两种采样材料对工作场所空气中氟化物的采样效率

[目的]比较不同采样材料对工作场所空气中氟化物的采样效率. [方法]用磷酸氢二钾的浸渍玻璃纤维滤膜和氢氧化钠的浸渍玻璃纤维滤膜作为采样材料,在同一作业岗位对空气中氟化物进行短时间采样,检测短时间接触容许浓度,滤膜以淋洗液碳酸钠-碳酸氢钠洗脱,均用离子色谱法测定. [结果]经t检验分析表明,以蒸气态、气溶胶形式存在的氟化物用磷酸氢二钾浸溃的玻璃纤维滤膜采样,其采样效率优于氢氧化钠浸渍滤膜采样方法,在0.10～1.60μg/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.9992,检出限为0.02 μg/mL,采用高、中、低3个浓度加标回收,加标回收率为99.1％～104.7％. [结论]对两种采样材料的采样效率比较结果表明,以利用磷酸氢二钾浸渍玻璃纤维滤膜对工作场所空气中氟化物采样并用离子色谱法检测的效率更高,操作简单,重复性好,洗脱率、回收率、灵敏度均能满足工作场所空气中氟化物的检测要求.故该采样材料可推荐为工作场所空气中以气溶胶且是蒸气态为主的氟化物测定的采样材料.     

不同滤膜离子色谱测定工作场所空气中氟化物的比较

通过用磷酸二氢钾浸渍玻璃纤维滤膜、乙酸硝酸微孔滤膜,氢氧化钠浸渍玻璃纤维滤膜、乙酸硝酸微孔滤膜进行比较试验,滤膜经超声提取后用离子色谱进行分析。结果表明,磷酸二氢钾浸渍乙酸硝酸纤维滤膜在空白值、洗脱效率、采样效率方面优势明显。选择磷酸二氢钾浸渍乙酸硝酸微孔滤膜作为采样材料采集空气样品,样品经过预处理后用离子色谱法测定,该方法检出限为0.03μg/mL,精密度试验中低、中、高3个浓度组平均相对标准偏差为1.09%;加标回收试验中低、中、高3个浓度组平均加标回收率96.9%;与其他空气中氟化物的检测方法相比,该方法具有灵敏度高、选择性好、操作简单等特点,可以为空气中氟化物的检测提供参考。     

作业场所空气中磷酸二丁酯采样方法研究

目的研究作业场所空气中磷酸二丁酯（DBP）的采样监测方法。方法用粉尘采样器采集空气于采样材料中,用溶剂洗脱,取适量洗脱液经硅烷化衍生后作毛细管柱气相色谱分析,研究DBP采样监测的条件。结果采样材料选择过氯乙烯微孔滤膜或丙纶测尘滤膜,使用采样器以5—10L／min流速采集25～50L空气,以乙腈浸泡洗脱滤膜30min最佳,洗脱效率99．0％-101．5％,采样稳定性和溶液稳定性好,7d下降率〈1％,方法的最低检测浓度可达0．005mg／m3,磷酸三丁酯等4种可能干扰物质对DBP的测定不造成影H向。结论该方法适合作业场所空气中DBP的采样监测要求。     

作业场所空气中尿素粉尘的分光光度法测定

目的 建立作业场所空气中尿素粉尘的检测方法.方法 作业场所空气中的尿素粉尘经玻璃纤维滤膜采集、水洗脱后,尿素与二乙酰一肟及安替比林反应生成黄色化合物,在460nm波长下比色测定.结果 尿素在1～40 mg/L有良好线性关系,方法检出限0.04 mg/L,空气中最低检出质量浓度为0.03 mg/m3(以采样体积75 L计算),低、中、高浓度尿素溶液精密度分别为2.14％、2.82％、2.27％,以玻璃纤维滤膜采样,采样效率为94.8％ ～ 97.9％,洗脱效率为96.4％～98.0％.结论 该方法操作较简便,精密度和灵敏度高,各项指标均符合工作场所空气中化学物质检测方法规范的相关要求,适用于作业场所空气中尿素粉尘的测定.     

工作场所空气中磷酸的离子色谱测定方法探讨

目的建立一种测定工作场所空气中磷酸的离子色谱检测方法。方法工作场所空气中磷酸用微孔滤膜采集,用水洗脱,洗脱液经0.22μm滤膜过滤后直接进样,经离子色谱仪电导检测器检测。结果在淋洗液浓度30mmol/L KOH,流速1.00 ml/min,分离测定过程在12min内完成,磷酸保留时间为10.507 min,在0.50～10.0μg/ml范围内,线性关系良好,相关系数r=0.999以上,检出限为0.004μg/ml,最低检出浓度0.003mg/m(3以采集75L空气样品计)。结论离子色谱法能满足于工作场所空气中磷酸的检测。     

滤膜采样离子选择性电极法测定氟化物电极斜率偏低原因及改进方法

氟离子选择性电极用于分析空气中氟化物已被普遍使用,但是采样方法与分析方法仍在不断改进与发展。原方法氟化物气体和含氟粉尘分别采用吸收液和滤膜采样,现行方法改用浸渍过的滤膜采集空气中的气态氟及含氟烟尘,以15 L/min的速度抽取75 L空气,具有采样时间短、富集量大、采样方便、     

工作场所空气中磷酸的采集及测定

目的建立工作场所空气中磷酸的采集及离子色谱测定方法。方法采用超细玻璃纤维滤膜采集样品,用超纯水超声洗脱,经0.22μm滤膜过滤后直接进样,经阴离子色谱柱分离,电导检测器进行测定。结果该方法在1.4~60μg/ml范围内呈线性关系,相关系数为0.999 7,定量下限为1.4μg/ml,最低定量浓度为0.2 mg/m~3(以采样75 L计),精密度为1.9%~4.2%,平均回收率为99.9%,平均采样效率为100.0%,平均洗脱效率为95.2%。结论方法采样效率高,最低检出浓度低,准确度和精密度高,能满足工作场所空气中磷酸的采集及检测要求。     

高效液相色谱法测定工作场所空气中对甲苯磺酸

目的 建立高效液相色谱法测定工作场所空气中对甲苯磺酸的方法.方法 利用浸渍超细玻璃纤维滤纸采集工作场所空气中气溶胶态以及蒸气态对甲苯磺酸,异丙醇-水洗脱,离子对高效液相色谱法测定.结果 方法检出限1.0μg/ml、定量下限为3.3μg/ml.测量范围0μg/ml～1 000μg/ml,相关系数(R2)大于0.999,其回归方程斜率(Mean±SD)为0.4821±0.0112.精密度:每张滤膜含100 μg、500 μg、2 500 μg对甲苯磺酸时,连续5d6次测定,其日内精密度(RSD)为1.9％～2.7％,日间精密度为2.3％ ～2.6％.实际样品加标回收率在91.6％～102.8％之间.超细玻璃纤维滤纸采集气溶胶态对甲苯磺酸的平均采样效率为95.7％、浸渍超细玻璃纤维滤纸采集蒸气态对甲苯磺酸的平均采样效率为95.2％.样品用异丙醇∶水(2∶98,V/V)洗脱,其洗脱效率大于97％.(浸渍)超细玻璃纤维滤纸采集对甲苯磺酸,在室温下至少可保存7d.结论 该方法具有较高的准确度、采样效率和解吸效率,较低的检出限,较好的精密度和稳定性,能满足了工作场所空气中对甲苯磺酸浓度的测定要求.     

在线超滤-离子色谱法测定工作场所空气中的磷酸

目的:建立一种测定工作场所空气中磷酸含量的在线超滤-离子色谱方法。方法:采用微孔滤膜采集工作场所空气中磷酸,用电导检测-离子色谱仪,Metrosep A Supp 4-250型分离柱,1.8 mmol/L Na2CO3/1.7 mmol/L NaHCO3为淋洗液,流速为1.0 ml/min。滤膜加纯水浸泡经微波超声,进样、在线超滤、测定。结果:方法的最低检测限为0.043 mg/L,最低检测浓度为5.73×10-3mg/m3(以采集75 L空气样品计),线性范围为0 mg/L～20 mg/L,相对标准偏差为0.57%～0.68%,相关系数为0.9999,回收率为92.8%～100.7%。结论:该方法操作简便、灵敏度高、选择性好,适用于工作场所空气中磷酸含量的测定。     

工作场所空气中矿物油烟雾浓度测定方法的研究

目的 研究工作场所空气中矿物油烟雾浓度的测定方法.方法 选择混合纤维滤膜、超细玻璃纤维滤膜、慢性定量滤纸、微孔滤膜4种滤料,用2种粉尘采样器在生产现场进行短时间高采气流量和长时间低采气流量采样,用电子分析天平称重,以滤料的采样效率和增量大小为主要指标.分析比较不同滤料对矿物油烟雾的采样吸附能力.结果 混合纤维滤膜在10～20 L/min的采气流量和采样10～15min(10L/min可采样20min),平均采样效率为95.61%,增量在0.87～2.60mg;超细玻璃纤维滤膜在10～20L/min采样流量下,采样10～20min,平均采样效率为97.57%,增量在0.75～2.47mg;在5～10L/min采样流量下,采样10～20 min,慢性定量滤纸和微孔滤膜平均采样效率分别为48.94%和63.15%,增量分别为0.75～2.15 mg和0.23～0.85 mg.在采气流量为3.5 L/min、采样时间为100～166 min时,超细玻璃纤维滤膜和混合纤维滤膜的平均采样效率分别为94.44%和93.45%,平均增量超细玻璃纤维滤膜为1.28 mg,混合纤维滤膜为0.78 mg;慢性定量滤纸和微孔滤膜平均采样效率分别为37.65%和88.21%,平均增量分别为4.30、1.23 mg.结论 利用混合纤维和超细玻璃纤维滤膜采样的滤膜称重法测定工作场所空气中矿物油烟雾浓度是一种准确可靠、简单可行的方法.