双柱切换—反吹技术在醇类汽油苯类分析中的应用

利用双柱切换和反吹技术,将预柱中的待测组分切换到分析柱中,建立醇类汽油中苯和甲苯含量的检测方法.在进样状态下,被测组分先进入非极性的预切柱(10％OV-101)进行分离,当被测组分苯和甲苯从预柱中流出后,切换六通阀到反吹状态,放空重组分,使苯和甲苯进入强极性的微填充TCEP不锈钢柱进行分析检测.通过实验考察了阀切换时间...     

在上分100型气相色谱分析仪上增加反吹流程

在甲苯歧化及烷基转移反应产物的气相色谱分析中,需要定量分析溶于大量芳烃中的少量低沸点非芳烃组分(乙烷、丙烷、丁烷、戊烷等)。在适合这些非芳烃组分分离的色谱条件下,虽然非芳组分较快出峰,但那些沸点较高的芳烃却需经较长时间才能通过色谱柱,因此分析一个样品常需很长时间。如果采用反吹技术,在非芳组分出峰后,及时反吹,把刚进入色谱柱的、沸点较     

气相色谱法测定汽油馏分中微量小分子含氧化合物

建立了一套带有反吹组件和微流控中心切割组件及3根毛细管色谱柱的色谱系统,可以用于测定汽油中微量小分子含氧化合物的含量,通过载气压力切换的方式也可用于直接测定微反产物汽油馏分中微量小分子含氧化合物的含量,样品中所含的大量烃类组分不干扰测定结果。通过载气压力的切换使得只有沸点小于正十一烷的组分全部从2 m长的预切柱流出进入与之相连的非极性色谱柱,其余的重组分被反吹出色谱系统。沸点小于正十一烷的组分进入一根30 m长的非极性色谱柱后,通过中心切割组件电磁阀的切换仅使沸点小于2-己酮的组分进入与之相连的10 m长强极性OxyPLOT色谱柱,实现烃类组分和含氧化合物的分离,并通过火焰离子化检测器检测,采用外标法定量。该方法可以定量检测汽油馏分中微量的C1~C4醇、C2~C5醛、C3~C6酮、甲基叔丁基醚、乙基叔丁基醚和甲基叔戊基醚的含量,单组分的检测限为0.5~2.0 μg/g,各组分测定的加标回收率基本在80%~120%之间,测定结果的相对标准偏差在2%~5%的范围内。对催化裂化和催化裂解工艺的汽油产品中含氧化合物的分析测定结果显示,汽油中的小分子含氧化合物以酮类化合物为主,同时含有少量的醛、醇、醚类组分。     

多维气相色谱法分析羰基合成反应气

利用Agilent 6890气相色谱仪,采用阀切换以及柱反吹技术,实现了羰基合成反应气中H2、N2、Ar、CO、CO2、C1~C3烃类以及丁醛组分的快速分离,利用校正面积归一法对各组分进行定量。该方法通过一次进样就能实现丁醇羰基合成反应气各组分的分离和检测,试验结果表明该方法具有操作简便、分离效果好、分析速度快和定量准确的优点。     

石油烃中微量含氧化合物的检测

根据Deans Switch中心切割原理,建立了一种采用微板流路控制的毛细管气相色谱切割反吹技术分析石油烃中微量含氧化合物的方法。以非极性DB-1石英毛细管色谱柱(简称DB-1柱)为预分析柱、强极性CP-Lowox石英毛细管色谱柱(简称CP-Lowox柱)为分析柱,通过设置电磁阀的切换时间可将DB-1柱中需检测的含氧化合物组分切割至CP-Lowox柱进一步分离,Deans Switch切割时带入的烃在CP-Lowox柱上与含氧化合物的分离效果良好,不干扰石油烃中含氧化合物的检测。采用外标法定量,通过标准试样线性效果验证,各含氧化合物的标准工作曲线的相关系数均达到0.99以上,相对标准偏差为0.73%~1.05%,回收率为89.68%~101.40%,具有良好的精密度和准确度。通过对实际试样进行测定,定量结果准确。     

Ziegler-Natta催化剂制备中氯丁烷监测分析方法的改进

针对Ziegler-Natta催化剂制备中氯丁烷监测分析周期过长而影响催化剂制备的问题,提出改进的分析方法。新方法在原色谱分离系统中加入一根1m×3mm的20%TCP/6201预分离柱和切换阀,通过预分离柱和阀切换,将氯丁烷之后的非分析组分反吹出分离系统,分析周期从40min缩短为12min,改善了分离度,降低了监测限,方法的相对标准误差小于2 8%,满足了工艺要求。该方法已用于催化剂制备中质量控制分析。     

二维气相色谱技术在汽油含氧化合物和苯分析中的应用

利用双柱切换-反吹二维气相色谱技术,将预柱中的被测物质切换到分析柱中,通过对色谱阀的切换时间和其他色谱条件的优化,建立了同时测定汽油中含氧化合物和苯的分析方法。结果表明,含氧化物和苯的检测范围为0.10%～20.00% 和0.05%～2.50%,加标回收率为96.4%～102.3%,方法的相对标准偏差均小于1.14%。该方法重现性好,检测结果准确、可靠。      

多维气相色谱法测定石脑油族组成

建立了一种采用具有多阀、多柱和吸附阱的多维气相色谱测定石脑油族组成的分析方法。通过5个阀对7根选择性不同的色谱柱进行准确切换控制,使样品分别进入不同的色谱柱中,分离出正构、异构烷烃,正构、异构烯烃,环烷烃,环烯烃和芳烃,然后利用程序升温,使各族组分再按碳数分离后进行定量分析。对标样的测定结果表明,组分质量分数可精确至0.01%,加标回收率为99.7%～108.6%,相对标准偏差为0.24%～1.40%。     

乙烯裂解气全组成气相色谱分析方法的改进

通过增加分析流路将单通道气相色谱仪改装为双通路、双检测器气相色谱仪,采用阀切换和柱反吹技术实现了一次进样完成乙烯裂解气中永久性气体和烃类气体23个组分的完全分离,建立了外标法的定量分析方法。5次重复测定结果表明,各组分的最大相对标准偏差为3.795%,最大相对误差为-3.232%,回收率为96.8%～101.3%。     

一种多功能气相色谱仪在天然气分析中的应用

介绍了一种多功能的气路流程,可用于天然气中无机和有机组分的分析,采用两根填充柱和一根石英毛细管柱组成的一种多维的天然气分析系统。通过在不同时间,采用六通阀和十通阀的切换进样实现了天然气中各组分完全分离的目的。采用毛细管分析柱和FID检测器,使系统对烃类组分的分离和检测范围得到极大的改善,从而增加了系统的应用范围。