自蔓延高温合成La0.67Sr0.33MnO3-δ粉体的研究

采用自蔓延高温合成(SHS)技术合成了La0．67Sr0．33MnO3-δ粉体。研究了KMnO4含量、压坯密度对燃烧反应及退火温度对粉体性能的影响，并用XRD、SEM对粉体的性能进行了表征，结果表明：KMnO4用量为0．3时，反应完全且晶粒大小均匀；反应的原料混合物压坯密实度的降低可使燃烧温度有所增大；最佳退火温度为1100℃。     

类钙钛矿型La_(1-x)Sr_xMnO_3超磁电阻材料的自蔓延燃烧合成研究

采用自蔓延燃烧合成法成功合成了具有类钙钛矿型结构的复杂金属氧化物材料La_(1-x)Sr_xMnO_3。结果表明,通过控制KMnO4掺量可以有效地控制燃烧合成过程中的反应温度、速度,并影响反应的进行和产物相的形成。在La1-x SrxMnO3超磁电阻材料的燃烧合成过程中,液相Mn的产生能影响反应温度和燃烧波传播速度。对合成材料的性能表征,发现自蔓延高温合成的La_(1-x)Sr_xMnO_3在210 K附近会出现金属-绝缘体转变,一定温度范围内材料的磁电阻绝对值可达到13%。     

镧掺杂锰锌铁氧体制备及性能研究

采用溶剂热法合成稀土元素镧掺杂的Mn0.5Zn0.5Fe2-xLaxO4(x=0、0.01、0.02、0.03、0.04)粉体,通过XRD、SEM、VSM、IR等多种手段对样品表征。结果表明,当掺杂La3+后,La3+会进入Mn-Zn铁氧体晶格中,面心立方尖晶石相晶格结构逐渐被破坏;La3+掺杂量x=0.04时,产物中开始出现杂相;随着x值不断增大,铁氧体球状形貌被破坏,分散性变差。Mn0.5Zn0.5Fe2-xLaxO4颗粒在室温下表现出亚铁磁性。饱和磁化强度随着La含量的增加而增大,当x=0.03时,饱和磁化强度达到最大值64.9emu·g-1。在50k Hz交变磁场作用下,Mn0.5Zn0.5Fe1.97La0.03O2颗粒温度可升温至64.8℃,表现出较好的磁热性能。     

自蔓延法制备Si3N4粉时的氮气压力

探讨了硅粉在普通氮气和高纯氮气中的高温自蔓延合成反应过程，分析了稀释剂、氮气纯度与压力、成型坯体的气孔率等工艺参数对硅粉自蔓延过程的点火、最高燃烧温度及产物特征的影响。从热力学、动力学及Si3N4热分解过程几个方面分析了低氮气压力下燃烧合成Si3N4诉可行性。研究结果表明：只要最高燃烧温度不高于相应氮气压力下Si3N4的热分解温度，就可以用SHS方法合成Si3N4；并在氮气压力为0.6-2.6MPa时，以纯硅粉为起始原料燃烧合成出游离硅含量小于0.5%,β与α相混合，粒度为1－2μm的Si3N4粉末；低氮气压力下硅粉的自蔓延合成反应，必须要引入Si3N4稀释剂，压坯气孔率控制在0－70％，否则反应不能进行；体系最高燃烧温度随着氮气压力和压坯气孔率的增加而升高；所需的最低氮气压力随硅粉粒度增大而提高；产物形态沿圈柱样径向有差异，由外到里β-Si3N4相明显增加。     

La1-xSrxCuO0.9Fe0.1O2.5-δ混合导电材料的合成与电导率

采用低温燃烧合成技术制备了La1-xSrxCuO0.9Fe0.1O2.5-δ(x=0.1～0.4)粉体.分别利用X射线衍射(XRD)和差热分析(DTA)技术对粉体的性能进行了表征.XRD结果表明,经800℃培烧的La0.9Sr0.1CU0.9Fe0.1O2.5-δ粉体的对称性较低,未形成钙钛矿结构,其余La1-xSrxCu0.9Fe0.1O2.5-δ(x=0.2～0.4)粉体为四方钙钛矿结构,晶体结构参数之间满足关系式a=b≈2 c.DTA结果显示,La1-xSrxCu0.9Fe0.1O2.5-δ在1000℃以下是热力学稳定的,不会发生分解反应.采用直流四电极法测试了La1-xSrxCuO0.9Fe0.1O2.5-δ试样在100～800 ℃之间的电导率.试样的电导率In(δT)与1/T之间呈很好的线性关系,说明La1-xSrxCuO0.9Fe0.1O2.5-δ在测试温度范围内服从小极化子导电机制.Sr掺杂量对试样的电导率和电导活化能有着明显的影响,当Sr掺杂量为0.3时,La1-xSrxCuO0.9Fe0.1O2.5-δ的电导率最高,电导活化能最小.     

CeMnxAl12-xO19-δ复合氧化物催化燃烧低浓度CH4的研究

以氨水或碳酸氢铵为沉淀剂,共沉淀法制备了Ce和Mn以不同取代量的复合氧化物催化剂CeMnxAl12-xO19-δ(x=0,1,2,3),用于低浓度CH4催化燃烧.在微型固定床反应器上测试了CH4催化燃烧的转化率.应用XRD分析了复合氧化物的相组成,气体分析仪表征了复合氧化物的比表面积和孔径分布.结果表明:以NH4HCO3为沉淀剂制备的CeMnAl11O19-δ催化剂具有较大的比表面积,为4.102m2/g;随着Mn取代量的增加,催化剂的比表面积降低;在Mn取代量x=2时,CH4催化燃烧反应活性最高,相应的起燃温度T10为445℃.     

La0.2Ba0．8Co0．8Fe0．2-xZrxO3-δ陶瓷的相组成与导电性能

用固相反应法制备了La0.2Ba0．8Co0．8Fe0．2-xZrxO3-δ（x≤0．10）系列陶瓷样品（简称LBCFZ）,对其相组成和电性能进行了表征。研究表明,常温下的LBCFZ为立方钙钛矿相结构,且当0≤x≤0．08时,其晶胞常数随着Zr掺杂量的增加而线性增大。LBCFZ陶瓷样品的电导率随温度的变化存在明显的转变温度（Tp）：当温度低于Tp时,样品的电导率随着温度升高而增大;当温度高于t时,样品的电导率随着温度升高而减小。另外,LBCFZ样品（x=0．02的样品例外）随着Zr含量的增加,电导率减小,转变温度Tp降低。     

La1-xZnxMnO3和LaL2/3 Sr(1-x)/3 Znx/3 MnO3的磁电输运特性

用固相反应方法制备La1-xZnxMnO3和La2/3Sr(1-x)/3Znx/3MnO3化合物.La1-xZn MnO3在不同掺杂浓度x的研究表明:Zn2 在一定浓度范围内掺杂,具有钙钛矿结构,但掺杂浓度在50%～70%时有ZnO衍射峰,其电阻率在100 K以上随温度而下降,当掺杂浓度为x=0.3时电阻率最低.当Zn2 和Sr2 共掺而保持La3 浓度不变,即载流子浓度不变,维持Mn3 /Mn4 =2∶1,随Zn2 掺杂浓度增大,铁磁-顺磁转变温度降低,磁阻效应增大.低场磁阻效应与Zn2 掺杂浓度无关,而与温度有关;高场磁阻效应随掺杂浓度增大而增大.     

MnZn铁氧体粉体的燃烧合成

采用燃烧合成法制备了Mn_χZn_(1-χ)Fe_2O_4(0<χ<1)。研究了Mn_χZn_(1-χ)Fe_2O_4粉体燃烧合成温度、燃烧模式和氧气压力之间的相互关系,讨论了Mn_χZn_(1-χ)Fe_2O_4形成机制,并通过SEM、XRD分析测试手段对产物的形貌、结构及物相进行了分析。结果表明:氧压力较低时燃烧以连续方式进行,压力较高时燃烧为分层燃烧;燃烧合成产物均为尖晶石相,且Mn含量越高,物相组成越复杂;空气中1000℃热处理2h,产物由多种尖晶石相转变为单一尖晶石相和α-Fe_2O_3相。     

La1-xSrxCO0．5Mn0．5O3催化剂同时去除柴油机碳颗粒和NO2的性能

采用低温燃烧法制备了Sr2 部分取代La3 的La1-xSrxCo0.5Mn0.5O3系钙钛矿型复合氧化物催化剂,用XRD,IR和BET等方法对催化剂进行了表征。利用程序升温反应(TPR)技术,对催化剂应用于柴油机常规排放物中的碳微粒和氮氧化合物(NOx)的同时催化脱除性能进行了研究。结果表明,Sr2 部分取代La3 ,催化剂表面氧空位浓度增加,同时形成B3 -B4 共存体系,催化剂对碳颗粒和NOx催化活性显著提高。催化性能测试发现,x为0.4时催化活性最好,碳颗粒与催化剂紧密接触时,燃烧温度在305-435℃,NOx的转化率可达43.7%。     

热处理工艺对20Mn2Cr汽车用钢热轧板组织和性能的影响

采用JMatPro软件模拟设计一种新型汽车用钢20Mn2Cr,利用Gleeble热模拟实验机对20Mn2Cr钢热轧板进行不同工艺的热处理,采用光学显微镜、扫描电子显微电镜、显微硬度计等分析冷却速度、等温淬火保温时间、奥氏体化温度对其组织和性能的影响。结果表明:20Mn2Cr钢淬透性良好,随着冷却速度的降低,组织中出现少量竹叶状的下贝氏体组织且原奥氏体晶粒增大,致使显微硬度降低;等温淬火保温时间对20Mn2Cr钢基体组织形貌影响不大,但随着保温时间的延长,显微硬度增加;当奥氏体化温度由单相区950℃调整到双相区800℃时,组织中出现少量铁素体组织,马氏体基体组织碳含量上升,致使显微硬度增大。     

A位无序掺杂锰氧化物La2/3-xYxCa1/3-ySryMnO3的微结构和居里温度研究

采用固相反应法制备了A位无序掺杂锰氧化物La2/3-xYxCa1/3-ySryMnO3系列样品;利用Rigaku Dmax-rB 12 kW转靶X-ray衍射仪和振动样品磁强计Lakeshore7300对样品进行表征,并通过Rietveld方法对X-ray衍射谱进行结构精修。讨论了A位掺杂无序度σ2对样品的相、微结构（Mn—O键长、Mn—O—Mn键角等参数）和居里温度的影响。结果表明：随着掺杂浓度x和无序度σ2的增加,样品仍然保持单相性较好的钙钛矿正交结构,晶格常数a,b,c和晶胞体积V没有发生大的变化;Mn—O—Mn键角增加和Mn O键长减小;样品的居里温度下降,但x=0.20时,La2/3-xYxCa1/3-ySryMnO3居里点反而拉伸增大。     

旋转火焰燃烧特性的实验研究

以液化石油气为燃料,研究了旋转火焰的燃烧特性。结果表明,旋转火焰内部的燃烧温度分布不仅与火焰的旋转速度有关,而且与燃烧产物的含量存在很大的关系。燃烧在火焰的轴中心线处,在旋转速度低于78 r.min-1下,火焰燃烧的温度随着其旋转速度的增加而增加;火焰旋转速度大于78 r.min-1后,增加火焰的旋转速度,温度反而降低。燃烧产物中CO质量浓度随火焰高度和直径的增加逐渐减小,且随火焰旋转速度的增加逐渐减小;在较低的旋转速度下,燃烧产物中CO2的含量随火焰旋转强度的增加而增加,但在较高的火焰旋转速度下,随火焰旋转强度的增加燃烧产物中的CO2含量反而降低,而且在高的旋转速度下火焰外部的CO2含量反而比其内部的CO2含量要低。     

钙钛矿结构La_(1-x)Sr_xGa_(1-y)Mg_yO_(3-δ)电解质的制备及性能研究

采用改进固相法制备了钙钛矿结构La1-xSrxGa1-yMgyO3-δ固体电解质材料,对电解质的制备方法、物相组成、微观形貌及电导率进行了分析研究.借助XRD分析了样品中钙钛矿相的形成过程,用SEM分析了电解质颗粒的表面形貌;采用交流阻抗谱技术研究了实验所获得La1-xSrxGa1-yMgyO3-δ样品的电导率.XRD分析表明,在1 250℃烧结后,粉体开始形成钙钛矿结构,随着温度的升高,粉体中杂相含量越来越少,经1 450℃烧结后,形成了单一的钙钛矿结构相;SEM分析表明,合成电解质粉体的晶粒相对圆润,晶粒分布较均匀;交流阻抗谱检测表明,烧结样品具有稳定的离子电导性能.     

焦粉粒径对烧结床中燃烧带分布的影响

在烧结杯台架上采用石英砂和焦粉混合模拟铁矿石烧结过程,研究焦粉粒径对烧结燃烧过程的影响.随着焦粉粒径的增加,烧结生料床的透气性改善,燃烧过程中的火焰前锋速度增加.焦粉粒径对燃烧带宽度有重要影响,保持总的焦粉质量分数不变,在1.0~1.4mm焦粉基础上,增加0.71~1.0mm焦粉质量分数,燃烧带宽度先增加,当增加至30%时,床层温度分布出现双峰现象,燃烧带宽度减少.提高焦粉质量分数,有利于提高燃烧带温度和增加燃烧带持续时间,减缓甚至消除燃烧带温度分布出现双峰现象.燃烧带中的温度分布出现双峰主要是由于焦粉粒径分布不均或是燃烧带中由于氧量较低造成了焦粉在主燃区内未能燃尽,随着燃烧带的下移,氧气体积分数增加,未燃尽焦粉燃烧加速,燃烧热释放速率增加,床层温度上升.     

Mn3(Cu0.6Si0.15Ge0.25)N/Ag复合材料的负热膨胀与物理性能

采用机械球磨加固相烧结法合成Mn3(Cu0.6Si0.15Ge0.25)N/Ag复合材料。在77K-300K温度范围内,分别研究了Mn3(Cu0.6Si0.15Ge0.25)N/Ag复合材料的热膨胀性能,电导性能和热导性能。当含Ag量分别为1,5,10和20 wt%时,所有样品在有效的温度区间205K-275K表现出负热膨胀。随着Ag含量的增加,有效温度区间向室温方向移动。另外,和Mn3(Cu0.6Si0.15Ge0.25)N材料相比,Mn3(Cu0.6Si0.15Ge0.25)N/Ag复合材料具有更高的电导率1?0-6（Ohm.m）-1和热导率10.5W/(mK)。     

中温固体电解质(La0.95Sr0.05)0.2Ce0.8O2-δ的制备及电化学性能

利用溶胶凝胶-氏温燃烧法合成了(La0.95 Sr0.05)0.2 Ce0.8 O2-δ的粉体.采用XRD对其结构进行表征,结果表明,空气气氛下800℃煅烧5h制得的(La0.95Sr0.05)0.2Ce0.8O2-δ粉体为单一的立方萤石结构.不同烧结温度制备的电解质的SEM表明,在1 450℃即可制得致密的电解质.采用两端子交流阻抗谱法在400 ～800℃空气气氛中测量了电解质的电性能,电解质在600℃的电导率为0.019 S/cm.阳极支撑的单电池在中温范围具有较高的功率密度,650℃时达1.039 W/cm2.     

Ru改性的Fe基钙钛矿化合物的制备及结构表征

为了研发净化汽车尾气的新型三效催化剂,用溶胶-凝胶法分别制备了x、y值不同的LaFeO3、La1-xCexFeO3(x=0 1-0 5)、La1-xCexFe1-yCoyO3(x,y=0 1-0 5)和La1-xCexFe1-y-nCoyRunO3(x,y=0 1-0 5;n=0 01-0 1)系列化合物,制备条件为:溶液前驱液pH=7,样品在750℃恒温焙烧3h.用TG-DTA分析了晶相转化过程,XRD研究了其晶体结构,结果表明:在取值范围内均可形成具有ABO3结构的复合氧化物,钙钛矿晶相生成温度在550～650℃.Ru掺入后没改变钙钛矿型的立方晶体结构,但特征峰的2θ值减小,晶胞参数变大;随着焙烧温度的提高,特征衍射峰越来越尖锐,粒径逐渐增大,比表面积逐渐缩小,催化活性降低.IR分析表明,不同比例的Ru掺杂后所对应的红外特征峰的峰位和峰形基本相似,但随着Ru掺杂量的增加,600cm-1附近的谱带整体趋势是向高波数方向移动,但峰位并不随掺杂量的增加而成比例的移动,而是n=0 04时明显蓝移,n>0 04则没有明显移动.BET测定结果表明,在取值范围内,比表面积均为纳米级,且随焙烧温度的升高,粒径逐渐增大.     

V2O5-Fe2O3催化甲醇乙醇合成异丁醛的研究

研究V2O5-Fe2O3催化剂对甲醇-乙醇一步合成异丁醛反应的催化性能.在反应温度为653 K、空速为2.72 h-1的实验条件下,乙醇的转化率和异丁醛的选择性随着V含量的增加,先增加后降低,当V2O5质量分数为80%、Fe2O3质量分数为20%时,有较好的催化效果,乙醇的转化率为84.1%,异丁醛的选择性为43.3%.当Fe与V形成Fe0.12V2O5.16结构时,对甲醇乙醇合成异丁醛反应有较好催化效果.     

过渡金属离子液相催化氧化低浓度烟气脱硫

对Mn^2 ，Fe2 ，Zn2 3种过渡金属离子液相催化氧化低浓度烟气脱硫的效果进行了对比，并对Mn2 液相催化氧化烟气脱硫的相关工艺参数进行了优化；运用溶液化学原理，对SO2及Mn2 在溶液中的组分进行了计算，研究了Mn2 液相催化氧化烟气脱硫的机理．研究结果表明：Mn2 ，Fe2 和Zn2 3种过渡金属离子时烟气脱硫都有催化作用，Mn2 的催化效果最佳；在烟气中，当SO2体积分数为1．4％，O2体积分数为10％，烟气流量为140L／h，吸收液体积为200mL，温度为24℃，吸收液pH为5～6及吸收液中Mn2 浓度为0．15mol／L时，经过一贫l吸收反应，SO2转化率大于80％，烟气脱硫率大于75％；当吸收液pH=5～6时，锰主要以Mn2 形式存在，SO2主要以HSO3-的形成存在；其催化反应的机理为：Mn2 与HSO3-反应形点络合物。成为反应链的引发剂来诱发氧化反应.