HPLC法测定血浆中别嘌呤醇及氧别嘌醇的浓度

目的：建立人血浆中别嘌呤醇及其代谢产物氧别嘌醇的高效液相色谱测定方法。方法：色谱柱为Hypersil BDS C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为50mmol·L^-1KH2PO4（pH4．63）-甲醇（97：3）,流速１ml·min^-1,柱温30℃,紫外检测波长254nm。以阿昔洛韦为内标,血浆样品用高氯酸沉淀蛋白后分析。结果：别嘌呤醇在0．02～5μg·ml^-1范围内线性关系良好（r=0．9992）,提取回收率为76．4％～81．4％,方法回收率为98．7％～112．7％;氧别嘌醇在0．02—8μg·ml^-1范围内线性关系良好（r=0．9996）,提取回收率为76．3％～80．2％,方法回收率为97．2％～100．2％。结论：本法操作简便、灵敏、准确。     

HPLC法测定芬太尼透皮贴剂中芬太尼含量

目的：采用高效液相色谱法测定芬太尼透皮贴剂中芬太尼含量。方法：采用内标法,用甲醇混合液90min超声提取样品。色谱柱为Shim—pack CLC—ODS C18（250mm×4．6mm,5μm）,以甲醇溶液（取甲醇400ml,乙腈200ml,及冰醋酸0．6ml,混匀）-0．2％无水硫酸钠的醋酸胺（1—100）（7：3）并用冰醋酸调节pH（6．5±0．1）为流动相,流速1ml·min^-1,柱温25℃,检测波长为230nm。结果：芬太尼浓度在2．5～50μg·ml^-1。范围内线性关系良好（r=0．9999）,最低检测限0．1ng·ml^-1,样品24h稳定,平均回收率为100．9％,RSD为1．27％。结论：本方法简便快速,结果准确,重现性好,适用于芬太尼透皮贴中芬太尼含量的测定。     

高效液相色谱法测定人血浆中万古霉素质量浓度

目的建立测定血浆样品中万古霉素浓度的高效液相色谱（HPLC）法。方法色谱柱为菲罗门双子星C18柱（150mm×4．6mm,5μm）,流动相为50mmol／L磷酸二氢钾溶液-乙腈（91．0：9．0）,流速为1．0mL／min,检测波长为230nm,柱温30℃。结果万古霉素质量浓度在5,0～100．0μg／mL范围内与峰面积线性关系良好（r=0．9998）,最低检测质量浓度为0．2μg／mL;日内、日间精密度RSD分别为3．1％～3．6％和3．5％～5．6％（n=5）;低、中、高3种质量浓度净化回收率分别为64．9％,66．3％,65．6％（n=3）,方法回收率分别为100．6％,100．2％,98．9％（n=5）。结论HPLC法快速、简便,结果准确,可用于万古霉素血药浓度监测及体内药代动力学研究。     

HPLC法测定人血浆中5-氟尿嘧啶的浓度

目的：建立测定人血浆中5-氟尿嘧啶（5-FU）浓度的方法。方法：血浆采用乙酸乙酯二次提取处理后以高效液相色谱法进样测定,其中,色谱柱为Ultimate C18,流动相为10mmol·L-1 KH2PO4溶液,流速为1．0mL·min-1,检测波长为265nm,柱温为40℃。结果：5-Fu血药浓度在0．48-61．4μg·mL。范围内线性关系良好（r=0．9998）,最低检测浓度样品在为0．48μg·mL-1,日内和日间RSD分别为5．12％～9．98％、5．28％～10．95％（n=5）,高、中、低3种浓度的方法回收率均高于85％。样品在室温放置、冷冻保存、反复冻融条件下稳定性良好。结论：该方法具有操作简便可靠、准确、稳定性高等特点,适用于人血浆中5-Fu浓度的测定。     

LC-ESI-MS／MS法快速测定人血浆中托莫西汀的浓度

目的建立一种快速灵敏测定人体血浆中托莫西汀浓度的高效液相色谱串联质谱（LC-ESI-MS／MS）检测方法。方法以Agalent C18反相柱（150mm×2．1mm,5μm）为色谱柱,流动相为乙腈（1％甲酸）：0．02mol·L-1甲酸铵水溶液=80：20（V/V）;流速0．3mL·min-1,柱温40℃。采用选择反应监测（SRM）对托莫西汀（m／z256．1→44．1）和内标氟西汀（m／z 310．1→44．2）进行测定。结果托莫西汀的高（1000μg·L-1）、中（500μg·L-1）、低（2μ·L-1）质量浓度标准血样的平均回收率分别为107．00％、103．51％和105．76％,日内（n=5）、日间（n=3）RSD均〈15％;线性范围为1—1500μg·L-1,回归方程为Y=0．5821p-2．5814×10^-4,r=0．9975（n=5）,分析方法的最低定量限为1μg·L-1。结论该方法灵敏、准确、简单、快速,可用于托莫西汀临床血药浓度监测和药动学研究。     

四维他胶囊中4种维生素的含量测定

目的建立四维他胶囊中4种维生素的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱：依利特C,。柱（250mm×4.6mm,5μm）;用0．05mol·L-1磷酸二氢钾溶液（含0．007mol·L-1氢氧化钾,用磷酸调节pH值至6．3）和甲醇为流动相,流速1．0ml·min-1,检测波长为280nm。结果烟酰胺、维生素B6、叶酸、维生素B：分别在2．0260,20．2600μg、0．4112～4．1120μg、0．2070～2．0700μg、0．2108～2．1080μg范围内呈良好线性关系,相关系数均达到0．999以上。平均回收率分别为100．02％（RSD％=0．29％,n=9）、100．31％（RSD％=0．25％,n=9）、100．10％（RSD％=0．34％,n=9）、100．23％（RSD％：0．39％,n=9）。结论本法准确、简便、快捷,可以同时测定四维他胶囊中烟酰胺、维生素眈、叶酸、维生素B2的含量。     

HPLC测定吉米沙星血药浓度

目的建立高效液相色谱法快速测定人血浆中吉米沙星药物浓度。方法色谱柱为KromasilC18（250min×4．6mm,5μm）;流动相为乙腈-10mmol·L-1醋酸铵缓冲液（pH2．2,含10mmol·L-1高氯酸）（22：78）;柱温40℃;流速1．5mL·min^-1;检测波长为338nm。血浆样品经5％硫酸锌甲醇溶液沉淀蛋白后进样测定。结果本测定方法的线性范围：0．05-5μg·mL-1,r=0．9999。方法回收率93．2％-104．8％,批内RSD为1．8％-5．1％,批间RSD为7．7％-8．5％。吉米沙星的最低检测浓度为0．02μg·mL^-1。结论本方法简单、快速、灵敏、重复性好,适用于吉米沙星生物利用度及人体药动学研究。     

流产孕妇血浆中米非斯酮的高效液相色谱测定法

目的建立测定流产孕妇血浆中米非斯酮浓度的方法。方法血浆样品经破坏蛋白离心沉淀后，以乙醚行液相提取，提取液负压挥发后，残渣以甲醇或流动相重组溶液，HPLC法测定。色谱柱：Kromasil C18（250mm×4．6mm，5μm），柱温30℃；流动相：甲醇：乙腈：水=50：25：25（V／V／V），流速0．8ml·min^-1；进样量：20μl；紫外检测波长302nm。结果血浆中米非斯酮浓度在0．01～1．00g·L^-1范围内线性关系良好，Y（峰高mV）=5．9074X（浓度g·L^-1）＋0．0702（n=6，r=0．9996），该方法的回收率为85％～108％，平均回收率为95．4％，日内RSD为10．1％。结论本法灵敏、稳定性好，可用于临床血药浓度检测及药代动力学研究。     

HPLC法测定头孢地尼在血浆中的浓度

目的采用HPLC法测定头孢地尼在血浆中的浓度。方法采集血样。以饱和硫酸镁溶液沉淀蛋白质．离心后取上清液进样20pL;色谱柱为ODS2反相柱（φ6mm×250mm,5μm）,流动相为0．25％四甲基氢氧化铵溶液（用磷酸调节PH值至5．5）．乙腈-甲醇（900：120：40）加入0．05mol·L^-1EDTA0．8mL,流速为1mL·min^-1,检测波长为286nm,柱温为宣温。结果在0．5μg·mL^-1～10μg·mL^-1内．标准曲线线性良好,r=0．9999（n=6）。检测限为0．5μg·mL^-1。低、中、高3个浓度的头抱地尼标准溶液峰面积日内误差分别为1．2％、0．6％、0．4％。峰面积日问误差分别为3．0％、2．0％、1．4％（n=6）。低、中、高3个浓度的头孢地尼标准溶液回收率分别为103．4％、100．9％、102．4％（n=5）。结论该方法准确、灵敏、简便．可用于头抱地尼的人体药动学研究及血药浓度的测定。     

高效液相色谱法测定小儿贝诺酯维生素B1颗粒的含量

目的：建立高效液相色谱法测定小儿贝诺酯维生素B,颗粒中贝诺酯和维生素B。的含量。方法：采用Shim-packVP．ODS柱（150mm×4．6mm,5μm）,流动相为甲醇-0．005mol·L-1庚烷磺酸钠溶液（50：50）（用磷酸调节pH至3．5）,流速1ml·min-1,检测波长260am,柱温30℃。结果：贝诺酯在18．052～162．468mg·L-1的范围内线性关系良好（r=0．9999,n=5）,平均回收率为100．2％,RSD=1．2％（n=6）;维生素B1在5．956～53．604mg·L-1的范围内线性关系良好（r=0．9999,n=5）,平均回收率为99．3％,RSD：2．1％（n=6）。结论：本方法简便,准确,专属性好。     

HPLC法测定复方甲氧沙林洗剂中甲氧沙林和醋酸地塞米松的含量

目的：建立高效液相色谱法测定复方甲氧沙林洗剂中甲氧沙林和醋酸地塞米松的含量。方法：采用HPLC法,色谱柱：Sunfire C18（250 mm ×4.6 mm,5μm ）,流动相：乙腈-水（60∶40）,流速1.0 ml·min-1,检测波长：240 nm,柱温：30℃,进样量：20μl。结果：甲氧沙林和醋酸地塞米松分别在12.71~101.68 mg·L-1（r =0.9999）和10.03~80.25 mg·L-1（r =0.9997）范围内线性关系良好,平均回收率分别为99.32%（RSD=0.11%,n=9）和99.63%（RSD=0.20%,n=9）。结论：该法简便、准确、重复性好,可用于复方甲氧沙林洗剂中甲氧沙林和醋酸地塞米松的含量测定。     

HPLC法测定阿司咪唑片含量

目的:建立高效液相色谱法测定阿司咪唑片的含量.方法:色谱柱:Dikma-C18(150 mm ×4.6 mm,5μm)柱;流动相:0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液-乙晴(65∶35);流速:1.0 ml·min-1;检测波长:285 nm.结果:阿司咪唑在5.04～100.76 μg·ml-1范围内,与峰面积值呈良好的线性关系,r =0.999 7;平均加样回收率为99.04％,RSD=0.17(n=9).结论:本法专属性强,操作简便,结果准确可靠.     

复方硫酸双肼屈嗪片含量测定方法的改进

目的:建立高效液相色谱法同时测定复方硫酸双肼屈嗪片中硫酸双肼屈嗪和氢氯噻嗪的含量.方法:采用Aglient E-clipse XDB-CN柱(4.6 mm × 250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.01 mol· L-1庚烷磺酸钠溶液(用20％磷酸调节pH至2.7)(55:45),流量为0.8 mL·min-,检测波长316 nm.结果:硫酸双肼屈嗪在34.38～ 343.8 mg·L-的范围内线性关系良好(r＝0.9999,n＝6),测得平均回收率为100.1％(RSD＝0.70％);氢氯噻嗪在25.70 ～ 257.0 mg·L-1的范围内线性关系良好(r＝0.9999,n＝6),测得平均回收率为100.9％ (RSD ＝0.33％).结论:本方法简便、快速,专属性强,可用于复方硫酸双肼屈嗪片的质量控制.     

HPLC法同时测定依普罗沙坦/氢氯噻嗪片的两组分含量

目的：建立 HPLC 法测定复方依普罗沙坦/氢氯噻嗪片含量的方法。方法：采用菲罗门 C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以0.5%甲酸水溶液-乙腈（60∶40, pH 2.80）为流动相,流速1.0 ml·;min-1,检测波长272 nm,柱温30℃,进样量20μl。结果：依普罗沙坦质量浓度在60.0~1200.0 mg·;L-1范围内（r=0.9999）,氢氯噻嗪质量浓度在1.25~25.00 mg·; L-1范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9999）,平均回收率分别为100.02%（RSD=0.35%,n=9）、97.93%（RSD=1.54%, n=9）。结论：本方法简便、快速、准确,重复性好,可用于复方依普罗沙坦/氢氯噻嗪片中两组分的含量测定。     

HPLC法同时测定加替沙星醋酸地塞米松滴耳液中药物含量

目的：建立测定加替沙星醋酸地塞米松滴耳液中药物含量的HPLC法。方法：色谱柱为菲罗门C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相A为甲醇,B为0.05%三乙胺溶液（冰醋酸调节pH至3.0）,进行梯度洗脱,流速为1.0 ml·min^-1;柱温为30℃;检测波长为240 nm。结果：加替沙星质量浓度在1.2-60.0 mg·L^-1范围内,醋酸地塞米松质量浓度在0.8-40.0mg·L^-1范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率分别为101.31%（RSD=1.17%）和99.71%（RSD=1.01%）。结论：该方法对两种药物分离效果较好,辅料无干扰,专属性强、稳定可靠,适用于替加沙星醋酸地塞米松滴耳液中的药物含量测定。     

HPLC法测定盐酸二甲双胍缓释片的含量

目的 建立盐酸二甲双胍缓释片[1]含量测定的方法.方法 色谱柱为Welch Materials C18柱（4.6mm×250mm,5μm）,流动相为含0.1%庚烷磺酸钠和0.4%三乙胺的0.1mol·L-1 磷酸二氢钾缓冲溶液（用磷酸调pH至3.6）-甲醇（85：15）;流速：1.0mL·min-1;检测波长为233nm.结果 在4.104μg·mL-1～41.04μg·mL-1浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为99.3%,RSD为1.2%（n=9）.结论 该方法操作简便、准确可靠.     

高效液相色谱法测定磷酸苯丙哌林胶囊中磷酸苯丙哌林的含量

目的建立高效液相色谱法测定磷酸苯丙哌林胶囊中磷酸苯丙哌林含量的方法。方法用C18色谱柱（4.6mm×250 mm,5μm）,流动相：甲醇-0.1 mol.L-1醋酸铵缓冲液（用冰醋酸调节pH至3.3）（65∶35）,流速：1.0 mL.min-1 检测波长：270 nm 柱温：室温。结果苯丙哌林的线性范围40.5~1012.0μg.mL-1,r=0.9995,平均回收率为99.2%,RSD=0.8%。结论方法简便、可靠、快速。     

小儿咳喘灵颗粒中盐酸麻黄碱含量测定的2种HPLC法比较

目的:比较测定小儿咳喘灵颗粒中盐酸麻黄碱含量的2种高效液相色谱(HPLC)法。方法:(1)法色谱条件:色谱柱为Phenomenex C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(1:1),检测波长为254nm;(2)法色谱条件:色谱柱为Phenomenex C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-磷酸溶液(内含0.02mol.L-1磷酸二氢钾、0.01mol.L-1磷酸)=5:95,检测波长为210nm。结果:(1)法盐酸麻黄碱的检测浓度在0.08～40μg.mL-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为101.72%,RSD=2.77%;(2)法盐酸麻黄碱的检测浓度在0.4～400μg.mL-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=1.0000),平均回收率为99.60%,RSD=2.91%。结论:2种HPLC法结果均准确,专属性、重现性均好,但(1)法提取更完全,未使用有机溶剂,操作性更强。     

高效液相色谱法测定人血浆中多潘立酮的浓度

目的:建立测定人血浆中多潘立酮浓度的高效液相色谱法。方法:以普萘洛尔为内标,取血浆样品用0.1 mol·L^-1氢氧化钠溶液碱化后乙醚提取,再用0.2 mol·L^-1盐酸溶液提取乙醚中药物,取20μl进行HPLC测定。色谱柱:Diamonsil C₁₈（200 mm×4.6 mm,5μm）,流动相:乙腈-0.02 mol·L^-1磷酸盐缓冲液（pH 3.5）（25:75）,荧光检测器激发波长:282nm;发射波长:326nm,流速:1.0 ml·min^-1,柱温:25℃。结果:标准曲线的线性范围为1.0～100.0μg·L^-1（r=0.999 2）,相对回收率在99.1%～108.8%之间,日内和日间RSD均小于10%。结论:该方法具有操作简便可靠,准确,稳定性高等特点,适用于多潘立酮血药浓度的测定。