CVD金刚石涂层硬质合金衬底预处理新方法研究

本文研究了甲醇预处理方法对硬质合金衬底表面抑制Co催石墨化作用。将甲醇预处理方法融入到传统的两步处理方法中,提出了新的两步预处理方法,通过电镜和EDX等手段对预处理后的衬底表面形貌、成分进行了分析。采用偏压增强热丝CVD(HFCVD)法,在预处理后的衬底表面成功沉积了金刚石薄膜。并以制做钻头为例,验证了两步法对复杂形状衬底的预处理及金刚石薄膜制备效果。研究结果表明:采用甲醇预处理方法能够有效抑制Co对金刚石薄膜的不利影响,新的两步预处理方法既能保证金刚石薄膜与衬底之间的附着强度,又非常适用于复杂形状整体式回转硬质合金刀具、拉拔模具等衬底,对于拓展金刚石涂层在涂层刀具领域的应用具有一定的参考作用。     

SiC衬底金刚石薄膜的制备与性能表征

用热丝CVD法,以丙酮和氢气为碳源,在SiC衬底上沉积金刚石薄膜,提出了分步变参数沉积法制备超细晶粒金刚石复合薄膜的新工艺.结果表明,合理控制工艺条件的新工艺,对金刚石薄膜质量、形貌和粗糙度、薄膜与衬底间的附着力以及薄膜的摩擦系数有显著影响,金刚石薄膜的平均晶粒尺寸从3 μm减小到0.3 μm,拉曼特征峰显示超细晶粒金刚石薄膜特征,涂层附着力好,超细晶粒金刚石薄膜的表面粗糙度和摩擦系数值显著下降,对获取实用化的SiC在基体上沉积高附着强度、低粗糙度金刚石薄膜的新技术具有重要的意义.     

碳源浓度对金刚石薄膜涂层刀具性能的影响

用热丝ＣＶＤ法,以丙酮为碳源,在ＷＣ－Ｃｏ硬质合金衬底上沉积金刚石薄膜,研究了碳源浓度对金刚石薄膜涂层刀具性能的影响,结果表明,碳源浓度对金刚石涂层薄膜质量、形貌和粗糙度、薄膜与衬底间的附着力、刀具的耐用度用度发削性能有显著影响,合理控制碳源浓度对获得实用化的在硬质合金刀具基础上沉积高附着强度、低粗糙度金刚石薄膜的新技术具有重要的意义。     

大孔径内孔表面金刚石薄膜涂层的制备

应用热丝化学气相沉积（HFCVD）工艺,并采用合适的衬底预处理方法和优化的工艺参数,在大孔径硬质合金内孔表面沉积了金刚石薄膜。分别采用SEM、EDS和喇曼光谱依次对衬底预处理前后内孔表面及沉积的金刚石薄膜进行了表征,并通过压痕实验评估了薄膜的附着强度。该压痕实验结果与薄膜的SEM及喇曼光谱表征的结果具有一致性。结果表明：采用合适的衬底预处理方法和优化的HFCVD工艺,可以在大孔径硬质合金内孔表面沉积高质量的金刚石薄膜。     

渗硼+两步处理硬质合金微米-纳米金刚石复合涂层工具研究

研究了固体粉末渗硼＋碱酸两步预处理硬质合金基体的表面组织、形貌、粗糙度。实施优化的微米．纳米为0．1402μm金刚石复合涂层沉积工艺，得到表面平整、光滑、平均粗糙度的优质金刚石复合涂层。该涂层与基体附着力高，压痕测试其临界载荷大于1500N，金刚石复合涂层刀具加工ZAlSi12合金试验表明其切削寿命是无涂层刀具的41倍。     

硬质合金微细刀具多种硬质涂层的研究

不同的刀具涂层具有不同的特性,为了寻找一种综合性能适用于微细刀具表面涂覆的涂层,本文在微细刀具基体材料硬质合金表面涂覆了包括微米金刚石(MCD)、纳米金刚石(NCD)、微纳米金刚石(MNCD)、普通类金刚石(DLC),含氢类金刚石(DLC-H)、四面体非晶碳类金刚石(TaC)薄膜及其复合薄膜在内的16种硬质薄膜。采用扫描电镜、三维白光干涉仪、洛氏硬度计、自制动载荷冲击试验机和摩擦磨损实验机分别表征了薄膜的微观表面和截面形貌、表面粗糙度、静和动载膜基结合强度及干摩擦学性能。实验发现,TaC薄膜虽在静和动载荷作用下,其膜基结合强度逊于DLC和DLC-H薄膜,但其表面光洁度,摩擦学性能明显优于DLC和DLC-H薄膜,可作为优秀的表面涂层。同时,将TaC薄膜与MNCD薄膜相结合,所得的MNCD+TaC薄膜兼具了底层MCD耐磨,中间NCD吸收冲击载荷,表层TaC薄膜光洁的优点,在所有薄膜中具有最低的摩擦系数和磨损率。     

硬质合金工具的耐磨金刚石涂层

为了改善硬质合金刀具的耐磨性，采用U．S．E^TM工艺生产了高性能的多晶金刚石涂层。通过对WC-6Co％基体表面进行了预处理使得金刚石涂层与基体通过机械夹持作用产生很强的粘附力。用气蚀试验研究了微米结构和纳米结构的多晶金刚石膜的磨损性能。研究了金刚石结构(形态、晶拉度和晶粒取向、粗糙度)、涂层厚度以及涂层与界面之间的粘附性能对磨损机理的影响。在金刚石涂层工具的寿命和使用性能方面，纳米晶金刚石结构在工业应用上显示了很大的潜力。具有平滑表面的纳米结构金刚石比微米结构金刚石更适合做合适的基体(甚至形状复杂的预成形件)的涂层材料。通过增加涂层厚度，强度和断裂韧性等综合性能较好的薄膜(3μm)其优异的耐磨性能进一步提高。     

专利信息

CN1544137一种合成人造金刚石的粉末触媒及生产工艺，CN1540031一种镀非晶金刚石膜的工艺，CN1540032内表面低粗糙度金刚石复合涂层细长管制备方法，CN1540309内涨鼓泡法检测金刚石涂层附着强度的测试技术，CN1540310内涨鼓泡法检测金刚石涂层附着强度的测量装置。[编者按]     

金刚石薄膜与WC-Co硬质合金结合力的改善

利用SEM，XRD研究了Murakami溶液和H2等离子体处理对硬质合金表面形貌、物相结构的影响，并对硬质合金工具进行了复合金刚石薄膜涂层，采用压痕法和实际钻削实验检测了金刚石薄膜／基体间的结合力．结果表明，微米／纳米复合金刚石薄膜涂层分布均匀，具有低的表面粗糙度，Murakami溶液处理硬质合金可产生均匀的表面沟槽，其金刚石薄膜与基体间的临界载荷约为1．5kN，而用该方法制备的涂层钻头加工性能很差，H2等离子体处理促进了硬质合金基体表面的WC晶粒更加粗大、致密，其临界载荷超过1．5kN，用该方法制备的涂层钻头的加工性能优良。     

酸浸+等离子体刻蚀YG6微米-纳米金刚石复合涂层工具研究

金刚石涂层工具一直是金刚石膜工具应用研究的主流.制约其产业化的主要因素是涂层的附着力低和微晶金刚石涂层工具的加工精度差.通过对衬底的有效预处理和CVD沉积过程控制的研究,开发在硬质合金基体上沉积高结合强度、低粗糙度的金刚石涂层新技术,对于实现CVD金刚石涂层刀具高效、高精度切削加工具有重要意义.对旨在提高金刚石涂层附着力的预处理技术,本文探索了将酸蚀脱钴+等离子体刻蚀处理衬底法.利用优化的沉积工艺,在酸浸+等离子刻蚀处理的YG6刀片上沉积的两层金刚石复合膜表面粗糙度为0.13μm,附着力压痕测试临界载荷大于1500N.金刚石涂层工具的切削加工性能明显高于无涂层硬质合金工具.在加工ZAlSi12合金时,单层和两层金刚石涂层车刀片的切削寿命分别是无涂层车刀片切削寿命的21倍和28倍.     

高能离子刻蚀前处理对AlTiSiN涂层切削性能的影响

目的提高AlTiSiN涂层与刀具基材的结合强度,降低涂层表面的粗糙度,减少切削过程中涂层的剥落,改善涂层刀具的切削寿命。方法采用离子源增强的多弧离子镀设备刻蚀清理基体材料,并制备AlTiSiN涂层。利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)、粗糙度仪、划痕仪和铣削实验探讨涂层沉积前不同Ar离子刻蚀清洗工艺对AlTiSiN涂层结构、膜基结合力和涂层表面形貌的的影响,探究不同刻蚀清洗工艺对涂层刀具切削机理和切削性能的影响。结果 AlTiSiN涂层的相结构主要由(Al,Ti)N固溶体相组成,涂层沿着基体呈现柱状生长。随着高能Ar离子刻蚀电流由40 A增加至100 A,涂层的表面粗糙度降低,Ra值由140 nm降至69 nm,Sq值由226 nm降至117 nm;涂层与基体之间的结合强度增加,Lc2由41 N增加至52 N;切削加工DC53模具钢结果显示,当清洗电流增加至100 A,涂层的剥落几率降低,涂层刀具的切削寿命增加,由11 m增加至23 m。结论高能离子刻蚀前处理过程可有效增加涂层与基体之间的结合强度,降低涂层表面粗糙度,进而提高涂层刀具的切削寿命。刻蚀清洗所用电流强度越大,清洗效果越好,刀具涂层切削性能提高越明显。     

金刚石膜/硅复合基片的制备工艺研究

通过等离子体喷射法硅衬底制备金刚石的试验,研究了硅片规格、硅片前期预处理、金刚石膜沉积以及后期热处理等对制备复合基片性质和裂纹产生的影响,对各个工序进行优化和改进,确定了制备金刚石膜/硅复合基片最佳的工艺流程.实验结果表明:在硅基片制备的金刚石膜厚度大于20 μm,抛光后金刚石膜表面粗糙度Ra达到5.2 nm,剩余金刚...     

脱钴预处理对金刚石/硬质合金附着性能的影响

采用不同的两步处理方式浸蚀YG3和YG6低钴硬质合金基体表面，随后在热丝化学气相沉积装置上沉积了金刚石薄膜，分别用扫描电子显微镜、能谱仪以及洛氏硬度计对样品进行了分析检测。结果表明先采用Murakami剂30min腐蚀碳化钨相，再用3H2SO4 7H2O230s混合酸去除钴相，样品金刚石薄膜形核密度高，结晶质量较好，金刚石涂层与硬质合金基体结合良好。同一处理工艺，YG6系列样品处理效果更好。基体钴含量的降低对改善硬质合金与金刚石涂层间的附着性能有利。     

基于孕镶金刚石颗粒的硬质合金基底的预固晶预处理新方法

为进一步提高孕镶金刚石颗粒的硬质合金基底上金刚石涂层的质量，提出了“预固晶”预处理新方法，即对基底附着钛粉后引晶，并通过微波进行预结合处理。借助SEM电镜、拉曼光谱分析、压痕试验等对比该方法与常规方法所制备的金刚石涂层质量及其结合性能。结果表明:预固晶预处理后，低温下金刚石形核密度较常规预处理的提高约1.5倍，涂层的均匀性和平整性明显提高；借助拉曼光谱分析可见，金刚石纯度指标及结晶度指标改善约30%，涂层内应力降低一半以上；压痕对比试验证明其结合强度得到了一定程度改善。      

Performance improvement of ZnO film by room-temperature oxygen plasma pretreatment

The room-temperature oxygen plasma treatment before depositing ZnO films on nanocrystalline diamond substrates was studied. The nanocrystalline diamond substrates were pretreated in oxygen plasma at 50 W for 30 min at room temperature and then ZnO films were sputtered on diamond substrates at 400 W. The X-ray diffraction （XRD） patterns show that the c-axis orientation of ZnO film increases evidently after oxygen plasma pretreatment. The AFM and SEM measurements also show that the high c-axis orientation of ZnO film and the average surface roughness is less than 5 nm. The resistivity of ZnO films increases nearly two orders of magnitude to 1.04 - 10^8 Ω.cm. As a result, room-temperature oxygen plasma pretreatment is indeed a simple and effective way to improve the performance of ZnO film used in SAW devices by ameliorating the combination between diamond film and ZnO film and also complementing the absence of oxygen atoms in ZnO film.     

压痕法研究镶嵌结构界面金刚石膜粘附性能

在铜基体上沉积Cu(Cr)-diamond复合过渡层,用热丝CVD法在复合过渡层上沉积出金刚石膜。用压痕法对沉积的金刚石膜/基结合性能进行了研究。结果表明,在Cu-diamond上沉积的金刚石膜,用147 N压痕时压痕边缘出现大面积崩落,并在基体表面留下被拔出的金刚石凹坑;在Cu-diamond中掺入微量Cr,压痕边缘只形成环形裂纹,增大压痕载荷至441 N,环形裂纹区域增大,并出现部分崩落,崩落区域有被切断的金刚石残留。在Cu-diamond复合层中掺入微量Cr能显著提高金刚石膜/基结合力。     

金刚石涂层用硬质合金基体表面预处理研究新进展

从孔隙的形成、界面非金刚石物的形成以及较高残余应力等3个不利方面,分析和综述了影响金刚石涂层与硬质合金基体粘结性的主要因素。着重对浸蚀基体表面除去Co相或浸蚀WC相,在基体与涂层之间形成中间过渡层或中间化合物,基体表面机械或热处理等硬质合金基体表面预处理,改善涂层与基体粘结性的3种方法和途径进行了阐述。     

硬质合金基底表面线缺陷对金刚石涂层膜基界面结合强度的影响

基于密度泛函理论的第一性原理平面波赝势方法,研究了不同硬质合金基底线缺陷率下的金刚石涂层膜基界面结合强度。通过建立[111]、[110]、[100]3种不同晶向的金刚石涂层膜基界面分子模型,研究了硬质合金基底线缺陷率对涂层膜基界面结合强度的影响以及[111]、[110]、[100]3种不同金刚石涂层晶向下的最优膜基界面结合强度。研究结果表明:硬质合金基底的表面能随着基底线缺陷率的增加而逐步增大;当线缺陷率ρ=12.5%时,基底表面能达到最大值;其后,随着基底线缺陷率继续增大,基底表面能逐渐呈减小趋势。进一步研究显示,不同晶向的金刚石涂层膜基界面的最优界面结合能的最优线缺陷率不同,[111]晶向和[110]晶向的金刚石涂层的最优基底线缺陷率均为6.25%,而[100]晶向金刚石涂层的最优基底线缺陷率则为0%。