保留时间锁定在炼厂气烃类分析中的应用

在炼厂气烃类分析的过程中,由于色谱柱的修整或同一色谱柱在不同仪器间切换,都会导致保留时间漂移。而不断更新组分的保留时间费时费力,效率低下。保留时间锁定是根据目标化合物的压力-保留时间曲线,通过调整进样口压力,使得新系统中被测组分的保留时间与期望保留时间之间得到很好的匹配。应用该方法对炼厂气标准样品的16种烃类组分加以锁定,实验结果证明,锁定前后样品平均保留时间的误差在0.04 min以内,锁定后样品保留时间的重复性良好,结果准确可靠。     

苯、甲苯和二甲苯的毛细管气相色谱分析

采用自制的0.25mm×30m×0.5μmPEG20M(聚乙二醇20000)高效石英毛细管色谱柱建立了苯、甲苯、间二甲苯和邻二甲苯的毛细管色谱分析方法。由于苯系物中含有与其沸点相近的非芳烃杂质干扰苯系物的分析,选用极性PEG20M毛细管色谱柱使芳烃的保留时间延长,烷烃的保留时间缩短,从而解决干扰问题,而且其中二甲苯的3种同分异构体也能达到基线分离。该法明显优于国家标准GB/T3144-82,具有分离效果好、分析速度快的优点。     

气相色谱法测定汽油中苯含量的研究

采用柱切换-反吹气相色谱技术检测汽油中苯含量,样品首先通过极性微填充TCEP柱,芳烃组分被捕集在TCEP柱中,轻质烃类直接被放空,然后通过切换阀将捕集在TCEP柱中的芳烃组分反吹至非极性WCOT柱,按照沸点顺序进行分离。当内标物从非极性柱流出后,切换阀,反吹WCOT柱中保留的重烃组分,作为未分离的峰至检测器检测,电子压力控制(EPC)的使用有助于在WCOT柱反吹过程中加快高沸点组分的流出速度,从而使分析时间尽可能地缩短,在35 min内可实现汽油中苯的分析。实验结果表明,回收率在97.4%～99.6%,相对标准偏差(RSD)为0.98%。     

毛细管色谱在苯乙烯分析中的应用

采用ＦＦＡＰ毛细管色谱柱测定正构烷烃和苯系物的保留指数，校正因子，并分析评估了分离度，准确度和精密度。该色谱柱已应用于苯乙烯纯度分析。     

便携式气相色谱仪分析低浓度苯系物的方法研究

目的:建立便携式色谱仪快速测定低浓度苯系物的方法;方法:在Tedlar气袋中制备目标化合物样品,采用便携式色谱仪内置恒流泵采样,预浓缩器预浓缩后热解析进样,毛细管柱分离,微氩离子检测器检测,确定保留时间和峰面积,保留时间定性,峰面积定量;结论:在本研究所选择的色谱条件下,苯系物具有良好的分离效果,高的准确度,高灵敏度、好重现性,能满足低浓度苯系物快速测定的要求。     

顶空-气质联用同时测定水基胶中的乙酸乙烯酯、苯及苯系物

试验建立了同时测定水基胶中的乙酸乙烯酯、苯及苯系物(甲苯、乙苯、邻-二甲苯、间-二甲苯和对-二甲苯)的顶空-气相色谱-质谱联用法。方法选用水作顶空基质校正剂,内标法定量测定。与行业标准方法相比,该方法的样品前处理操作简便,可以较大程度地减少检测人员的工作量。乙酸乙烯酯、苯及苯系物的标准工作曲线相关系数R2均大于0.995,加标回收率范围在97.09%～102.62%。     

工作场所中苯系物的热解吸气相色谱法测定

目的:对色谱峰分离条件进行优化,建立工作场所中苯系物的分离检测方法;方法:用活性炭管采集工作场所空气,热解吸法自动进样,Gs Bp-5毛细管色谱柱,柱温为65~80℃(各保留1 min),5℃/min程序升温,进样口温度150℃,检测器温度250℃,氢火焰离子化检测器分析检测。结果:在本方法条件下,苯及苯系物各组份分离效果较好,线性良好,准确度高。结论:该方法对苯系物分离操作简便,准确度高,适合于工作场所空气中苯及苯系物分离检测。     

聚醋酸乙烯酯胶粘剂中苯系物含量测定

建立了气相色谱内标法测定家具聚乙酸乙烯酯胶粘剂中苯系物含量的方法。样品中苯系物经甲醇提取、离心,上清液用60 m EN-20色谱柱分离,气相色谱检测,内标法定量。优化条件下苯系物回收率在96.84%~103.86%,相对标准偏差(RSD)为0.79%~2.28%,定量下限2.4~2.9 mg/L。本方法操作简单,准确度和精密度较高,是一种检测聚乙酸乙烯酯胶粘剂产品中苯系物含量的有效方法。     

气质联用法测定塑胶跑道中苯系物

采用气相色谱-质谱联用法测定了塑胶跑道中9种苯系物。研究了色谱柱类型、提取溶剂、提取时间对分离及提取效果的影响。在优化条件下。9种苯系物在0. 2～4. 0 mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数r为0. 9979～0. 9993;加标回收率为88%～97%,相对标准偏差(RSD)为1. 3%～2. 5%;当样品量为1 g时,检出限为0. 001 g/kg。利用该方法对四份样品进行检测,结果显示样品中含有痕量的苯系物。     

采用HS-GC检测汽车用聚氨酯胶粘剂中的苯系物

使用顶空气相色谱联用仪(HS-GC),建立了汽车用聚氨酯胶粘剂中苯系物的检测方法。对顶空平衡时间、顶空平衡温度、色谱参数进行了优化。样品在120℃下平衡60 min后,通过HP-5色谱柱分离,使用FID检测器进行检测,可获得良好的分离效果和定量结果。不同苯系物在0.01~10μg内均有良好的线性关系(r~20.999)。方法的定量限为0.01μg/g,加标回收率为86.0%~100.3%,相对标准偏差为0.9%~4.1%。该方法操作方便、准确灵敏,适用于汽车用聚氨酯胶粘剂中苯系物的检测。     

佛山市顺德新城区降水中污染物的监测和分析

为掌握佛山市顺德新城区降水中污染物的情况,2015年7月至8月,文章作者分别在雨天进行了降水取样,对降水中的pH、电导率、常见阴离子(F-、Cl~-、NO_3~(2-)、SO_4~(2-))及部分重金属(铅和镉)进行监测分析。选择有相关数据的珠江三角洲和石家庄、厦门等地的降水中污染物的情况进行对比。结果表明,顺德新城区降水中的p H和部分阴离子浓度优于珠江三角洲平均值,酸雨类型属于硫酸和硝酸混合型;其水体洁净程度略差于石家庄;铅和镉的浓度也高于厦门,甚至部分超出了人体能直接接触的安全范围。     

Metabolism of trideuterated iso-lignoceric acid in rats in Vivo and in human fibroblasts in culture

Saturated very long chain fatty acids (fatty acids with greater than 22 carbon atoms; VLCFA) accumulate in peroxisomal disorders, but there is little information on their turnover in patients. To determine the suitability of using stable isotope-labeled VLCFA in patients with these disorders, the metabolism of 22-methyl[23,23,23-²H₃]tricosanoic (iso-lignoceric) acid was studied in rats in vivo and in human skin fibroblasts in culture. The deuterated iso-VLCFA was degraded to the corresponding 16- and 18-carbon iso-fatty acids by rats in vivo and by normal human skin fibroblasts in culture, but there was little or no degradation in peroxisome-deficient (Zellweger’s syndrome) fibroblasts, indicating that its oxidation was peroxisomal. Neither the 14-, 20-, and 22-carbon iso-fatty acids nor the corresponding odd-chain metabolites could be detected. In the rat, the organ containing most of the iso-lignoceric acid, and its breakdown products, was the liver, whereas negligible amounts were detected in the brain, suggesting that little of the fatty acid crossed the blood-brain barrier. Our data indicate that VLCFA labeled with deuterium at the ω-position of the carbon chain are suitable derivatives for the in vivo investigation of patients with defects in peroxisomal β-oxidation because they are metabolized by the same pathways as the corresponding n-VLCFA. Moreover, as iso-VLCFA and their β-oxidation products are readily separated from the corresponding n-fatty acids by normal chromatographic procedures, the turnover of VLCFA can be more precisely measured. A preliminary report of part of this work (Reference 18) was presented at the 5th International Symposium on the Synthesis and Applications of Isotopes and Isotopically Labelled Compounds, Strasbourg, France, June 20–24, 1994.     

中国粉末涂料行业发展现状之2014

根据国家统计局以及国内外相关机构的数据统计资料,按照自2004年以来的相同数据统计口径,以原材料消耗为基础,编制出我国粉末涂料行业年度数据统计报告,以期为政府制定相关产业政策,企业制定发展规划提供翔实的数据支撑。     

高效液相色谱法分析化妆品中微量成分的研究进展

综述了高效液相色谱法在化妆品中防腐剂、防晒剂中紫外线吸收剂以及性激素的检测等几个方面的应用;同时,介绍了分析所用的色谱柱、流动相、使用的检测手段以及样品的提取方法;最后针对目前存在的问题,提出了高效液相色谱用于化妆品中微量成分分析的研究方向和发展前景。