便携式催化氧化-FID法测定固定污染源废气中非甲烷总烃

对便携式催化氧化-FID法测定非甲烷总烃的检出限、精密度、准确度、催化效率等性能指标开展研究,考察该方法测定固定污染源废气中非甲烷总烃的适用性。结果表明：催化氧化装置的转化效率为98.1%～99.7%,方法检出限为0.05 mg/m3（以碳计）;2个质量浓度水平的甲烷和丙烷混合标准气体测定结果的相对误差分别为-6.4%～6.1%、-4.7%～-0.5%,实验室内、实验室间测定结果的RSD分别为2.9%～5.9%和1.6%～2.5%、1.5%和0.6%。用该方法和国标法同时测定实际样品,两种方法测定结果的相对误差为6.4%～21.4%。     

酸清洗隔断连续流动分析法测定水中总余氯

设计试剂配方和反应模块,采用酸清洗隔断连续流动分析测定水中总余氯,通过优化试验条件,使方法在0 mg/L～2.00 mg/L范围内线性良好,相关系数> 0.999,方法检出限为0.014 mg/L。实际废水样品6次测定结果的RSD为2.2%～7.3%,加标回收率为96.8%～106%。用该方法和国标法同时测定实际废水样及标准溶液,两方法测定结果的相对偏差为1.2%～7.7%。     

消解仪－麝香草酚分光光度法测定水中总氮

采用消解仪替代高压蒸汽灭菌器消解水样,用麝香草酚分光光度法替代紫外分光光度法测定总氮.试验表明,方法在0mg/L～10.0mg/L范围内线性良好,相关系数R为0.9999;方法检出限为0.04mg/L;测定低、中、高质量浓度的标准溶液,RSD为1.1% ～5.5%;对3份实际水样进行加标回收试验,回收率为94.6% ～98.2%,测定总氮标准品,结果在保证值范围内;用该方法与国标方法同时测定水样,测定结果的相对偏差〈5%.     

氯气校正法测定高氯废水中化学需氧量方法的改进

高氯废水中化学需氧量的测定通常采用氯气校正法,该方法消除了氯离子对CODcr.测定的影响,但在实践中发现这种方法对测定结果仍可产生正误差.如果采用含氯空白校正的方法进行测试,结果表明相对误差在0.1%～1.1%之间,加标回收率为102%～105%,可提高方法的准确度.     

ASE-气相色谱法测定油田区土壤中多种石油烃

采用气相色谱法测定油田区土壤中C_(10)～C_(40)的石油烃,通过优化加速溶剂萃取的条件,使方法在62 mg/L～3 100 mg/L范围内线性良好,方法检出限为4.8 mg/kg。用该方法测定石油区短期、中期、长期油井污染土壤样品,5次测定结果的RSD为1.3%～5.2%,加标回收率为84.8%～98.5%,有证标准样品测定结果在可信区间内。     

便携式分光光度计法快速测定水中砷方法研究

通过研究各仪器性能指标以及测定实际水质样品,对3种便携式分光光度计快速测定水中砷的方法进行了优化和比对研究。结果表明,ZZW-Ⅱ测试仪快速测定水中砷的方法检出限(0.2 mg/L)高于JH 916检测仪和PORS-15 V光谱仪的方法检出限(0.008和0.009 mg/L),在突发性环境污染事故应急监测中,JH 916检测仪和PORS-15 V光谱仪具有相对较高的灵敏度。ZZW-Ⅱ测试仪和JH 916检测仪快速测定水中砷的方法精密度相近,其测定结果相对标准偏差均未超过5.7%(n=6),PORS-15 V光谱仪快速测定水中砷的方法精密度稍差,其相对标准偏差最大值为17%。测定实际样品时,加标回收率分别为110%~126%(ZZW-Ⅱ测试仪),63%~108%(PORS-15 V光谱仪),78%~101%(JH 916检测仪)。3种便携式分光光度计与实验室分析方法相比,测定结果精密度均存在显著性差异,测定结果相对偏差亦较大,相对偏差最大值分别为-19.0%(ZZW-Ⅱ测试仪),17.0%(PORS-15 V光谱仪),-15.0%(JH 916检测仪)。     

前处理方法对水体总磷测定值的影响研究

研究了水样静置30 min和全部混合立即测定2种前处理方法对江苏省环太湖15条主要出入湖河流总磷测定值的影响,结果表明,采样后静置30 min测定的总磷浓度较低,仅为全部混匀立即测定总磷浓度的46%～80%;水体中漂浮水华蓝藻数量是影响2种前处理方法总磷测定结果差异性的重要因素,去除漂浮水华蓝藻较多的7条入湖河流监测数据后,静置30 min测定的总磷浓度为全部混匀立即测定总磷浓度的71%～80%。提出,基于不同的测定目的,应有针对性地选择总磷前处理方法,在水环境质量状况评估时,可参照国家标准或最新技术规定的前处理方法执行,以保证总磷浓度的可比性;在进行总磷入湖通量研究时,建议采用全部混合立即测定的前处理方法,以反映水体中实际总磷浓度;在不同国家水体总磷浓度比较时,建议采用相同的前处理方法进行总磷浓度测定。     

微波消解-ICP/MS法同时测定鱼肉中的砷和汞

采用微波消解处理鱼肉样品,用电感耦合等离子体质谱法测定样品中砷和汞。通过试验优化微波消解参数、酸体系及赶酸温度,用在线加入内标方法消除基体干扰及仪器漂移对测定的影响。方法在0μg/L～40. 0μg/L范围内线性良好,砷和汞的方法检出限分别为0. 002 mg/kg和0. 001 mg/kg,实际样品6次测定结果的RSD为5. 4%～15. 6%,加标回收率为90. 0%～110%。将该方法用于测定芹菜和扇贝标准物质,测定值在标准值不确定度范围内。     

离子色谱法测定空气中的甲酸和氯化氢含量

阐述了离子色谱法测定空气和环境样品中甲酸、氯化氢含量的方法与步骤。测定结果显示,甲酸和氯化氢的检测限分别为0.01mg/L、0.02mg/L,方法的回收率为98%～101%、98%～102%,相对标准误差为1.9%、1.6%,线性范围为0.00～10mg/L、0.00～16mg/L,是一种简单、快速、可靠测定降水、空气、废气、地表水、地下水中甲酸和氯化氢的好方法。     

便携式分光光度计快速测定水中镉

对3种便携式分光光度计快速测定水中镉的方法进行比对试验,考察不同便携式分光光度计方法效能。结果表明,ZZW-Ⅱ型测试仪、PORS-15V型光谱仪、JH 916型检测仪快速测定水中镉的方法检出限分别为0.04 mg/L、0.05 mg/L、0.006 mg/L,对中、高浓度样品测定结果的RSD均低于5.9%,实际样品的加标回收率分别为89.0%~114%、81.0%~108%、80.0%~90.0%。与国标法相比,3种便携式分光光度计测定结果相对偏差较大。     

土壤氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮的测定试料保存实验

对测定土壤中氨氮、亚硝酸盐氲、硝酸盐氲的试料保存条件和时间进行研究。结果表明，在4℃、避光保存的条件下，试料可以保存7d，而各组份浓度值基本保持不变。其中，氨氮的本底试料值相对标准偏差为2．86％，加标试料值相对标准偏差为2．88％，加标回收率为85．8％～101％；亚硝酸盐氮加标量为0．5μg试料值相对标准偏差为3．55％，加标量为4．0μg试料值相对标准偏差为2．93％；硝酸盐氮与亚硝酸盐氮总量的本底试料值相对标准偏差为7．02％，加标试料值相对标准偏差为4．56％，加标回收率为82．6％～104％。     

水样中常见金属离子的快速测定

研究了用高效毛细管电泳对自来水水样中常见金属离子的快速测定方法。结果表明,K+、Na+、Li+、Ca2+、Mg2+、Ba2+、Sr2+7种离子在8 min内可全部分离,回收率为98.0%~103.3%。峰面积和迁移时间的相对标准偏差分别在3.2%和1.1%以下,重现性较好,具有较高的检测灵敏度。     

发生氢气分离离子色谱法间接测定水中硫化物

利用ＫＢＨ４在酸性条件下分解产生的氢气为载气分离水中硫化物，用ＮａＯＨ—Ｈ２Ｏ２溶液吸收Ｈ２Ｓ，并将其氧化为ＳＯ２－４，用离子色谱法测定ＳＯ２－４。方法用于各种水样中硫化物的测定，相对标准偏差为１．５８％，回收率在９０．５％到９８．２％之间。方法适用于水中硫化物的测定     

神经网络用于光度法同时测定多种重金属离子

采用可见分光光度法,通过构筑16-5-4多目标神经网络模型实现同时测定溶液中Cd2+、Pb2+、Cu2+、As3+的含量。实验以4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚(PAR)作为显色剂,采用"多因素多水平可视化设计法"设计样本,在4种组分可见吸收光谱严重重叠的390~480 nm范围内,选取16个特征波长处的吸光度作为输入信号,应用"留二法"原则训练BP网络。网络准确预测了结果,Cd2+、Pb2+、Cu2+、As3+的平均回收率分别为100.10%、100.03%、100.09%、99.99%,测定结果的相对标准偏差分别为0.18%、0.12%、0.26%、0.13%,达到了4种组分含量同时测定的目的。     

羊角铺水源水中极微量NO -2 - N的测定

建立了自制浮选器富集、分光光度法测定羊角铺水源水中痕量亚硝酸盐氮的方法，介绍了试验的注意事项。方法在0μg／L-4．00μg／L范围内线性良好，检出限为0．0002mg／L，RSD为2．0％-4．6％，加标回收率为94．0％-108％。     

城市污水厂剩余污泥中总磷的测定

采用过硫酸钾消解、钼锑抗分光光度法测定城市污水厂剩余污泥中的总磷,优化了预处理方法、消解方法、过硫酸钾用量、取样质量等试验条件。方法线性良好,污泥样品平行测定的RSD≤1.0%,加标回收率为98.0%～104%。     

环境空气中丙烯酸乙酯的气相色谱法测定

建立了环境空气中丙烯酸乙酯的TenaxGC吸附 -热解吸气相色谱测定方法。方法回收率为 87 3%～1 0 7 1 % ,变异系数为 5 3%～ 7 2 %。当采样体积为 2L时 ,检测限为 0 0 2mg/m3,具有采样时间短 ,不用任何溶剂等特点。     

Combined Non-Catalytic Reduction of NOx and SO2 by Ammonia Liquor during Staged Fluidized-Bed Combustion

Emissions of NOx and SO2 were monitored in the presence of ammonia liquor in a 0.09 m2 and 2 m high stainless-steel fluidized-bed combustor. Experiments were carried out at 2 m/s fluidizing velocity, 40% excess air, and 870 °C bed temperature. Ammonia liquor with 7% ammonia by weight was injected into the freeboard of the combustor 52 cm above the distributor through a water-cooled injector. A 65 : 34 primary/secondary air ratio was maintained throughout the investigation. Approximately 70% of NO and 20% of SO2 was reduced at an NH3/NO molar ratio of 2 : 1, respectively. However, a higher reduction in SO2 emissions (62%) was achieved at a very high NH3/NO molar ratio of 7 : 1. These experiments showed that ammonia addition did have a significant effect in SO2 reduction if injected in an excess amount. The injection of ammonia liquor combined with staged combustion was found to be very effective in reducing NOx emissions. A reduction of about 50% was achieved at an NH3/NO molar ratio of 0.6 : 1 which is also coupled with a very low level of ammonia in the flue.     

南京亚青会空气质量保障回顾性评价及启示

评价了2013年南京亚青会期间环境质量临时管控措施落实及绩效情况，分析了对改善空气质量产生的影响及存在的主要问题。结果表明：南京亚青会空气质量保障临时管控措施落实情况较好，空气质量保持良好。环比7月份，8月份减排 SO2、NOx、颗粒物分别达到715，528与2029 t。环比上年同期，2013年8月份 SO2、NO2、PM10与 PM2．5浓度分别下降22．2％，26．8％，18％与11．6％。企业停、限产优势在于能协同控制多种污染物，但成本较高，操作难度大；工地停工控制一次颗粒物非常有效，且易于操作。最后总结了亚青会保障存在的问题及成功经验，并提出青奥会空气质量保障对策建议。     

砷化氢-钼蓝光度法测定环境样品中砷

介绍了用砷化氢 -钼蓝光度法测定水质、土壤和沉积物样品中砷 ,对测定条件中的砷化氢反应时间、显色酸度、碘 -碘化钾溶液用量、钼酸铵用量和干扰物质等进行了试验。方法检测限为 7μg/L ,平均回收率在 97%～ 10 5 %之间 ,相对标准差为 2 5 % ,摩尔吸收系数为 2 4× 10 4 。