纳米级Fe3O4粉体的研制

采用化学沉淀法制备了Fe3O4微粒,用溶剂置换等方法进行了干燥,获得了平均粒径Dv为50～70 nm,饱和磁化强度为(75～80)kA/m的超细Fe3O4粉体.考察了工艺条件和干燥条件对Fe3O4粉体性能的影响.     

自组装制备磁性复合微球聚集体

用部分还原法制得纳米Fe3O4,用微乳液聚合法制备聚（苯乙烯-丙烯酸）高分子微球P（St-co-AA）,再以球形P（St-co-AA）为模板与Fe3O4磁粉通过静电自组装和氢键自组装制得磁性复合微球聚集体Fe3O4／P（St-co-AA）;利用XRD、TEM、SEM、IR等对样品进行表征,采用VSM对样品进行磁性能测试．结果表明所得样品为Fe3O4单相,平均粒径约10nm．P（St-co-AA）平均尺寸为约70nm,表面含有羧基,所制磁性复合聚集体Fe3O4/P（St-co-AA）的形貌为球形、多孔、粒径约5μm,磁粉含量为29％．磁性能测试表明当外加磁场为6KOe时,磁化强度达到饱和,饱和磁化强度为69emu.g^-1．研究表明pH、搅拌等对磁性复合微球聚集体的形成有重要影响．     

八面体Fe3O4纳米晶的水热合成法制备和磁性能研究

以FeSO4·7H2O和NH3·H20为原料,以水合肼为模板剂和氧化剂,采用水热合成法制备出八面体Fe3O4纳米晶.用x-射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和振动样品磁强计(VSM)对样品的结构、形貌和磁性能进行表征.结果显示.实验制备的样品由粒径不同的八面体Fe3O4纳米晶(粒径为100 nm～1μm)组成,具有高饱和磁化强度和较低的矫顽力,分别为93.82 A·m2/kg和3 111.5 A/m.     

纳米ZnFe2O4的柠檬酸盐前驱体法制备与表征

采用柠檬酸盐前驱体法制备纳米ZnFe2O4颗粒,并通过TG-DTA、XRD、TEM和磁性能测试对纳米ZnFe2O4颗粒进行表征.结果表明,柠檬酸盐前驱体在500℃×2h煅烧后可得到单一ZnFe2O4相.通过XRD分析,纳米ZnFe2O4晶粒粒径为21 nm,与TEM分析结果一致;在300 K下测得纳米ZnFe2O4饱和磁化强度为3.5 emu/g,剩磁为0.61 emu/g,矫顽力为17.508 kA/m.     

Dy3+掺杂对Fe3O4纳米粒子磁性能的影响

为提高Fe3O4纳米粒子的磁性能,研究了Dy3 掺杂对Fe3O4纳米粒子宏观磁性及粒径的影响。适量的掺杂可使Fe3O4粒子的粒径增大,饱和磁化强度提高。过量的掺杂不会引起粒径的进一步增大,但会引起饱和磁化强度的下降。在反应温度为55℃,搅拌转速900 r/min,反应时间1.5 h,掺镝量为12.17%的条件下,用化学共沉淀法制备出平均粒径为18.6 nm、饱和磁化强度可达168.73 mT的镝铁氧体粒子。     

水热法合成单磁畴M型BaFe12O19超细粉体及其磁性能表征

采用水热法分别在不同条件下制备单磁畴M型BaFe12O19磁性颗粒.用X射线衍射仪、透射电镜、振动试样磁强计和网络分析仪对产物的组成、微观形貌和电磁性能进行了表征分析.结果表明,230 ℃水热反应在n(Fe)/n(Ba)和n(OH-)/n(NO-3)分别为8和3时得到平均晶粒为52 nm的单磁畴BaFe12O19磁性颗粒;产物具有6.1×10-3 T饱和磁化强度和8.75×104 A/m矫顽力;试样在3～15 GHz宽频范围内具有至少-5 dB的反射率,因此水热合成的BaFe12O19铁氧体具有宽频微波吸收能力.     

超小型Fe3O4纳米的磁学性能测定

对共沉淀法制备的超小型Fe3O4纳米,采用1.5 T磁共振扫描仪测定其弛豫率为0.155×106mol-1.s-1;振动样品磁强计测定出饱和磁化强度为13.40186 A/m(Fe),比饱和磁化强度13.20380 A/m,比剩余磁化强度为5.8812 A/m,剩磁为2.1464 mT;磁化曲线显示样品具有超顺磁性.上述测定参数与文献记载的国外同类产品磁学性能十分相近,提示其磁学性能达到作为载体用于磁共振成像的要求.     

高温高压法合成块体α″-Fe_(16)N_2

将Fe、Fe3N粉末按比例混合,高温高压合成名义成分的Fe16N2非晶块体材料,然后在不同温度下低温真空退火,制备了α″-Fe16N2相块体材料.结果显示,合成α″-Fe16N2的最佳退火温度为190℃,所得样品为软磁材料,矫顽力约50 A/m,其室温比饱和磁化强度为205 A·m2/kg,超过纯铁的室温比饱和磁化强度200 A·m2/kg.     

共沉淀制备CoFe_2O_4纳米晶及其表征

以FeCl_3?6H_2O,CoCl_2?6H_2O和NaOH为原料,采用化学共沉淀方法,制备性能优良的纳米CoFe_2O_4粉末。利用X线衍射仪、激光粒度分析仪、傅里叶红外光谱仪、扫描电子显微镜和振动样品磁强计对样品的组织结构等性能进行研究。研究结果表明:CoFe_2O_4为面心立方尖晶石结构的钴铁氧体;高温焙烧后,CoFe_2O_4结晶性进一步得到改善,其平均粒径从11.8nm增大到62.3nm;CoFe_2O_4粉末是纳米晶粒的聚集体,颗粒体积频度呈正态分布,中位粒径D50小于2μm;CoFe_2O_4粉末在室温外加磁场下表现出明显的磁滞现象,随着晶粒粒径增大,饱和磁化强度Ms和剩余磁化强度Mr增大,矫顽力Hc和剩磁比(Mr/Ms)先增大后减小;在800℃焙烧10h时样品磁性最强,且具有宽的磁滞回线、高的矫顽力和剩磁比,因而其在高密度存储介质应用方面有较大的优势。     

纳米晶Ni_(1-x)Zn_xFe_2O_4铁氧体的水热合成与磁性能

采用水热法在180℃下合成纳米级的尖晶石相NiZn铁氧体,使用Χ射线衍射(XRD)、红外光谱(FTIR)、高分辨透射电镜(HRTEM)和振动样品磁强计(VSM)分别表征NiZn铁氧体纳米粉体的相组成、微结构以及磁性能.XRD衍射谱和红外光谱(FTIR)表明180℃合成的纳米晶NiZn铁氧体为单一尖晶石相;高分辨透射电镜照片分析表明Ni0.6Zn0.4Fe2O4颗粒为立方片状,颗粒均匀,尺寸在20nm左右,晶格结构完整,面间距0.44nm.Ni0.6Zn0.4Fe2O4铁氧体的饱和磁化强度(Ms)和矫顽力(Hc)分别为11.9emu·g-1和93.5Oe,NiZn铁氧体的矫顽力随着Zn2+含量的增加而减小,此为A位和B位磁性离子间超交换作用下降所致.     

409L不锈钢中镁铝尖晶石夹杂物的生成研究

基于409L不锈钢VOD生产实际,分析了Al脱氧条件下MgO.Al2O3复合夹杂物的组成形态;同时采用热力学计算方法得出1873K时MgO,MgO.Al2O3和Al2O3的平衡相图,研究了MgO.Al2O3夹杂物生成与转变的热力学条件.结果表明,钢水中的尖晶石复合夹杂物中的MgO.Al2O3相呈非晶态结构,夹杂物尺寸在5μm左右.生产过程中,当钢水中Al的质量分数控制在0.04%,w(Mg)≥1.3×10-8时,钢水中即可生成MgO.Al2O3夹杂物;w(Mg)≥9.7×10-7时,MgO.Al2O3开始转变成为MgO夹杂.     

AlMnCa合金脱氧和非金属夹杂物控制技术

在1873K下,MoSi2电阻炉内用70mm×100mmMgO坩埚和AlMnCa合金开展了3炉低碳低硅钢脱氧实验.结果表明,用1#AlMnCa脱氧后,钢中溶解氧和全氧含量均较低,终点全氧质量分数为37×10-6.用AlMnCa脱氧后钢中夹杂物大部分为球形的含有CaO的复合夹杂物.用AlMnFe脱氧后,钢中主要是Al2O3或Al2O3-MnO等构成的复合夹杂物,其形状仅有少量为球形.实验终点钢中89.1%的夹杂物尺寸小于10μm,无大于50μm的夹杂物.用1#AlMnCa在25t转炉上进行了6炉TGD07钢脱氧工业试验,脱氧后钢中氧质量分数平均为23.8×10-6,最低达到8×10-6.与未用...     

Ni~(2+)含量对纳米晶Ni_xZn_(1-x)Fe_2O_4电磁性能的影响

以丙烯酰胺为聚合单体,N,N′-亚甲基双丙烯酰胺为网络剂,通过高分子凝胶法制备了尖晶石型Ni_xZn_(1-x)Fe_zO_4(x=0,0.2,0.5,0.8和1)纳米晶.采用FT-IR,XRD,TEM和波导法对产物进行表征.结果表明,纳米晶Ni_xZn_(1-x)Fe_2O_4红外吸收峰的晶格常数和电磁性能强烈地依赖于Ni~(2+)含量,随着Ni~(2+)含量增加,红外光谱显示金属一氧离子(M-O)化学键的特征吸收峰出现了蓝移,该峰蓝移60 cm~(-1).通过TEM照片可知Ni_xZn_(1-x)Fe_2O_4的平均粒径随x的变化较小,x分别为0,0.5和1时,粒子的平均粒径分别为12,1...     

NiFe2O4合成工艺对惰性阳极力学性能及电导率的影响

研究以NiO和Fe2O3为主要原料合成镍铁尖晶石反应烧结过程中的热力学条件·同时对在不同烧结条件下合成的尖晶石二次烧结制备的阳极试样的抗弯强度及高温电导率进行了测量·结果表明:NiO和Fe2O3固相反应的热力学条件具备,反应先于致密化过程结束·当未经压制成型的粉料直接在合成温度为900℃下合成6h,经破碎工艺及二次烧结后,所制得的惰性阳极试样强度及电导率最大,烧结性能最好·而破碎工艺对增加粉末活性,提高试样电导率及力学性能也十分重要·     

铸造镍基高温合金K35的氧化动力学

用静态增重法研究了K35镍基铸造高温合金的800℃氧化动力学·结果表明,K35合金的氧化动力学遵循抛物线规律,属于完全抗氧化级·利用X射线衍射、扫描电镜和能谱分析确定K35合金氧化膜组成以Cr2O3为主,含有NiCr2O4及TiO·TiO2·由于钛氧化物的存在,在高温氧化期间,K35合金发生了内氧化·     

阴离子油性添加剂对铝酸钠溶液晶种分解的影响

考查了脂肪酸类阴离子表面活性剂与二十一碳烷不同配比和不同添加量对铝酸钠溶液分解产生的氢氧化铝的粒度、强度及分解率的影响,并探讨了与之相关的机理·实验表明:脂肪酸质量分数在15%～49%的油性添加剂,添加量为50×10-6～150×10-6g·L-1时,可以增加氢氧化铝的粒度,降低细粒子分布,提高粒子的强度,略降低分解率;当添加剂中脂肪酸质量分数为32%时,添加量为150×10-6g·L-1时,其综合性能优于国外同类产品·     

尖晶石型LiMn2O4的溶胶凝胶法制备

采用溶胶 凝胶法合成了锂离子电池正极材料LiMn2O4·研究了干凝胶制备锰酸锂的机理·由于干凝胶燃烧时生成的产物颗粒很细,燃烧过程中就有大量的锰酸锂生成,剩下的Mn3O4和Li2O2在300℃左右已完全转化为锰酸锂,大大降低了合成温度·通过对700℃合成的锰酸锂XRD分析表明,样品的衍射峰峰形尖锐,晶型发育良好·考察了pH值对合成样品粒度及电化学性能的影响,SEM分析表明,随pH值增加,所得溶胶制备的锰酸锂电化学容量增加,当pH=6 0时合成样品颗粒分布均匀,达到亚微米级·以0 1C的电流、电压范围3 30～4 35V充放电测试表明,该条件下合成的样品初始放电容量为121.0mAh·g-1,显...     

自蔓延冶金法制备硼粉的基础研究

提出采用自蔓延冶金法制备硼粉的新工艺·计算知B2O3 Mg反应体系的绝热温度(Tad)为2604K,对B2O3 Mg反应体系的相关反应进行了热力学分析,确定了采用自蔓延模式的可行性·差热分析(DTA)表明反应体系850～930℃放热峰的表观活化能为903 75kJ·mol-1,反应级数为n=1·X射线衍射分析表明燃烧产物主要由MgO,Mg3B2O6和B2O3等相组成,确定了燃烧产物的浸出条件以及三步浸出方案·光谱分析及化学分析表明硼粉纯度可达92 43%,平均粒度为0 5～0 8μm·     

碳包埋固相法制备LiFePO4及其电化学性能研究

用石墨粉包埋取代保护性气氛,一步固相法制备LiFePO4.采用XRD,FTIR,SEM和恒电流充放电等方法对材料结构、形貌和电化学性能进行了表征.利用循环伏安法研究了Li+在LiFePO4中的嵌/脱过程.结果表明,这种改进的固相法可以合成亚微米级纯相橄榄石结构LiFePO4,所得材料具有良好的倍率性能和循环稳定性,在0.1C和1C倍率首次放电比容量分别为148.3和131.9mAh.g-1,1C和5C倍率下循环50次容量保持率分别为96%和90%.由循环伏安法计算得到阳极峰和阴极峰处Li+的表观扩散系数分别为1.64×10-13和1.94×10-13cm2.s-1.     

纳米α-Fe2O3的燃烧法合成与表征

用聚乙烯醇(PVA)作为络合剂,与硝酸铁反应,采用燃烧合成法制备出α Fe2O3纳米晶·研究了原料配比对产物性能的影响,通过TEM,FT IR和XRD实验研究了α Fe2O3纳米晶的结构·结果表明,硝酸铁和PVA的摩尔比为1∶0 5时所得到的产物颗粒边缘光滑,粒度分布均匀,燃烧反应充分进行,反应产物为红色颗粒状物质·络合物在150℃反应后的产物经450℃煅烧2h后得到的是纳米α Fe2O3·X射线衍射和红外光谱分析的结果显示,此时有机组分已分解完全·经TEM和XRD新单峰傅氏分析法测定,晶粒尺寸在25nm～40nm之间·