、砷、硒、锶、银、镉、汞、铅为0.01 mg/L,线性范围分别为:钠、钙为3.0~200 mg/L,钾为1.5~200mg/L,铝、镁、铁和锌为0.3~10.0 mg/L,钡为0.15~10.0mg/L,铬、锰、钴、镍、铜、砷、硒、锶、银、镉和铅为0.03~10.0 mg/L,汞为0.03~0.20 mg/L。结论该检测方法操作简便、快速、灵敏度高、重新性好,适用于进口清酒样品的多元素同时检测。     

ICP-OES测定皮革在酸汗中17种元素的迁移量

本文建立了皮革制品在酸性汗液中17种元素铝,锑,砷,钡,硼,镉,铬,钴,铜,铅,锰,汞,镍,硒,锶,锡和锌的迁移量测试方法。采用模拟人体汗液即酸性汗液对皮革中的17种元素进行萃取,实验发现17种元素在10～500 ug/L浓度范围内线性相关系数均可达到0.9999以上,方法检出限在0.03～0.80 mg/kg范围内。对皮革样品进行加标回收率在90.90%～105.26%之间,重复性(n=10)在0.09%-5.73%。此方法准确,快速,可以同时测定皮革制品中17种元素的迁移量。选取50批次的实际样品进行实验研究,结果发现所有样品中砷,铬,铅,镉,锡,铝,硼,钴,硒这九个元素均有检出,而皮革制品在长期与皮肤接触过程中过量的化学元素迁移量会对人体健康造成危害。     

我国市售液态乳中15种元素含量特征分析及风险评估

目的 通过对我国不同地区市售液态乳中营养元素及有害元素含量测定,分析我国居民通过饮用液态乳对多元素的摄入状况,评估成年消费人群中多元素暴露水平及健康风险,为相关标准制定提供依据。 通过对我国不同地区市售液态乳中营养元素及有害元素含量测定,分析我国居民通过饮用液态乳对多元素的摄入状况,评估成年消费人群中多元素暴露水平及健康风险,为相关标准制定提供依据。方法 采集全国7个地理区域市售液态乳样品共计110份,以微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定镁、钙、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、砷、硒、钼、镉和铅15种元素含量,分析地域性差异。对于营养元素采用推荐摄入量(RNI)和适宜摄入量(AI)评价营养状况,对于污染元素采用暴露边界比(MOE)和暂定每月耐受摄入量(PTMI)评价健康风险。 采集全国7个地理区域市售液态乳样品共计110份,以微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定镁、钙、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、砷、硒、钼、镉和铅15种元素含量,并分析地域性差异。对于营养元素采用推荐摄入量(RNI)和适宜摄入量(AI)评价营养状况,对于污染元素采用暴露边界比(MOE)和每月耐受摄入量(PTMI)评价健康风险。结果 液态乳中钙含量普遍较高(430~939 mg/kg);铁、铬、钴、锰、钒、镍、铅、砷、镉9种元素的含量分布具有一定的地域性差异;液态乳中砷、铅和铬检出值均小于我国限量标准。暴露评估结果显示,营养元素镁、钙、硒、钼的摄入量均大于其RNI的10%;污染元素铅MOE远远大于1,镉PTMI均小于0.1 μg/kg BW,镍MOE远远大于10。 液态乳中钙元素含量普遍较高(430～939 mg/kg);铁、铬、钴、锰、钒、镍、铅、砷、镉9种元素的含量分布具有一定的地域性差异;液态乳中砷、铅和铬检出值均小于我国卫生限量标准,超标率为零。暴露评估结果显示,营养元素镁、钙、硒、钼的摄入量均大于其RNI的10%;污染元素铅MOE远远大于1,镉PTMI均小于0.1 μg/kg BW/m,镍MOE远远大于10。结论 液态乳中富含多种营养元素,可通过日常饮用液态乳获得一定的营养元素补充;液态乳中有害元素污染普遍较低,对人体健康的潜在风险较低。 液态乳中富含多种营养元素,可通过日常饮用液态乳获得一定的营养元素补充;液态乳中有害元素污染普遍较低,对人体健康的潜在风险较低。     

梵净山绿茶中10种有害元素含量测定分析

了解梵净山绿茶中铅、砷、镉、铬、汞、铜、锌、钴、镍、锡10种有害元素含量,为茶叶的加工生产和安全质量控制提供科学依据。采用微波消解法消解样品,利用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定样品中重金属元素含量。结果表明:从整体水平上看,梵净山绿茶中重金属含量远低于国家卫生标准,重金属含量处在安全的水平,茶叶中10种重金属平均含量为锌铜镍铬钴铅锡砷镉汞,其中锌的含量最高达36.476 3 mg/kg,Hg未检出。本方法在0~1 000 ng/m L内呈良好的线性关系(r≥0.999 9),元素检出限为0.000 056 46 ng/m L~0.098 85 ng/m L,加标回收率为96.00%~102.20%,相对标准偏差为0.90%~4.33%。     

微波消解ICP-AES法定量测定芥菜中微量元素的含量

本研究采用微波消解样品,电感耦合等离子体发射光谱法测定了芥菜样品中多种微量元素（铝Al,砷As,镉Cd,钴Co,铬Cr,铜Cu,锰Mn,镍Ni,铅Pb）的含量。在选定的最优条件下,本方法各元素的回收率在92.8~108.3%之间。仪器检出限为铝：0.15 mg/L、砷：0.01 mg/L、镉：0.005 mg/L、钴：0.01 mg/L、铬：0.01 mg/L、铜：0.03 mg/L、锰：0.01 mg/L、镍：0.01 mg/L、铅：0.01 mg/L且各元素的相关系数均在0.999以上。研究结果表明,芥菜样品中砷As、镉Cd、铬Cr、铅Pb等重金属均符合国家标准食品中污染物的限量。此测定结果可为检测芥菜中所含金属元素含量的多少,提供科学的数据。     

ICP-AES和ICP-MS测定稻壳中的14种化学元素

建立电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)和电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定稻壳中14种化学元素的方法,并通过稻壳中化学元素的含量初步评估稻壳的安全性与品质。采用微波消解法处理样品,ICP-AES与ICP-MS测定稻壳中的钾、钙、钠、镁、铝、锰、铁、锌、钡、铬、铅、砷、镉和铜。结果表明,各元素在标准曲线范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,钾、钙、钠、镁、铝、锰、铁、锌、钡、铬、铅、砷、镉和铜的方法检出限分别为0.013,0.095,0.075,0.021,0.035,0.013,0.071,0.023,0.018,0.016,0.015,0.010,0.004和0.015 mg/kg,7次重复性试验的相对标准偏差在1.22%~7.28%之间,对各元素进行了3个不同浓度水平下的加标回收率试验,平均加标回收率在88.8%~108%之间。方法简单快捷,结果准确,适用于稻壳中多元素的测定。     

微波消解-ICP-OES法同时测定鱼露中13种元素

采用微波消解法处理样品,电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定鱼露中的钙、镁、铁、锰、铜、锌、硒、铝、铅、砷、镉、铬、镍13种元素。13种元素的线性相关系数均大于0.999,检出限为0.00086～0.15mg/kg,多次平行测定的相对标准偏差(RSD)为0.89%～4.21%,加标回收率为93.6%～103.2%。该方法操作简单,分析速度快,结果准确可靠,适用于鱼露中多种有益和有害元素的同时测定。     

野生蘑菇中多种元素含量及砷、硒形态分析技术研究

本文首先采用微波消解法对我国不同区域代表性的野生可食用蘑菇进行前处理,再通过电感耦合等离子体光谱和质谱法测定消解液中代表性元素含量并对部分元素进行形态分析。实验结果表明,通过电子耦合等离子体光谱检测常见元素(钾、钙、钠、镁、锌、锰、磷、铁和铜),检测的线性范围均为0～500 μg/mL, 得到的线性方程相关系数均大于0.999,各元素检出限在0.1~7 mg/kg之间;通过电感耦合等离子体光谱和质谱检测重金属元素(硼、铝、钛、钒、铬、钴、镍、砷、硒、锶、钼、镉、锡、锑、钡、汞、铊和铅),检测的线性范围为0~500 μg/mL,得到的线性方程相关系数均大于0.999,各元素检出限在0.0001~2 mg/kg之间;同时,确定了对砷和硒的形态分析前处理和检测方法,并分析无机砷和无机硒的占比,该方法能够满足日常分析检测,并为科学评价野生蘑菇中常见元素含量提供数据参考。     

苦丁茶中多元素卫生状况的研究

采用符合饮茶习惯的沸水溶出法研究苦丁茶中含有50种元素,并选取定性分析中钠Na、镁Mg、铝Al、钾K、钙Ca、铬Cr、锰Mn、铁Fe、钴Co、铜Cu、锌Zn、砷As、镉Cd、铅Pb 14中元素进行定量分析,准确测定14种元素的含量、沸水溶出率。结果表明:人们以饮茶的方式摄入这些元素的量不会对健康造成危害。     

不同材质的一次性生物基餐具中22种元素迁移及其安全风险分析

目的 分析39个聚乳酸(polylactic acid, PLA)基、淀粉基、纤维基材质的一次性生物基餐具中的22种元素迁移,并评估其安全风险。方法 样品经迁移实验得到迁移液,使用电感耦合等离子体质谱法对迁移液中的22种元素进行分析。结果 锑、铊未检出, 20种元素(铍、硼、镁、铝、钛、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、镓、砷、锶、镉、锡、钡、铅)均有检出,其中铝、锰、锌、镓、锶、钡迁移的检出率为100%。各元素迁移量范围为1.0×10^-4～6.9×10¹ mg/kg,镁的平均迁移量最高为3.5 mg/kg。22种元素在PLA基与淀粉基制品中的迁移水平整体低于纤维基制品且不存在元素迁移的安全风险。纤维基样品中铝、铬、锰、锌、铅超出特定迁移限量,锌、镉、铅的日暴露量可能存在潜在的安全风险,而且还出现了多个金属元素迁移同时超标的现象。结论 部分纤维基样品中金属迁移存在超标现象及潜在安全风险,需要重点对纤维基样品的金属迁移加强关注和监管。本研究为不同材质一次性生物基餐具中金属迁移的安全性研究及监管提供了科学依据。     

烤烟不同部位叶片烟碱含量与中微量元素的关联分析

采用描述统计、逐步回归和通径分析方法研究了统一栽培模式下7个主产烟省12个县的烤烟不同部位叶片烟碱含量与中微量元素的关系。结果表明:①烤烟不同部位叶片的中微量元素与烟碱含量都属中等变异强度,中微量元素中Mn在不同地区间的变异程度最大,P的变异程度最小。各部位烟叶中,下部叶烟碱含量的变异程度相对较大。②下部叶烟碱含量主要受Cu,Zn,Ca,Si和B含量的影响,直接效应顺序为:Si>Cu>Ca>Zn>B;中部叶烟碱含量主要受Cu,Fe,P,Mo和B含量的影响,直接效应顺序为:P>Fe>Cu>Mo>B;上部叶烟碱含量主要受Cu,Fe,Ca,Si和B含量的影响,直接效应顺序为:Si>Fe>Ca>Cu>B。由于中微量元素间的互作,不同部位烟叶的中微量元素对烟碱含量影响的总效应存在多种变化。通过调控中微量元素含量来实现降低烟叶烟碱的目标时,不同部位叶片调节的措施和目标应各有侧重:上部叶提高Si,Ca和Cu含量是主攻目标;中部叶降低B和Fe含量,提高Mo含量是中心措施;下部叶降低B含量,提高Zn和Cu含量是重点措施。     

鸡体不同部位磷含量分布及其相关性分析

本试验选取三黄鸡为试验对象,采用钼蓝比色法测定鸡体不同部位的总磷、游离磷酸盐和磷脂类磷含量,并对其分布差异性及部位间磷含量相关性进行分析,为不同部位原料肉在加工过程中磷添加剂的使用提供参考。结果表明,鸡体不同部位的磷含量存在显著差异(P0.05)。肉中总磷含量范围为0.97~7.08 g/kg,胸肉平均含量最高;肉中游离磷酸盐含量范围为300.73~3784.51 mg/kg,磷脂类磷含量范围为361.23~1998.87 mg/kg。内脏总磷含量范围为4.67~7.85 g/kg,脾脏平均含量最高;游离磷酸盐和磷脂类磷含量肝脏最高。全血总磷、血清无机磷和血清磷脂含量分别为222.14 mg/d L、8.41 mg/d L和8.26 mg/d L。胫骨总磷含量为114.5 g/kg,鸡骨无机磷含量较低。鸡体各部位间都存在着一定的相关性,且含磷水平较高,这将限制肉制品加工过程中含磷添加剂的使用。不同部位磷含量存在显著性差异,这决定了加工过程中含磷添加剂的使用空间不尽相同。     

国产玛咖芥子油苷的组分分析和含量测定

目的:对国内不同颜色、不同地区的玛咖,及玛咖不同部位的芥子油苷的主要组分和含量进行鉴定和分析。方法:将玛咖粉末用70%甲醇提取,过DEAE-SephadexA-25阴离子交换柱后,加硫酸酯酶后于37℃的恒温箱酶解,洗脱液用LC-MS法分析其成分和含量。结果:各种不同玛咖的主要芥子油苷组分相同,均检测到苄基芥子油苷和间-甲氧基苄基芥子油苷这2种芳香族芥子油苷,其中前者占总含量约75%。芥子油苷在不同颜色玛咖中含量差异较小;在玛咖叶片、块根、须根3个不同部位含量差别很大,须根中含量高于主根,主根中高于叶片。同时,国内不同地区玛咖中芥子油苷含量也有较大差别。结论:使用LC-MS法可对国产玛咖中所含的芥子油苷组分及含量进行准确分析。     

初烤烟叶含水率与含梗率研究初报

对21个省（区）2004年～2008年的15080份初烤烟叶样品的含水率和含梗率进行了检测。结果表明,符合国家烟叶含水率标准(16%～18%)的样品占总样本量的49.3%,约有20%的样品水分含量偏高且超标。各省区不同部位初烤烟叶的平均含水率为17.05%,不同部位间含水率无显著差异。不同产地烟叶按含水率不同分为高中低3类。其中东北和西北产区的烟叶含水率相对较高;初烤烟叶的含水率与含梗率之间存在显著的负相关。以水分含量16%～18%的样本为依据,测得21个省区初烤烟叶的含梗率均值为28.6%。其中73.2%的样品含梗率在26%～34%之间,另有10.8%的样品含梗率≥34%。含梗率随烟叶部位的升高逐渐降低。不同产地烟叶按含梗率不同分为高中低3类。其中东南产区的烟叶含梗率相对较高,东北和西北产区的烟叶含梗率普遍较低,3类产区不同年份间烟叶含梗率的变化不大。      

基于高光谱成像的主成分分析和波谱角分类技术的天麻粉质量标志物及相关成分可视化快速检测

目的 利用高光谱成像(hyperspectral imaging, HSI)技术, 通过一种原位质量标志物评估方法, 与高效液相色谱含量测定相结合, 建立预测模型对不同来源的天麻粉进行可视化评价。方法 采用高效液相色谱法(high performance liquid chromatography, HPLC)测定不同产地、不同晾干方式天麻粉中6种质量标志物含量并作为金标准; 苯酚-硫酸法测定天麻多糖含量、水分测定仪测定含水量, 两者作为辅助评价指标。HSI选用可见近红外(visible near-infrared, VNIR)和短波红外(short wave infrared, SWIR)双波段光谱进行分析比较。结果 以鲜品切块晾干方式制备的天麻粉的质量标志物对羟基苯甲醇、多糖和水分含量均增加, 同时天麻素和巴利森苷含量显著减少甚至消失。根据高光谱图像主成分分析(principal component analysis, PCA)预处理特征, 基于波谱角(spectral angle mapper, SAM)的监督分类算法对不同产地和加工方式制备的天麻粉进行了原位、无损分类, 其建立的线性回归模型实现了质量标志物含量的反演预测。结论 通过高效液相色谱含量测定的准确性和高光谱原位预测的无损性相结合的方式进行现场可视化评价和预测, 可以为不同产地、不同加工方式的天麻粉质量标志物快速检测提供技术参考。     

国内外不同产区和类型雪茄烟烟草特有亚硝胺及生物碱含量分析

为明确国内外不同产区雪茄烟叶生物碱组成和含量、烟草特有亚硝胺（TSNAs）含量水平及相关关系,本试验收集了国内外55个茄芯、茄衣和茄套烟叶样品,并分产区和类型进行分析。结果表明,不同产区雪茄烟样品生物碱含量样本间变异性均较大,烟碱含量为0.66%~10.02%,降烟碱含量为0.04%~0.79%,烟碱转化率为2.07%~28.01%。除国内产区雪茄烟叶生物碱含量相对较高外,其他产区间生物碱含量无显著差异,茄芯烟叶总生物碱含量高于茄衣和茄套。各产区和各类型雪茄烟叶烟碱向降烟碱转化问题均较为突出。不同产区雪茄烟样品总TSNAs含量范围为1.46 μg/g~25.75 μg/g,以NNN含量最高,在0.63 μg/g~20.91 μg/g之间,变异性较大。相关分析表明烟叶烟碱转化率较高是造成目前雪茄茄芯、茄衣、茄套烟叶总TSNAs和NNN含量较高的主要原因,针对烟碱转化性状进行品种改良,对生物碱组成进行优化是实现优质低害中式雪茄烟叶生产的重要途径。      

不同产地金耳中氨基酸含量分析及营养价值评价

目的 测定不同产地金耳中氨基酸的组成及含量,并评价其营养价值。方法 利用氨基酸分析仪测定云南、陕西、福建、西藏和甘肃金耳中氨基酸的含量,比较不同产地金耳中氨基酸组成和含量之间的差异,并采用氨基酸评分(amino acid score, AAS)、氨基酸比值(amino acid ratio, RAA)、氨基酸比值系数(ratio coefficient of amino acid, RC)和氨基酸比值系数评分(score of RC, SRC)以及主成分分析等对不同产地金耳中氨基酸的营养价值进行综合评价。结果 不同产地金耳中均检出17种氨基酸,其氨基酸总含量在9.25～19.50g/100g之间;必需氨基酸含量在2.72～6.07g/100g之间,占总氨基酸含量在26.6%～31.7%之间;非必需氨基酸含量在6.33～13.43 g/100 g之间,占总氨基酸含量在68.3%～73.4%之间。5个产地金耳中4种呈味氨基酸含量由高到低依次为:甜味氨基酸>鲜味氨基酸>苦味氨基酸>芳香族氨基酸,而不同产地金耳中呈味氨基酸总含量由低到高依次为:陕西<云南<福建&l...     

Influence of conventional and organic agricultural practices on the phenolic content in eggplant pulp: Plant-to-plant variation

Consumer awareness, pesticide and fertiliser contaminations, and environmental concerns have resulted in significant demand for organically grown farm products. The present study evaluates the influence that organic and conventional farming practices exert on the total phenolic content in eggplant samples from two cultivars, Blackbell (American eggplant) and Millionaire (Japanese eggplant), grown by conventional and organic farming practices with similar climatic conditions. In addition, plant-to-plant variation in phenolic content was determined from eight eggplant samples collected from different plants grown at various field positions. Samples were separately assayed for phenolic content by the two independent procedures, HPLC/LC–MS and Folin–Ciocalteu assay. The results of the HPLC analysis showed significant plant-to-plant variation (% RSD ranged from 22% to 48%) in 5-caffeoylqunic acid content (the most abundant phenolic acid) in eight eggplant samples collected from eight different plants belonging to the same cultivar and grown under similar conditions. The cv. Millionaire showed a higher total phenolic content compared to the Blackbell cultivar. We did not observe significant consistent trend in the phenolic content of eggplant samples grown with organic and conventional farming practices with both eggplant cultivars. We, however, observed a strong correlation (R² = 0.87) between total phenolic content as assayed by Folin–Ciocalteu assay and 5-caffeoylqunic acid, a major phenolic acid in eggplant extract. This study concludes that multiple repetitive analyses of plant products collected from different plants grown over various time periods (seasons) at different locations should always be carried to unambiguously prove the impact of growing conditions on phenolic content or antioxidant activity.     

Stability of α-tocopherol, γ-tocopherol and β-carotene during ripening of pasta-filata cheese made from raw and pasteurised milk with different vitamin contents

Ripening stability of α-tocopherol, γ-tocopherol and β-carotene in cheese was evaluated in relation to different milk vitamin content and to the use of either pasteurised or raw milk. Milk from two farms with different management systems was used to obtain different vitamin content. Milk was divided into two parts, of which only one was pasteurised. Four blocks of cheese were made from each batch and ripened for 0, 15, 30, or 60 days at 14–16 °C. There was a notable variation in cheese vitamin levels, with the differences in milk vitamin content due to farm management having the highest impact. Pasteurisation had no effect on cheese vitamin content. Cheese γ-tocopherol and β-carotene content decreased after 30 and 60 days, respectively, whereas α-tocopherol content remained stable. γ-Tocopherol appeared to be the most efficient antioxidant in cheese, followed by β-carotene. Vitamin stability was not influenced by milk vitamin content or pasteurisation.     

pH对墨鱼酶解物美拉德反应产物风味的影响

本实验以墨鱼酶解液和葡萄糖-木糖混合糖为原料,通过气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)结合电子鼻、全自动氨基酸分析仪感官评价,研究了不同初始pH对美拉德反应产物风味的影响。结果表明:在初始pH(5~7)反应条件下,随着反应初始pH升高,产物腥味减轻,鲜甜味突出,挥发性化合物中醛类物质相对含量由58.25%增加至60.9%,呋喃类物质由28.26%降低至16.95%,游离氨基酸总含量由5.725 mg/mL增加至6.303 mg/mL;初始pH(8~10)反应条件下,随着反应初始pH升高,产物鲜甜味减轻,糊味突出,同时挥发性化合物中醛类物质相对含量由54.29%降低至26.62%,吡嗪类物质相对含量由0增加至18.41%,游离氨基酸总含量由5.948 mg/mL降低至4.945 mg/mL。同时随着反应初始pH升高(5~10),三甲胺相对含量由0.05%升高至32.79%,含硫化合物相对含量由0升高至12.33%,说明不同初始pH下墨鱼酶解液美拉德反应产物的风味不同。