分散剂对柠檬酸络合法制备氧化镧钇亚微米粉体的影响

以硝酸镧、硝酸钇和柠檬酸为原料,采用柠檬酸络合法制备氧化镧钇亚微米粉体,分别探讨了PEG400和油酸作为分散剂时对粉体物相、微观形貌以及粒径分布的影响规律.结果发现,无论是以PEG400还是油酸作为分散剂,煅烧后获得的粉体中只存在Y2O3单相,且粉体粒径随着煅烧温度的升高而变大;PEG400的最佳添加量为4wt％,此时粉体在1100℃煅烧后的一次粒径D50在85 nm左右;油酸的最佳添加量为2wt％,此时粉体在1100℃煅烧后的一次粒径D50在75 nm左右;使用油酸作为分散剂明显比使用PEG400作为分散剂的团聚峰平缓,说明油酸的分散效果比PEG400的分散效果更为优异.     

离子浓度和分散剂对合成Nd:YAG粉体晶相的影响

以碳酸氢铵为沉淀剂,共沉淀合成了Nd:YAG陶瓷粉体。分析了合成过程中盐溶液离子浓度和分散剂含量对粉体后期晶相转变的影响。研究结果表明盐溶液浓度在0.16 mol·L^-1和0.32 mol·L^-1时,煅烧过程中粉体出现Y₂O₃、YAM等过渡晶相,这些过渡相需要在更高的温度才能完全转化为纯YAG晶相。当盐溶液浓度降低到0.08 mol·L^-1, pH调节到8.0时,各组分离子和掺杂离子达到分子水平的均匀混合,合成粉体煅烧过程中直接转化为YAG晶相。添加的分散剂 对Al₂O₃和Y₂O₃扩散反应生成YAG晶相有一定的阻碍作用。采用纯相的Nd:YAG粉体制备的多晶透明陶瓷获得了1.6W的激光输出。     

离子浓度和分散剂对合成Nd:YAG粉体晶相的影响

以碳酸氢铵为沉淀剂,共沉淀合成了Nd:YAG陶瓷粉体。分析了合成过程中盐溶液离子浓度和分散剂含量对粉体后期晶相转变的影响。研究结果表明盐溶液浓度在0.16 mol·L~(-1)和0.32 mol·L~(-1)时,煅烧过程中粉体出现Y_2O_3、YAM等过渡晶相,这些过渡相需要在更高的温度才能完全转化为纯YAG晶相。当盐溶液浓度降低到0.08 mol·L~(-1),p H调节到8.0时,各组分离子和掺杂离子达到分子水平的均匀混合,合成粉体煅烧过程中直接转化为YAG晶相。添加的分散剂24SO-对Al2O3和Y2O3扩散反应生成YAG晶相有一定的阻碍作用。采用纯相的Nd:YAG粉体制备的多晶透明陶瓷获得了1.6W的激光输出。     

非均匀沉淀法制备黑色氧化锆陶瓷

以Y-TZP（氧化钇稳定四方多晶氧化锆）为原料、硝酸锰和硝酸铝为着色剂、PEG2000（聚乙二醇2000）为分散剂,采用非均匀沉淀法制备着色剂/氧化锆复合粉体,经成型、烧结后得到黑色氧化锆陶瓷。采用X射线衍射,扫描电子显微镜、X射线荧光分析和透射电子显微镜等对复合粉体和陶瓷的结构和性能进行表征,结果表明：着色剂/氧化锆...     

聚乙二醇分子量对氧化锆粉体粒径的影响研究

为了控制纳米氧化锆粉体的粒径并降低制备成本,以不同分子量(MW)的聚乙二醇(PEG)作为分散剂,采用辅助溶胶-凝胶法制备纳米氧化锆粉体。利用傅里叶变换红外光谱对凝胶体进行了表征,采用激光粒度仪、X射线衍射仪和扫描电镜对纳米氧化锆粉体进行表征。实验结果证明,不同分子量的PEG具有不同的碳转化率,分解所得的碳颗粒所形成的碳隔离作用有助于控制粉体的团聚,纳米氧化锆的粒径与分散剂的碳转化率成反比。     

Sm掺杂BaTiO3纳米粉体的制备与表征

以钛酸四丁酯与醋酸钡为钛酸钡前驱体,PEG为分散剂,硝酸钐为掺杂物种给体,采用溶胶-凝胶法制备改性的Sm掺杂BaTiO3纳米粉体。样品经X射线衍射(XRD)与差热-热重联用(DSC-TGA)的方法对其进行了表征。研究了煅烧温度与分散剂对BaTiO3粉体粒径与相的影响。结果表明:立方相在700～850℃生成,前驱体经950℃热处理制得后呈四方相BaTiO3。分散剂PEG可抑制BaTiO3晶粒增长;随煅烧温度升高,粉体粒径增大。适量Sm掺杂可以抑制杂质BaCO3相的形成。     

一步共沉淀法合成钇铝石榴石纳米粉体

以Ai（NO3）y9H20和Y（NO3）3-6H20为原料,NH4HCO3为沉淀剂,十二烷基苯磺酸（C18H30SO3）为分散剂,采用一步共沉淀法合成钇铝石榴石（Y3A15O12,YAG）纳米粉体。利用X射线衍射仪、Fourier红外光谱仪、同步热分析仪和场发射扫描电子显微镜对YAG前驱体及不同温度煅烧后的粉体进行表征。结果表明：YAG前驱体化学组成为10[Al（Oh）3]·3[Y2（CO3）3＋3H2O],900℃煅烧2h后转变为纯YAG相,1000℃煅烧2h后得到的粉体晶型完整、分散性好、颗粒尺寸分布均匀,形状近似球形,平均粒径约为65nm。该方法较传统共沉淀法操作步骤简化、参量减少、可重复性提高,因此,更有利于实现工业化批量生产。     

沉淀法制备氧化锌粉体

以碳酸钠和硫酸锌为原料,采用沉淀法制备前驱体碱式碳酸锌,前驱体经过热分解得到氧化锌粉体。采用热重分析（TG-DTG-DTA）、X射线衍射（XRD）、红外光谱（IR）和扫描电镜（SEM）等方法对前驱体和产品氧化锌进行表征。结果表明：制备的前驱体为碱式碳酸锌Zn4（OH）6CO3;以水、乙二醇为溶剂及聚乙二醇（PEG）为分散剂,均可制备出较为纯净的氧化锌;乙二醇为溶剂和PEG为分散剂,改善了氧化锌的形貌和分散性,避免了氧化锌团聚。     

溶剂热法合成硫化镉材料实验研究

以硫脲、九水硝酸镉为原料,乙二醇为溶剂,聚乙烯吡咯烷酮（PVP）为分散剂,聚丙烯酰胺（PAM）或N,N-二甲基甲酰胺（DMF）为生长调节剂,采用溶剂热法成功制备了硫化镉纳米材料。探究了分散剂与生长调节剂对溶剂热法合成硫化镉纳米材料的影响。研究表明,仅以PVP为分散剂制得的硫化镉颗粒呈现规则的球形且粒度均匀,小球粒径约为500 nm;以PVP为分散剂,DMF为生长调节剂,两者协同作用抑制了硫化镉的生长,得到的硫化镉颗粒粒度均匀,小球粒径约为250 nm;以PVP为分散剂,PAM为生长调节剂,两者协同作用得到的硫化镉颗粒呈现规则的球形且粒度均匀,小球粒径约为125 nm。X射线衍射（XRD）表征结果表明,合成的硫化镉是纯相硫化镉,生长调节剂具有粒径“倍增效应”。     

球形纳米氧化钇的制备与表征

以尿素为沉淀剂,硝酸钇为钇源,十六烷基三甲基溴化铵为分散剂,采用均相沉淀法制备球形纳米氧化钇粉体,研究了反应物浓度比、表面活性剂用量、反应时间、搅拌转速、反应温度对氧化钇形貌及粒径的影响。通过激光粒度分析、X射线衍射（XRD）分析、扫描电镜（SEM）分析、傅里叶红外光谱（FTIR）分析等手段对样品进行表征。结果表明,反应物浓度比、反应时间、搅拌转速、反应温度会影响粉体的尺寸,适量CTAB的加入可显著降低氧化钇的粒径;在最佳工艺条件下,可制得粒径大小为110~130 nm的球形氧化钇粉体。     

微乳法制备纳米二氧化钛及结构表征

以硫酸法钛白粉生产中间产物偏钛酸为原料,采用微乳法制备纳米二氧化钛粉体,研究表面活性剂加入量、沉淀剂加入量对颗粒粒径的影响,采用透射电镜（TEM）对颗粒的形貌进行表征,及X射线衍射仪（XRD）对制备颗粒的晶相成分进行分析。结果表明：制备的二氧化钛粉体晶型良好,粉体颗粒分布均匀,粒径为20-60nm。     

共沉淀-熔盐法制备YAG荧光粉的研究

本文采用共沉淀-熔盐法制备YAG荧光粉,探索了搅拌方式、合成温度、分散剂用量、煅烧温度对粉体颗粒团聚情况、颗粒形貌的影响.研究结果表明:机械搅拌-超声搅拌过程合成的样品晶粒要更细小一些,晶粒尺寸相对也要均匀些,团聚现象也有所改善;当沉淀合成温度为60℃时,沉淀颗粒结晶良好且粒度分布范围窄;加入分散剂后分散程度明显变好,尤其当PEG掺加量为0.7％且PEG全加入到混合盐溶液中的试样分散程度好,颗粒细小且粒度分布范围窄.     

阳极氧化电沉积法制备超细γ-Al2O3

以有机高分子聚乙二醇10000(polyethylene glycol,PEG10000)为分散剂,通过在阳极氧化电沉积过程中,改变电解槽中电沉积液的pH值和浓度,来制备超微细γ-Al2O3粉体.用X射线衍射、透射电镜、红外光谱等测试手段对粉体的粒径、结构和形貌进行了研究.结果表明:超微细γ-Al2O3粉体的形成及粒径大小是受聚乙二醇的分散扩散作用和不同的煅烧温度所控制,用PEG10000作分散剂可很好的控制Al2O3粒子的尺寸,使颗粒小于100nm,在800 ℃,煅烧1 h后得到成分较单一的γ-Al2O3.     

溶胶-凝胶和冷冻干燥法制备Nd∶YAG纳米粉体及透明陶瓷的制备

本文以异丙醇铝,醋酸钇和醋酸钕为原料,用溶胶-凝胶和冷冻干燥法制备了Nd3+原子掺杂浓度为1.0％的Nd:YAG粉体.利用X-射线衍射仪和透射电镜对粉体的物相组成和粒度进行了分析测试,结果表明,前驱体经900℃高温煅烧2h后已完全转变为纯YAG相,平均粒径为40nm左右.随着煅烧温度的升高,粒径逐渐增大.采用热压和热等静压相结合工艺烧结出尺寸为φ50 mm ×2.5 mm的Nd∶YAG透明陶瓷,样品1064 nm的透过率为82.5％.     

反向共沉淀法制备3Y-ZrO2粉体的研究

以ZrOCl2.8H2O为锆源,Y2O3为稳定剂,NH3.H2O为沉淀剂,PEG1000为分散剂,通过反向共沉淀法在800℃保温1h,制备出四方相含量为88℅、粒径为50～70nm、分散性好的3Y-ZrO2粉体。利用DTA-TG、XRD、TEM等测试手段研究了沉淀的热处理温度对3Y-ZrO2合成效果及颗粒大小的影响和PEG1000的加入量对粉体分散效果的影响。     

聚乙烯醇对氢氧化镁形貌和分散性的影响

以氯化镁为原料,在常温常压下采用氨法合成氢氧化镁粉体,研究了聚乙烯醇（PEG）对氢氧化镁形貌和颗粒尺寸的影响。随着聚乙烯醇加入量的变化,氢氧化镁形貌和团聚体尺寸也有较大变化,适当的聚乙烯醇加入量可得到粒径分布均匀、分散性良好的片状氢氧化镁粉体。     

高分子网络凝胶法制备纳米YAG粉体

以硝酸铝和硝酸钇为原料,采用高分子网络凝胶法制备纳米YAG粉体,对网络凝胶机理和胶体的煅烧过程进行了研究。研究表明干凝胶在900℃煅烧即可全部转变为YAG纯相,没有YAM、YAP等中间相生成。所制备的粉体粒度尺寸大小为20nm左右,颗粒呈球形,有轻微团聚。     

溶胶-凝胶法制备Y3Al5O12粉体的研究

本文以Y2O3、硝酸铝以及柠檬酸为起始原料，采用溶胶一凝胶法合成了YAG粉体，研究了烧成温度及烧成时间对YAG粉体形成的影响，并利用SEM和XRD等实验技术对粉体进行了表征。结果表明，用溶胶一凝胶法成功地合成了纳米YAG粉体(50～70nm)，且随着烧结温度的升高和烧结时间的延长，颗粒尺寸不断增大。     

沉淀法合成珊瑚状Nd：Y2O3超细粉体

在未添加任何表面活性剂及其它助剂的条件下,采用草酸沉淀法制备出珊瑚状的Nd：Y2O3超细粉体,并对其形成机理进行了分析。借助于TG-DTA、XRD、SEM等表征手段,研究了所得粉体的相组成和微观结构。结果表明：片状的沉淀前驱体在600℃煅烧2h直接生成珊瑚状的Nd：Y2O3超细粉体,珊瑚体表面由紧密堆积的颗粒构成,颗粒平均粒径约为130nm。随着煅烧温度的升高,粉体平均粒径逐渐变大,800℃煅烧2h所得粉体的平均粒径约为150nm。     

氧化镧粉体的制备及其对晶粒粒度的影响

以硝酸镧、聚乙二醇和柠檬酸为原料,采用溶胶-凝胶法制备了氧化镧粉体。研究了在制备过程中分散剂种类（聚乙二醇与柠檬酸）、焙烧温度、焙烧时间等因素对氧化镧粉体晶粒尺寸的影响及氧化镧的吸水性能。结果表明：以聚乙二醇为分散剂制备的氧化镧粉体晶粒粒度比柠檬酸为分散剂制备的样品晶粒粒度小;干凝胶在780 ℃下煅烧1 h,可以完全分解为氧化镧。焙烧温度越高,时间越长,晶粒尺寸就越大;氧化镧的吸水性很强,吸水后形成氢氧化镧。该研究可为控制粉体晶粒度提供参考。