运脾颗粒质量标准研究

目的:建立运脾颗粒的质量标准。方法:采用薄层色谱法(TLC)(或称薄层层析)对处方中主要药材进行定性鉴别;采用高效液相色谱法(HPLC)测定运脾颗粒中柚皮苷与橙皮苷的含量。结果:TLC鉴别方法专属性强、重现性好,阴性对照无干扰。高效液相色谱法测出柚皮苷和橙皮苷分别在0.0296~0.296、0.0174~0.174mg/m L范围内与峰面积呈良好的线性关系,R分别为1(N=6)、1(N=6),平均回收率分别为98.50%、99.03%,RSD分别为0.56%(N=6)、0.45%(N=6)。结论:所建立的方法简便、快速、准确,能有效控制运脾颗粒剂的质量。     

RP-HPLC法测定橘红化痰丸中柚皮苷的含量

目的建立测定橘红化痰丸中柚皮苷含量的方法。方法采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Diamonsil-C18柱,流动相为甲醇-0.2%(体积分数)H3PO4水溶液,梯度洗脱,流速为1.0 m L·min-1,检测波长为283 nm,柱温为30℃。结果柚皮苷质量浓度在5.2~52.0μg·m L-1范围内具有良好的线性关系(r=0.999 7),柚皮苷平均回收率为101.3%,RSD值为0.47%(n=6)。结论本方法可用于橘红化痰丸中柚皮苷的质量分数测定。     

敦煌安寐丸质量标准研究

目的 建立敦煌安寐丸的质量标准。方法 参照《中华人民共和国药典(四部)》2020年版通则大蜜丸质量要求，采用薄层色谱(TLC)法对敦煌安寐丸中丹参、首乌藤、远志、黄芩、黄连、枳壳等6味中药进行定性鉴别；采用高效液相色谱(HPLC)法对敦煌安寐丸中的指标性成分斯皮诺素、柚皮苷、黄芩苷及丹参酮ⅡA进行含量测定；建立HPLC指纹图谱并进行相似度分析。结果 TLC法能够有效鉴别6味中药，薄层斑点清晰且阴性对照无干扰。斯皮诺素、柚皮苷、黄芩苷及丹参酮ⅡA的回归方程分别为Y=1.6895×10⁷X-5.5407×10⁴(r=0.9999),Y=9.2072×10⁷X-2.0461×10⁴(r=0.9999),Y=1.2132×10⁸X-1.7738×10⁵(r=0.9999),Y=1.2987×10⁷X-9.7682×10⁴(r=0.9999);线性范围分别为0.006～0.120,0.060～1.200,0.070～1.4...     

关节康胶囊质量标准研究

目的:建立关节康胶囊的质量标准。方法:采用薄层色谱法(TLC)对制剂中的肿节风、独一味、鹿衔草、白芍、川芎进行定性鉴别;采用高效液相色谱法(HPLC)测定制剂中异嗪皮啶、山栀苷甲酯、8-O-乙酰山栀苷甲酯总和、芍药苷的含量。结果:TLC鉴别特征清晰,阴性对照无干扰;HPLC结果显示异嗪皮啶、山栀苷甲酯、8-O-乙酰山栀苷甲酯、芍药苷分别在0.00175~0.01750 mg(r=0.9996)、0.00425~0.04250 mg(r=0.9995)、0.00240~0.02400 mg(r=0.9993)、0.00750~0.09000 mg(r=0.9992)范围内线性关系良好,平均回收率分别为99.50%、98.37%、99.24%、99.75%,RSD分别为1.99%(n=6)、1.41%(n=6)、1.99%(n=6)、1.72%(n=6)。结论:关节康胶囊的定性、定量方法准确、简便,可用于关节康胶囊的质量控制。     

利用液相色谱法测定中药的柚皮苷含量

目的 建立HPLC法测定常见中药中柚皮苷的方法,测定常见中药中柚皮苷含量.方法 WatersSymmetry C18柱(4.6x150mm,3.5μm),流动相为甲醇:乙腈:磷酸缓冲液(0.01mol/L pH3.5)=9:3:8,检测波长为280nm.结果 柚皮苷的出峰时间为2min,柚皮苷1.80～350mg/L范围内具有良好的线性关系,R2值为0.9999,平均回收率分别为99.5%-102.5%,相对标准偏差小于5%;香橼、枳实和橘红的柚皮苷含量分别为2.89-5.67%、0.21-0.26%、11.97-2.44%,不同产地的香橼、枳实、橘红中柚皮苷含量的相对标准偏差分别为28.88%、10.63%和26.42%;四磨汤、胃痛丸、橘红丸颗粒和抗骨增生丸中柚皮苷的含量分别为5.99mg/g、2.25mg/g、1.71mg/g、0.30mg/g,不同厂家生产的四磨汤、胃痛丸、橘红丸颗粒和抗骨增生丸中柚皮苷浓度的相对标准偏差分别为8.43%、14.72%、9.90%和3.42%.结论 建立了一种简便、准确、适用性广泛地测定中药中柚皮苷的方法,产地对香橼及橘红中柚皮苷含量的影响较大,而不同厂家生产的中成药中柚皮苷的含量偏差相对较小.     

化橘红中柚皮苷元的含量特点探讨

【目的】 探讨化橘红中柚皮苷元含量的特点。【方法】 采用反相高效液相色谱法(HPLC)测定不同化橘红中的柚皮苷元含量,流动相A:甲醇,流动相B:V_水:V_(乙酸)=61:4,进行梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长283 nm。【结果】 在0.088～0.880μg范围内,柚皮苷元与色谱峰面积呈良好的线性关系,r=0.9999,平均加样回收率为95.49％,RSD=2.00％(n=5);化橘红23个样品中柚皮苷元含量均在0.1～1.0 mg·g~(-1)之间。【结论】 首次建立了测定化橘红中柚皮苷元含量的HPLC法,方法准确、重现性好;化橘红各品种中的柚皮苷元含量稳定,毛橘红和光橘红的差异无显著性。     

丹芍合剂质量控制方法研究

目的:建立丹芍合剂的定性鉴别和含量测定方法。方法:采用薄层色谱法(TLC)对制剂中所含的丹参、赤芍、枳壳分别进行定性鉴别;采用高效液相法(HPLC)同时测定制剂中丹酚酸B、芍药苷和柚皮苷3种成分的含量,色谱柱为Waters XBridgeTM C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱;检测波长为230 nm;柱温为25℃;体积流量1.0 m L·min~(-1)。结果:薄层色谱斑点对应清晰且阴性无干扰;丹酚酸B、芍药苷和柚皮苷分别在0.02176~0.4353μg(r=0.9998)、0.01692~0.3384μg(r=0.9999)、0.01034~0.2068μg(r=0.9999)的范围内线性关系良好;平均回收率分别为99.33%(RSD=1.24%)、99.67%(RSD=0.57%)、99.77%(RSD=0.33%)(n=9)。结论:所建立的TLC和HPLC方法操作简便、快速、准确,并且重复性较好,可用于丹芍合剂的质量控制。     

肾安泰胶囊的质量标准研究

目的 探讨肾安泰胶囊的薄层色谱法(thin layer chromatography,TLC)和高效液相色谱法(high preformance liquid chromatography,HPLC)的质量控制方法.方法 分别用冷浸和加热回流提取法对肾安泰胶囊处方中黄芪和地黄进行TLC定性鉴别,并采用HPLC法对牡丹皮...     

接骨灵巴布膏的质量标准研究

目的建立接骨灵巴布膏的质量标准。方法采用薄层层析对制剂中蒲公英、羌活进行鉴别,采用气相色谱法对制剂中樟脑、冰片、水杨酸甲酯进行鉴别,采用高效液相法测定制剂中柚皮苷的含量。结果薄层层析和气相色谱法可鉴别出蒲公英、羌活、樟脑、冰片、水杨酸甲酯,柚皮苷在0.1004~0.502μg范围内具有良好线性关系(r=0.9997),平均回收率为97.71%(RSD=1.04%)。结论该方法简便可靠,重现性好,可用于该制剂的质量控制。     

益气聪明丸质量标准提高研究

【目的】建立益气聪明丸的质量控制方法,提高益气聪明丸质量标准。【方法】选取市面上3个主要生产厂家的益气聪明丸各2批,采用显微镜观察方中葛根、黄芪、蔓荆子、黄柏、党参5味药以进行显微鉴别;采用薄层色谱法对方中黄芪、升麻、白芍、黄柏进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定益气聪明丸中葛根素、芍药苷含量。【结果】方中葛根、黄芪、蔓荆子、黄柏、党参5味药显微特征明显,易于鉴别。方中黄芪、升麻、白芍、黄柏薄层色谱斑点清晰,阴性无干扰。高效液相色谱法(HPLC)测定结果显示方中葛根素在0.001 12~3.506 76μg范围内有良好的线性关系,平均回收率为98.2%[相对标准偏差(s_R)=1.4%,N=9];芍药苷在0.003 33~3.328μg范围内有良好的线性关系,平均回收率为98.4%(s_R=1.8%,N=9)。不同厂家益气聪明丸中葛根素、芍药苷含量存在较大差异。【结论】所建立的定性、定量方法简便易行、重现性好,专属性强,可有效控制益气聪明丸质量。