HPLC法测定环吡酮胺搽剂的含量及其有关物质

目的:建立HPLC测定环吡酮胺搽剂中环吡酮胺的含量.方法:采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇∶乙腈∶水相(含25 mmol·L-1枸缘酸和2.5 mmol·L-1 EDTA,20％ NaOH调pH 7.0)(32∶ 18∶ 50)为流动相,检测波长为307 nm,流速为l ml·min-1,柱温30℃,进样量20μl.结果:有关物质含量为0.58％,环吡酮胺在20 ～ 200mg·L-1范围内线性关系良好(r=0.999 6),平均回收率为101.23％(RSD=1.88％,n=9).结论:本法准确、可靠、重复性好,可用于控制环吡酮胺搽剂的质量和有关物质的测定.     

HPLC法测定环吡酮胺软膏中环吡酮胺的含量

目的用HPLC法测定环吡酮胺软膏中环吡酮胺的含量。方法采用美国phenom enex Luna C18柱(250×4.6mm,5μm),以流动相A(甲醇)∶流动相B(乙腈)∶流动相C(含25mm o l.L-1枸橼酸、2.5mm o l.L-1乙二胺四乙酸二钠,用20%氢氧化钠溶液调pH 7.0)(45∶25∶30)的混合溶液作为流动相,流速为每分钟1.0mL,检测波长为304nm。结果环吡酮胺在30~240μg.mL-1范围内浓度与峰面积的线性关系良好(r=0.9999),低(80%)、中(100%)、高(120%)3种不同浓度环吡酮胺的平均回收率范围为99.8%~100.1%,RSD为0.17%~0.35%,空白基质对环吡酮胺的含量测定没有干扰。结论本方法简便,快速,结果准确,可靠,重现性好,比《中国药典》2000年版的分光光度法更能准确地测定环吡酮胺的含量,可供本品质量控制用。     

环吡酮胺涂膜剂的制备及含量测定

目的:制备环吡酮胺涂膜荆,采用高效液相色谱法测定含量。方法:采用Hypersil ODS C_(18)(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以0.02mol·L~(-1)磷酸二氢钠溶液-甲醇(40:60)为流动相,流速:1.0ml·min~(-1),检测波长为304nm,柱温:30℃。结果:环吡酮胺及有关物质能得到完全分离,环吡酮胺在32～192μg·ml~(-1)浓度范围内呈良好的线性关系,r=0.999 6。平均回收率为100.5%,RSD=0.9%(n=9)。结论:制备工艺简单,含量测定方法准确、可靠。     

环吡酮胺凝胶的制备与含量测定

目的 制备环吡酮胺凝胶剂,建立测定环吡酮胺凝胶剂中环吡酮胺含量的高效液相色谱法。方法 用卡波姆-940作基质,三乙醇胺为中和剂制备环吡酮胺凝胶剂。色谱柱：选用shim pack VP-ODS（4.6 mm×150 mm,5 μm）;流动相：甲醇 0.02 mol•L-1磷酸二氢钠溶液（60：40）,柱温30 ℃,流速1.0 mL•min-1,检测波长303 nm,以外标法峰面积定量。结果 在36.0～306.0 mg•L-1浓度范围内,峰面积与其浓度呈良好的线性关系,线性方程为：A＝7 684 029.359C－276 431.968 5 （n＝6）,r＝0.999 5。回收率、精密度均符合要求。结论 制备环吡酮胺凝胶可行,含量测定方法简便、灵敏、准确。     

RP-HPLC法测定环吡酮胺发用洗剂的含量

目的建立环吡酮胺发用洗剂的含量测定方法。方法以WatersXTerraRP18(4.6mm×250mm,5μm)为色谱柱,乙腈-0.1%乙二胺四醋酸二钠(含0.05%冰醋酸)(0.60:0.40)为流动相,流速为1ml/min,检测波长为304nm,采用反相高效液相色谱法测定其含量。结果环吡酮胺浓度在20.0～240.0μg/ml范围内线性关系良好(r=0.9999,n=5);平均回收率为101.0%;RSD为0.98%(n=6)。结论本方法简便、灵敏、准确,可用于发用洗剂的质量控制。     

HPLC法测定小剂量胺碘酮及去乙基胺碘酮血药浓度

目的:建立RP-HPLC法测定小剂量胺碘酮及去乙基胺碘酮的血药浓度.方法:色谱柱:Nova-PakC18柱(3.9 mm×150 mm, 4 μm);流动相:甲醇-醋酸盐缓冲液(pH 4.5)-三乙胺(80∶20∶0.5), 在使用前超声脱气15 min;检测波长:242 nm;以丹参酮IIA为内标.结果:胺碘酮及去乙基胺碘酮在0.4～8.0 μg·mL-1范围内线性关系良好,相关系数分别为0.9987与0.9982,日内、日间RSD均小于10%(n=5).结论:此方法快速、准确、灵敏、简便,适用于小剂量胺碘酮及去乙基胺碘酮血药浓度测定.     

环吡酮胺乳膏含量的分光光度法测定

<正> 环吡酮胺乳膏(Ciclopirox Olamine Cream)为-抗真菌药。该药的含量测定,美国药典XXI版采用比色法,操作比较繁琐,查阅有关资料,尚未见到其他方法。笔者参考文献给出的环吡酮胺E_(1cm)~(1%)值,采用紫外分光光度法测定环吡酮胺乳膏的含量,操作简便,结果准确,现予报道。实验部分仪器、试剂与药品紫外分光光度计(岛津UV-200、岛津UV-250、国产751);无水乙醇(分析试剂);环吡酮胺精制品(湖北省医药工业研究所提供);环吡酮胺乳膏(湖北省医药工     

环吡酮胺涂膜剂的制备及体外透皮试验

目的：制备环吡酮胺涂膜剂,研究其透皮吸收性能。方法：用加速试验法研究环吡酮胺涂膜剂的热稳定性动力学,以双室渗透扩散装置进行环吡酮胺体外渗透试验。结果：试验结果表明,环吡酮胺涂膜剂降解反应为一级动力学过程,预测其有效期为２年,其体外透皮释药方程为Ｑ＝６３．１５４１ｔ－６０．７２９９（ｒ＝０．９９４０）,８ｈ累积渗透量为５０５．２３ｕｇ．ｃｍ＾－２。结论：环吡酮胺涂膜剂为一种新颖的控释型外用制剂。涂膜     

高效液相色谱法测定环吡酮胺乳膏中药物的含量及其体外透皮释放量的研究

目的：探讨环吡酮胺乳膏应用高效液相色谱法进行药物含量与体外透皮释放量测定的效果。方法检测波长305 nm;流动相：乙腈-0.1%乙二胺四醋酸二钠溶液（70：30）;Kromasil C18色谱柱;应用单室Franz扩散池、大鼠腹皮进行透皮释放实验,对比市面乳膏与自制乳膏的透皮结果。结果环吡酮胺范围介于20~180μg/mL间,平均回收率99.8%,RSD为0.70%,线性关系较好（r=0.9997）,相关因素为0.9673,市面乳膏与自制乳膏透皮结果差异无统计学意义（P〉0.05）。结论采用高效液相色谱法测定环吡酮胺乳膏不会受皮肤成分与软膏基质影响,且操作简便,准确率高,测定效果理想。     

锌氧油联合环吡酮胺治疗婴幼儿尿布性皮炎的效果观察

目的探讨锌氧油联合环吡酮胺治疗婴幼儿尿布性皮炎的效果。方法选择2014年1月至6月在我院住院的婴幼儿并患有尿布性皮炎120例随机分为治疗组和对照组;研究组涂加入环吡酮胺的锌氧油,对照组采用单独锌氧油外涂,比较两组疗效。结果两组治疗效果比较,研究组总有效率为93.33%,对照组为81.67%,Z=2.6119,P=0.009,差异有统计学意义,治疗组在治疗1~2 d后,治愈率为54.76%,对照组为25.00%,χ2=4.0764,P=0.0017,差异有统计学意义。结论锌氧油联合环吡酮胺治疗婴幼儿尿布性皮炎效果明显优于单独使用氧化锌,值得临床推广。     

HPLC法测定复方地巴唑氢氯噻嗪胶囊中硫酸胍生、磷酸氯喹、维生素B1和维生素B6的含量

目的：建立HPLC法测定复方地巴唑氢氯噻嗪胶囊[1]中硫酸胍生[2]、磷酸氯喹[3]、维生素B1[4]和维生素B6[5]的含量。方法：色谱柱为Welch Materials C18柱（4.6mm×250mm,5μm）,流动相为己烷磺酸钠溶液（取己烷磺酸钠1.35g,加水适量溶解,加冰醋酸10mL,并加水至1000mL,用三乙胺调节pH至3.5）-甲醇-乙腈（55∶24∶21）,流速为1.0mL·min-1,检测波长为275nm,柱温为40℃。结果：硫酸胍生在40～200mg·L-1（r=1.000）范围内线性关系良好,平均回收率为99.3%（n=9,RSD为0.4%）;磷酸氯喹在80～400mg·L-1（r=1.000）范围内线性关系良好,平均回收率为98.7%（n=9）,RSD为0.6%;维生素B1在32～160mg·L-1（r=0.9999）范围内线性关系良好,平均回收率为100.3%（n=9,RSD为0.7%）;维生素B6在32～160mg·L-1（r=1.0000）范围内线性关系良好,平均回收率为100.3%（n=9）,RSD为0.6%。结论：该方法简便、准确、快速,可同时测定四组分的含量。     

高效液相色谱法测定复方芩兰口服液中绿原酸含量

目的建立测定复方芩兰口服液中绿原酸含量的高效液相色谱法。方法采用Agilent Extend C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以甲醇-水-冰醋酸（17∶83∶1）为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为324 nm,柱温为30℃。结果绿原酸质量浓度在7.28～72.8μg/mL范围内与峰面积呈良好线性关系（r=0.999 9,n=5）,平均回收率为96.79%,RSD为1.15%（n=6）。结论该方法简便、准确,重复性好,可用于复方芩兰口服液中绿原酸的测定。     

RP-HPLC法测定复方两面针含片中氯化两面针碱的含量

目的建立反相高效液相色谱法测定复方两面针含片中氯化两面针碱的含量。方法色谱柱为Shimadzu Class-VP-ODS C18色谱柱,流动相为乙腈-水-三乙胺-磷酸(21∶79∶1∶1),流速为1.0mL.min-1,检测波长为271nm。结果氯化两面针碱对照品在0.020~0.180μg.mL-1之间呈良好的线性关系,r=0.9996,氯化两面针碱的平均回收率为97.70%,RSD=0.61%(n=9)。结论本法操作简单、灵敏度高、结果准确、稳定性和重复性好,可用于复方两面针含片中氯化两面针碱的质量控制。     

HPLC法测定复方氢氯噻嗪胶囊中硫酸胍生的含量

目的建立用高效液相色谱法测定复方氢氯噻嗪胶囊中硫酸胍生的含量。方法采用依利特C18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）;流动相为己烷磺酸钠溶液（取己烷磺酸钠2.7g,加水适量溶解,加冰醋酸20mL,并加水至2000mL,用三乙胺调节pH至3.5）-甲醇-乙腈（50：27：23）,流速为1.0mL.min-1,检测波长为275nm,柱温为40℃。结果硫酸胍生在40μg.mL-1～200μg.mL-1（r=1.000）范围内线性关系良好,平均回收率为99.7%（n=9）,RSD为0.67%;结论方法简便,准确,可靠,适用于复方氢氯噻嗪胶囊质量控制。     

UPLC法测定双黄连口服液中黄芩苷的含量

目的用超高效液相色谱法测定双黄连口服液中黄芩苷的含量。方法参考已有文献方法对原高效液相色谱方法进行转换并优化为超高效液相色谱方法。色谱柱为Shi m-pack XR-ODS C18柱(4.6 mm×150 mm,2.2μm);流动相:甲醇-水-冰醋酸(45∶55∶1);流速:0.6 mL.min-1;检测波长:274nm;柱温:45℃。结果黄芩苷的线性范围为0.119～0.358μg(r=0.9992);平均回收率(n=6)为101.2%,RSD为1.8%;1个分析流程大约需要3 min。结论与高效液相色谱法相比,超高效液相色谱法测定双黄连口服液中黄芩苷含量,加快了分析速度,提高了分析效率,减少了有机溶剂的使用,并且得到了更高的分析灵敏度。     

HPLC法测定复方地米水杨酸酊中醋酸地塞米松的含量

目的:建立以反相高效液相色谱法测定复方地米水杨酸酊中醋酸地塞米松含量的方法。方法:色谱柱为HypersilC18,流动相为乙腈-水(50∶50),流速为1.0mL·min-1,检测波长为240nm,柱温为30℃。结果:醋酸地塞米松的检测浓度线性范围为0.01184～0.2960mg·mL-1(r=0.9998);平均回收率为98.57%(RSD=1.34%,n=9)。结论:所建立方法简便、准确、重复性好,可用于复方地米水杨酸酊中醋酸地塞米松的含量测定。     

HPLC法测定艾滋病口腔含漱液中苦参碱与氧化苦参碱的含量

目的：建立艾滋病口腔含漱液中有效成分苦参碱与氧化苦参碱的含量测定方法.方法：采用高效液相色谱法,色谱柱Agilent ZORBAX NH2（250 mm×4.6mm,5μm）,流动相为乙腈-无水乙醇-3％磷酸溶液（82∶9∶9）,流速：1.0 ml·min-1,检测波长：222 nm,柱温：30℃,进样量：10μl.结果：苦参碱在6.6 ～41.3μg·ml-1（r=0.999 6）、氧化苦参碱在8.2～51.2 μg·ml-1（r=0.999 6）的浓度范围内线性关系良好,平均回收率分别为99.96％、99.70％,RSD分别为1.46％,1.29％（n=6）.结论：本方法操作简便、重复性好,可以更有效地控制制剂的质量.     

HPLC法同时测定复方土茯苓胶囊中落新妇苷和芦丁的含量

目的:建立同时测定复方土茯苓胶囊中落新妇苷和芦丁含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为WatersSymmetry-C1(8250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸(15∶85,V/V),检测波长为291nm,流速为1.0mL·min-1,柱温为35℃。结果:落新妇苷和芦丁的检测浓度分别在2.00～20.00、47.96～239.80mg·L-1范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系(r均为0.9999);二者平均加样回收率分别为100.40%和101.51%,RSD分别为1.61%和0.66%(n均为9)。结论:本方法简便、准确、稳定,可用于复方土茯苓胶囊的质量控制。     

HPLC法测定复方盐酸普鲁卡因溶液III中盐酸普鲁卡因的含量

目的建立以高效液相色谱法测定复方盐酸普鲁卡因溶液III中盐酸普鲁卡因含量的方法。方法采用高效液相色谱法,用Ultimate LP-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以0.1%庚烷磺酸钠的0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(用磷酸调pH至3.0)-甲醇(68∶32)为流动相,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为290 nm。结果盐酸普鲁卡因线性范围为10.66¹06.6μg·mL-1(r=0.999 7),平均加样回收率为99.2%(RSD=0.8%)。结论该方法快速、方便,操作简单,其他成分无干扰,适用于测定复方盐酸普鲁卡因溶液III中盐酸普鲁卡因的含量.     

HPLC法同时测定依普罗沙坦/氢氯噻嗪片的两组分含量

目的：建立 HPLC 法测定复方依普罗沙坦/氢氯噻嗪片含量的方法。方法：采用菲罗门 C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以0.5%甲酸水溶液-乙腈（60∶40, pH 2.80）为流动相,流速1.0 ml·;min-1,检测波长272 nm,柱温30℃,进样量20μl。结果：依普罗沙坦质量浓度在60.0~1200.0 mg·;L-1范围内（r=0.9999）,氢氯噻嗪质量浓度在1.25~25.00 mg·; L-1范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9999）,平均回收率分别为100.02%（RSD=0.35%,n=9）、97.93%（RSD=1.54%, n=9）。结论：本方法简便、快速、准确,重复性好,可用于复方依普罗沙坦/氢氯噻嗪片中两组分的含量测定。