QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定蜜蜂及蜂产品中5种农药及氟虫腈代谢物残留

[目的]建立蜜蜂及蜂蜜和蜂花粉中氟虫腈、氟甲腈、氟虫腈硫醚、氟虫腈砜、灭幼脲、氟啶脲、氟铃脲、杀铃脲等5种农药及氟虫腈代谢物的QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱分析方法(HPLC-MS/MS),并将该方法用于实际样品检测。[方法]样品中的农药残留用乙腈提取,盐析后用C18、PSA吸附剂净化,经C18色谱柱分离,在电喷雾离子源(ESI-),多反应监测模式(MRM)下分析,外标法定量。[结果]方法的线性范围为0.1～100μg/L,相关系数均≥0.999,定量限为1～10μg/kg (S/N=10);在1～50μg/kg范围内的添加回收率为76.2%～117.9%,相对标准偏差≤22.5%。[结论]该方法简单、快速、灵敏、稳定,适合蜜蜂和蜂产品中5种农药及氟虫腈代谢物的检测。     

160g/L氟虫脲+100g/L氟虫腈悬浮剂的高效液相色谱检测

采用高效液相色谱法测定农药复合制剂160 g/L氟虫脲+100 g/L氟虫腈悬浮剂。选用C_(18)反相色谱柱(150 mm×4.6 mm i.d,5μm),以乙腈+甲醇+水(体积比为42+36+22)为流动相,用紫外检测器在260 nm波长下,对试样中的氟虫脲和氟虫腈进行分离和定量检测。氟虫脲、氟虫腈的平均回收率分别为100.3%和99.5%,相对标准偏差分别为0.61%和0.25%。     

气相色谱-质谱法(GC-MS)测定蔬菜水果中氟虫腈及其代谢物残留

[目的]为了建立蔬菜水果中氟虫腈及其代谢产物氟甲腈(MB46513)、氟虫腈砜(MB46136)、氟虫腈硫醚(MB45950)残留测定的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法。[方法]样品采用乙腈提取、经NH2-SPE柱净化后,以气相色谱-质谱EI离子源,SIM模式检测。[结果]在0.010~5.0 mg/L范围内,供试的氟虫腈及其代谢物的质量浓度与其相应的峰面积间呈现良好的线性关系,相关系数(r2)均大于0.9993,在0.050、0.10、0.50 mg/kg 3个添加水平下,氟虫腈及其代谢物的平均回收率为91.8%~109.1%;相对标准偏差(RSD)为0.9%~8.5%。氟虫腈及其代谢物在蔬菜水果中的定量限(LOQ)为0.5~7.0μg/kg。[结论]该方法准确、灵敏、简单,适用于同时测定蔬菜水果中氟虫腈及其代谢物的残留量。     

31%三唑磷·氟虫腈乳油的高效液相色谱测定

利用反相高效液相色谱外标法测定了31%三唑磷·氟虫腈乳油中三唑磷和氟虫腈的含量。结果表明:方法的标准偏差分别为0.1062,0.1472;变异系数分别为0.65%,0.83%;平均回收率分别为99.57%～100.21%,99.29%～100.02%。     

分散固相萃取-气相色谱法测定水产品中氟虫腈和丁烯氟虫腈的残留

[目的]建立分散固相萃取-气相色谱法快速检测水产品中氟虫腈和丁烯氟虫腈残留的分析方法。[方法]样品用乙腈水溶液均质提取,提取液经中性氧化铝和PSA混合粉末净化后用GC-滋ECD检测分析,采用外标法定量。[结果]方法的检出限(S/N=3)为0.8~0.9滋g/kg,以活鳗和北美对虾为基质样品,当加标水平为10滋g/kg时,平均回收率为83.9%~87.3%,相对标准偏差为3.3%~3.6%;当加标水平为20滋g/kg时,平均回收率为84.2%~88.4%,相对标准偏差为3.1%~3.3%。[结论]该方法操作简单便捷,成本低廉,满足水产品中氟虫腈和丁烯氟虫腈残留检测的要求。     

气相色谱质谱法同时测定土壤中氟虫腈、啶虫脒和溴虫腈残留

采用快速溶剂提取-气相色谱质谱法同时测定土壤中氟虫腈、啶虫脒和溴虫腈的残留，并对提取温度和萃取试剂进行优化探讨。实验表明，3种农药残留的标准曲线的线性相关良好，方法检出限均为0.03mg·kg-1，样品加标回收率在88.6%～103.5%之间，相对标准偏差小于5%。本方法操作步骤简便快捷，检出限低，加标回收率和精密度良好，适用于土壤中氟虫腈、啶虫脒和溴虫腈等农药的痕量残留测定。     

氟虫腈的色谱分析方法

对氟虫腈的色谱分析方法进行了系统研究。高效液相色谱法选用紫外检测器和C18反相柱，采用外标法对市售氟虫腈产品进行定性定量分析，方法的相对标准偏差为0．42％，添加回收率为100．5％～104．3％。气相色谱法采用OV-17色谱柱和火焰离子化检测器，选用邻苯二甲酸二丁酯为内标物对市售氟虫腈样品进行定性定量分析，方法的相对标准偏差为1．60％，添加回收率为98．1％～100．8％。     

HPLC-MS/MS法分析30％虫螨腈·茚虫威悬浮剂含量

[目的]采用HPLC-MS/MS建立检测30%虫螨腈·茚虫威悬浮剂含量的方法。[方法]采用高效液相色谱-串联质谱法,以5 mmol/L乙酸铵水溶液-乙腈为流动相梯度洗脱,使用以Poroshell 120 EC-C18柱和MSD检测器,对试样中的虫螨腈、茚虫威进行测定,外标法定量。[结果]该分析方法虫螨腈、茚虫威线性相关系数分别为0.9993、0.998,变异系数分别为1.42%、1.27%,平均回收率分别为100.02%、103.96%。[结论]该方法操作简单,精密度、准确度和灵敏度均满足要求,可用于30%虫螨腈·茚虫威悬浮剂含量检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中氟虫腈及其代谢物残留量

[目的]建立超高效液相色谱-串联质谱法同时测定蜂蜜中氟虫腈及其代谢物残留量的分析检测方法。[方法]蜂蜜样品用乙腈提取,50 mg无水硫酸镁、50 mg石墨化炭黑(PSA)和50 mg十八烷基硅烷(C_(18))净化。氟虫腈及其代谢物采用电喷雾负离子(ESI-)电离,多反应监测(MRM)模式检测,基质标准溶液外标法定量。[结果]氟虫腈及其代谢物4种化合物在0.001～0.02 mg/L质量浓度范围内线性关系良好(R~20.99),方法的检出限分别为0.17μg/kg,定量限分别为5.0μg/kg。在5.0、10.0、20.0μg/kg添加水平下,氟虫腈及其代谢物4种化合物的平均回收率为80.9%～94.7%,相对标准偏差(RSD)在0.9%～3.4%之间。[结论]方法简便、快速、灵敏度高、重现性好,适用于蜂蜜中氟虫腈及其代谢物4种化合物的快速测定。     

QuChERS在线凝胶色谱-气相色谱/质谱联用法测定水果蔬菜中氟虫腈农药残留

建立了在线凝胶色谱-气相色谱/质谱(GPC-GC/MS)联用法测定水果蔬菜中氟虫腈的残留.采用QuEChERS法对样品进行净化处理,即乙腈为提取液、无水硫酸钠和N-丙基乙二胺(PSA)为净化剂去除基质干扰,以在线GPC-GC/MS系统进样分析,采用负化学源电离,SIM方式定量检测.回收率为86.0％ ～ 108.1％,相对标准偏差(RSD)＜10％,方法的检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为1.5和4.5 μg/kg,已用于水果、蔬菜等220份样品的检测.该方法前处理简单快速、灵敏度高,适应于水果蔬菜中氟虫腈的检测.     

氟虫腈高效液相色谱分析方法的研究

对氟虫腈高效液相色谱分析方法进行了研究。用紫外检测器、C18柱,以乙腈+甲醇+水为流动相(体积比为40:38:22),对氟虫腈的分析可取得满意的效果。该方法的相对标准偏差为0.42%,添加平均回收率为100.5%～104.3%。     

氟啶虫胺腈对桃蚜的室内杀虫活性及田间防治效果

[目的]通过室内毒力测定及田间药效试验评价氟啶虫胺腈原药以及22%氟啶虫胺腈悬浮剂对桃树蚜虫的防治效果。[方法]分别采用浸叶法和常规喷雾法进行室内毒力测定和田间药效试验。[结果]室内毒力测定结果表明氟啶虫胺腈和吡虫啉原药对桃蚜48 h LC50值分别为0.9977、5.8498 mg/L,氟啶虫胺腈对桃蚜的相对毒力是吡虫啉的5.86倍。辽宁和陕西田间药效试验结果表明22%氟啶虫胺腈悬浮剂24~48 mg/L对桃蚜防治效果达99.0%以上;山东试验结果表明22%氟啶虫胺腈悬浮剂48 mg/L对桃蚜防效达85.0%以上。[结论]氟啶虫胺腈可有效防治桃蚜,田间分别在露红期和落花后各施药1次,整体的防治效果可持续近1个月的时间。     

氟虫腈的气相色谱分析

本文提出了氟虫腈的气相色谱分析方法,该方法精密度高,操作简便、快捷,标准偏差为0.011,变异系数为1.77%,平均回收率为100.06%。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定植物油中的黄曲霉毒素和氟虫腈

采用QuEChERS前处理技术,建立了植物油中黄曲霉毒素和氟虫腈的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)的检测方法。样品经含1%(体积分数)甲酸的乙腈提取,氯化钠和无水硫酸钠盐析,QuEChERS净化,以BEH C_(18)为分离柱,用甲醇-1mmo L乙酸铵(含0.1%甲酸)为流动相进行梯度洗脱,在多反应监测模式下内标法定量。结果表明黄曲霉毒素和氟虫腈的平均回收率为85.9%～104%,相对标准偏差(RSD)为3.2%～8.9%,检出限在0.3μg/Kg～0.5μg/Kg之间,定量限在1.0μg/Kg～1.7μg/Kg之间。该方法快速、简便、灵敏度高、准确度好,适合于同时检测植物油中黄曲霉毒素和氟虫腈。     

4%吡丙醚·氟虫腈微囊悬浮-悬浮剂的高效液相色谱分析方法

建立一种同时分析吡丙醚和氟虫腈的高效液相色谱法。采用Shim-pack VP-ODS C18色谱柱和紫外-可见检测器,以乙腈+水为流动相,在278 nm波长下对4%吡丙醚·氟虫腈微囊悬浮-悬浮剂进行分离和定量分析。吡丙醚和氟虫腈的线性相关系数均为0.999 9,标准偏差均为0.01,变异系数分别为0.87%、0.32%,平均回收率分别为100.02%、99.57%。结果表明,高效液相色谱方法灵敏、快速,适用于4%吡丙醚·氟虫腈微囊悬浮-悬浮剂的含量检测。     

高效液相色谱法测定氟啶虫胺腈制剂中有效成分含量

[目的]建立高效液相色谱法测定氟啶虫胺腈悬浮剂和水分散粒剂中有效成分含量的分析方法。[方法]使用C18色谱柱,以乙腈-醋酸溶液为流动相,在波长260 nm进行测定。[结果]方法的线性相关系数为0.999 9,定量限为47.9 mg/L,标准偏差为0.034 6和0.042 9,变异系数为0.160%和0.087%,平均回收率为100.2%~102.7%。[结论]该方法具有较宽的线性范围及良好的精密度和准确度,操作简便、快速,可作为氟啶虫胺腈制剂质量控制的定量分析方法。     

氟啶虫胺腈对桃蚜和瓜蚜室内杀虫活性及田间防治效果

通过室内毒力测定及田间药效试验评价氟啶虫胺腈原药以及22%氟啶虫胺腈悬浮剂和50%氟啶虫胺腈水分散粒剂对桃蚜和瓜蚜的杀虫活性。分别采用浸叶法和常规喷雾法进行室内毒力测定和田间药效试验。室内毒力测定结果表明,氟啶虫胺腈原药对桃蚜和瓜蚜48 h LC50值分别为0.98 mg/L和1.70 mg/L,氟啶虫胺腈对桃蚜和瓜蚜的相对毒力分别是啶虫脒的4.2倍和2.0倍。田间药效试验结果表明,22%氟啶虫胺腈悬浮剂和50%氟啶虫胺腈水分散粒剂对桃蚜和瓜蚜具有很好的速效性和持效性,平均防治效果为82.0%~96.0%。氟啶虫胺腈可有效防治桃蚜和瓜蚜,是农业生产上防治蚜虫的理想药剂之一。     

气相色谱法测定蔬菜水果中氟虫腈等6种农药残留

[目的]为建立同时测定蔬菜水果中氟虫腈、氟啶脲、二甲戊灵、虫螨腈、哒螨灵和苯醚甲环唑残留的气相色谱(GC-ECD)分析方法。[方法]样品用乙腈提取后,经氨基固相萃取小柱净化,GC-ECD检测,基质匹配外标法定量。[结果]6种供试农药在0.02~4.0 mg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数(r~2)为0.9982以上,在0.08、0.16、0.80 mg/kg添加水平下平均回收率为72.3%~111.4%;相对标准偏差RSD为0.7%~12.4%。[结论]该方法准确、灵敏、简单、高效,适用于同时测定蔬菜水果中这6种农药的残留量。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定氟啶虫胺腈在黄瓜花粉上的残留

[目的]建立黄瓜花粉中氟啶虫胺腈的残留分析方法,为氟啶虫胺腈的安全使用提供技术支撑。[方法]前处理方法利用乙腈为提取剂,正己烷作为脱脂剂,N-丙基乙二胺(PSA)和石墨化炭黑(GCB)为分散净化剂的QuEChERS方法,并利用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)在多反应离子监测模式(MRM)下进行检测,外标法定量。[结果]氟啶虫胺腈在0.001~0.500 mg/L质量浓度范围内均具有良好的线性关系;在0.01~1.00 mg/kg添加水平范围内平均回收率为80.33%~99.55%;相对标准偏差为4.7%~7.5%;方法检出限(LOD)为0.0018 mg/kg;定量限(LOQ)在0.006 mg/kg。[结论]该方法分析速度快、灵敏度高、重现性好,适用于黄瓜花粉中氟啶虫胺腈的快速检测和确证。     

43.5%吡虫·氟虫腈悬浮种衣剂的高效液相色谱分析

建立一种高效液相色谱法,对43.5%吡虫·氟虫腈悬浮种衣剂中有效成分进行分离和定量分析。方法使用HYPERSIL BDS-C18色谱柱和紫外可变波长检测器,以甲醇+水为流动相,在268nm波长下采用外标法定量。氟虫腈的标准偏差为0.045 3,变异系数为0.32%,回收率为98.3%~100.3%;吡虫啉的标准偏差为0.107 9,变异系数为0.37%,回收率为99.6%~100.2%。