纳米羟基磷灰石制备的实验研究

采用NaP作为分散剂,共沸蒸馏脱水来制备纳米羟基磷灰石（HA）颗粒.通过X射线衍射仪、透射电子显微镜（TEM）、和粒度分布仪等设备分别表征所制取的粉末的物相、形貌、粒度分布.主要观察NaP和共沸蒸馏方法的效果.实验结果表明,NaP作为分散剂有一定效果且在20%附近有一个最佳分散点,但是会降低羟基磷灰石（HA）粉体的热稳定性,并且,共沸蒸馏能够有效的防止团聚的发生.     

化学沉淀法制备HA粉体过程中水中分散效果的试验研究

选用聚乙二醇2000、六偏磷酸钠和BK Giulini公司提供的粉体分散剂LoponR 885对化学沉淀法制备的HA进行水中分散性试验研究. 用粒度分布仪、X射线衍射仪（XRD）和透射电子显微镜（TEM）对分散体系进行粒度分布、形貌和物相分析. 对粉末HA颗粒的团聚及分散机理进行了探讨. 结果表明，采用这种方法得到的粉体的组成相以羟基磷灰石（HA）为主,且颗粒具有近似球形的微观形貌. (NaPO3)6和LoponR 885对HA颗粒团聚的消弱作用明显. 可以认为合理选用分散剂是在不影响HA粉体品质前提下消除HA颗粒团聚现象的有效方法.     

化学沉淀法制备HA粉体过程中水中分散效果的试验研究

选用聚乙二醇2000、六偏磷酸钠和BK Giulini公司提供的粉体分散剂Lopon 885对化学沉淀法制备的HA进行水中分散性试验研究。用粒度分布仪、X射线衍射仪（XRD）和透射电子显微镜（TEM）对分散体系进行粒度分布、形貌和物相分析。对粉末HA颗粒的团聚及分散机理进行了探讨。结果表明，采用这种方法得到的粉体的组成相以羟基磷灰石（HA）为主，且颗粒具有近似球形的微观形貌。（NaPO3）6和Lopon 885对HA颗粒团聚的消弱作用明显，可以认为合理选用分散剂是在不影响HA粉体品质前提下消除HA颗粒团聚现象的有效方法。     

微生物模板法制备纳米羟基磷灰石

以四水硝酸钙和磷酸氢二铵为原料,并引入微生物-酵母细胞作为模板,通过化学沉淀法合成了纳米羟基磷灰石(HA)粉体.采用X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)和热分析(TA)对HA粉体进行了表征分析.结果表明,引入微生物模板后,羟基磷灰石粉在700℃煅烧后的粒度在40 nm以下.     

湿化学法合成羟基磷灰石晶体及其表征

采用湿化学法通过两种方案合成羟基磷灰石(hydroxyapatite,HA)晶体,一种方案是以Ca(NO3)2·4H2O和Na2HPO4作为原料,加入Na OH溶液调节p H值在10.5~11.0之间,不添加分散剂,在40℃水浴条件下合成羟基磷灰石;另一方案是在室温下(25℃)进行,在其他条件不变的情况下,以Ca Cl2·2H2O为钙源、乙醇胺作为分散剂合成羟基磷灰石.将两种方案合成的样品分别通过X射线衍射(X-ray diffraction,XRD)、傅里叶变换红外光谱(Fourier transform infrared spectroscopy,FTIR)、扫描电子显微镜(scanning electron microscopy,SEM)、X射线能量色散仪(energy-dispersive X-ray spectroscopy,EDX)、热重-差热分析和X射线光电子能谱(X-ray photoelectron spectroscopy,XPS)进行表征.XRD和FTIR结果显示,合成的两种HA粉末都具有较高结晶度和纯度.SEM分析表明,第1种方案可合成直径为30~50nm,长50~150 nm的棒状晶体;第2种方案则可制备粒径约100~150 nm的球状(或椭球状)晶体.热分析表明,所制备的HA在1 000℃范围内有显著的热稳定性.XPS和EDX分析则证实HA由Ca、P和O等元素组成,两种方案中钙和磷的摩尔比分别是1.60和1.63.     

冲击波合成羟基磷灰石粉体及其性能研究

利用冲击波技术来处理CaCO3与CaHPO4·2H2O的混合物,合成了羟基磷灰石(HA)粉末,并对制得的粉末进行了结构和组成分析。研究结果表明:冲击波法合成的HA粉末与传统的高温焙烧法获得的HA粉末有类似的晶相结构及成分,且含有少量CO32-离子,为类人骨的羟基磷灰石;其粒度更细、分布更均匀、内部存在大量的晶格畸变,有更高的活性;其XRD数据更接近动物骨的参数,有利于植入人体后的骨性结合与生长。     

聚乙烯醇改性羟基磷灰石超细粉的制备及表征

以四水硝酸钙和磷酸为原料,通过湿化学法合成了羟基磷灰石(HAP)超细粉,并引入聚乙烯醇(PVA)做HAP的有机改性剂,制备了有机改性的羟基磷灰石超细粉.用X射线衍射(XRD)、傅立叶红外光谱(FT-IR)和粒度分析仪对HAP的形成过程和性质进行了分析表征.结果表明,引入聚乙烯醇做有机添加剂后,XRD图中的杂质峰明显减少,粒度分布集中在0～0.28μm,说明提高了羟基磷灰石超细粉的纯度,改善了粒度分布,并且聚乙烯醇的引入使HAP的晶化温度降低至500 ℃.     

聚乙烯醇改性羟基磷灰石超细粉的制备及表征

以四水硝酸钙和磷酸为原料，通过湿化学法合成了羟基磷灰石(HAP)超细粉，并引入聚乙烯醇(PVA)做HAP的有机改性剂，制备了有机改性的羟基磷灰石超细粉。用X射线衍射(XRD)、傅立叶红外光谱(FT-IR)和粒度分析仪对HAP的形成过程和性质进行了分析表征。结果表明，引入聚乙烯醇做有机添加剂后，XRD图中的杂质峰明显减少，粒度分布集中在0～0．28μm，说明提高了羟基磷灰石超细粉的纯度，改善了粒度分布，并且聚乙烯醇的引入使HAP的晶化温度降低至500℃。     

聚乙二醇模板法制备纳米羟基磷灰石

本实验以四水硝酸钙和磷酸氢二铵为原料,并使用非离子表面活性剂聚乙二醇(PEG)作为模板在低温常压下制备了纳米羟基磷灰石粉体.采用X射线衍射(XRD)、红外光谱(FTIR)、透射电镜(TEM)和扫描电镜(SEM)对纳米羟基磷灰石粉体进行了分析表征.结果表明,聚乙二醇具有诱导晶体成核生长和控制晶粒尺寸的作用.纳米羟基磷灰石粉体在80 ℃二干燥后的粒度在40 nm左右.     

磷酸单酯偶联剂对羟基磷灰石的表面改性研究

通过熔化共混等工艺制备了羟基磷灰石(HA)粉末的磷酸单酯(PL)偶联剂表面改性复合物。用水的浸润高度、疏水性保持率、润湿角等手段对改性粉末的性能进行了表征，用IR图谱对复合物的结构进行了分析。对HA粉末的煅烧温度、改性粉末的偶联剂加量对改性效果的影响以及改性粉末的稳定性进行了研究，初步探讨了偶联剂对粉末表面改性的作用机理。结果表明PL是一种高效的表面改性偶联剂，与羟基磷灰石的反应活性高，能与羟基磷灰石形成稳固的键合。所制备的HA—PL复合物具有良好的疏水性，稳定性。用此改性HA粉末与高聚物共混，制取HA／高聚物复合材料时将可能大大改善HA与高聚物的结合性能。     

Effects of drying method on preparation of nanometer α-Al2O3

Ammonium aluminum carbonate hydroxide （AACH） precursor was synthesized by the precipitation reaction of aluminum sulfate and ammonium carbonate. Then the precursor was dealt with five drying methods including ordinary drying, alcohol exchange, vacuum freeze-drying, glycol distillation, n-butanol azeotropic distillation respectively and calcined at 1 200℃ for 2 h to get α-Al2O3. The effects of drying methods on preparation of nanometer α-Al2O3 were discussed, and the optimal drying method was confirmed. The structural properties of powders were characterized by XRD, SEM and BET measurements. The results show that vacuum freeze-drying, glycol distillation and n-butanol azeotropic distillation can prevent the powders from aggregating, and among them the n-butanol azeotropic distillation is the best method. The nanometer α-Al2O3 powder with non-aggregation can be manufactured using n-butanol azeotropic distillation and the average particle size is about 40 nm.     

Preparation of Nanometer Nd~(3+),Y~(3+) Co-doped CaF_2 Powder by Coprecipitation-azeotropic Distillation Technique

The synthesis of Nd~(3+),Y~(3+):CaF_2 nanopowder was conducted by azeotropic distillation method,which effectively dehydrated hydrous CaF_2 and prevented forming hard agglomerates.X-ray diffraction(XRD),scanning electron microscopy(SEM),scanning calorimetries-thermalgravimetry(DSC-TG),Fourier transform infrared spectroscopy(FT-IR) and absorption spectroscopy were performed to characterize the powder properties.The experimental results showed that products obtained by azeotropic distillation were single phased,rather monodispersed,successfully prevented the hard agglomerate formation and effectively removed the residual water inside the as-prepared precipitate than that of the direct drying.The absorption spectra showed a wider and stronger absorption bands around 792 nm,which should be profitable for LD pumping.     

SnO2超细粉末制备中粉体团聚的形成及防止

本文对ＳｎＯ２超细粉末制备中粉体团聚的形成机理进行了初步讨论．采用非均相共沸蒸馏工艺，有效地对水合ＳｎＯ２胶体进行了脱水，防止了粉体团聚的形成，成功地制备出了ＳｎＯ２超细粉末     

Preparation of nanometer Nd<Superscript>3+</Superscript>, Y<Superscript>3+</Superscript> co-doped CaF<Subscript>2</Subscript> powder by coprecipitation-azeotropic distillation technique

The synthesis of Nd³⁺, Y³⁺:CaF₂ nanopowder was conducted by azeotropic distillation method, which effectively dehydrated hydrous CaF₂ and prevented forming hard agglomerates. X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM), scanning calorimetries-thermalgravimetry (DSC-TG), Fourier transform infrared spectroscopy (FT-IR) and absorption spectroscopy were performed to characterize the powder properties. The experimental results showed that products obtained by azeotropic distillation were single phased, rather monodispersed, successfully prevented the hard agglomerate formation and effectively removed the residual water inside the as-prepared precipitate than that of the direct drying. The absorption spectra showed a wider and stronger absorption bands around 792 nm, which should be profitable for LD pumping.     

恒沸精馏过程挟带剂量的研究

恒沸精馏是分离近沸点与恒沸物系的重要手段,挟带剂量是影响恒沸精馏分离性质的重要因素。本研究以环己烷为挟带剂的异丙醇-水分离过程为例,运用ASPEN PLUS过程模拟软件,对挟带剂量在恒沸精馏过程的影响进行了模拟研究,发现了在恒沸流程中存在一个最小挟带剂量,提出了最小挟带剂量的计算方法;研究了最小挟带剂量与恒沸精馏过程提纯塔理论板数之间的关系及对精馏过程的影响,发现存在一个适宜理论板数。还对苯为挟带剂的异丙醇-水分离过程进行了模拟分析,结果表明以苯为挟带剂与以环己烷为挟带剂有相似的规律。     

共沸法生产无水乙醇中共沸剂配比的研究

详细讨论了共沸精馏的基本原理 ,并在填料塔中利用共沸精馏 ,研究了乙醇 -水系统所需共沸剂 (苯 )的配比与乙醇的最终浓度及共沸精馏时间之间的关系。采用了两种加料方式及富苯相回流。结果表明 ,两种加料方式具有类似的规律 ,均存在一个共沸剂的最佳配比 ,但达到某一分离要求时共沸精馏所需时间及共沸剂用量不同。在乙醇质量分数达 99.7%以上时 ,采用富苯相回流的共沸剂较采用普通的混相回流少用 1 /3～ 1 /2。因此 ,采用混相回流可减少共沸剂用量 ,降低共沸剂提纯回收费用 ,对工业生产有一定的现实意义。     

间歇精馏分子异丙醇—水二元共沸物的模拟

以乙二醇为溶剂,使用Aspen Plus化工模拟软件中的BatchFrac模块,基于UNIFAC模型,对异丙醇-水二元共沸物的间歇萃取精馏过程进行间歇萃取精馏模拟,研究了不同操作参数（如溶剂比、回流比、溶剂进料位置、溶剂进料温度等）对整个精馏过程的影响,对各工艺参数进行了分析与优化。结果表明,对于处理量为100kmol的异丙醇-水溶液,精馏塔具有20块塔板,溶剂比为2,回流比为5,溶剂进料位置在第3块塔板,溶剂进料温度为80℃时,塔顶异丙醇质量分数可达0.998,收率可达0.978。     

碳酸二甲酯-甲醇共沸物的分离方法研究进展

碳酸二甲酯被称为有机合成的基石和绿色化学品,是最重要和具有广阔前景的化合物之一。介绍了碳酸二甲酯-甲醇共沸物的分离方法及汽液平衡研究情况,重点介绍共沸精馏和萃取精馏分离该共沸物的研究进展。     

Study on Separation of Toluene and Hexamethyl-disiloxane from Cephalosporin Waste

ｔｕｄｙｏｎＳｅｐａｒａｔｉｏｎｏｆＴｏｌｕｅｎｅａｎｄＨｅｘａｍｅｔｈｙｌ－ｄｉｓｉｌｏｘａｎｅｆｒｏｍＣｅｐｈａｌｏｓｐｏｒｉｎＷａｓｔｅＳＵＮＺｈｉｒｏｎｇＬＩＪｉｎｇＣＨＥＮＱｉｎｇｙａｎ（孙治荣）（李＠）（陈庆琰）（Ｄｅｐｔ．ｏｆＡｐｐｌ...