pH值对水热法制备LaVO_4:0.5%Eu~(3+)纳米粉体的影响

以NH4VO3、LaCl3·nH2O等为原料,采用水热法合成了铕掺杂LaVO4纳米粉体,通过X射线粉末衍射、扫描电子显微镜、荧光测试仪等对制备的粉体进行了表征,考察了不同水热体系pH值(4-13)对产物晶相、微观形貌及荧光性能的影响,探讨了LaVO4晶体的生长机理.结果表明:产物的微观形貌为纳米颗粒或纳米棒,pH值低于10时,产物为单斜相LaVO4纳米晶,荧光强度较低;当pH值为11-13时,产物为四方相和单斜相两相,表现出较强的荧光性.     

一步室温固相化学反应法合成CuO纳米粉体

研究了以CuSO4·5H2 O ,CuCl2 ·2H2 O ,Cu(NO3) 2 ·3H2 O ,Cu(gly) 2 ·H2 O与NaOH为反应物 ,用一步室温固相化学反应合成CuO纳米粉体的 4个反应体系 ,用透射电镜 (TEM)和X射线衍射 (XRD)对产物进行表征 .表明产物CuO(Ⅱ )化合物与NaOH经室温固相化学反应得到单斜晶纳米CuO .另还从研磨方式、反应配比及反应体系等方面对影响产物粒径大小及分散性的因素进行了探讨     

三氧化钨纳米片的制备及其光催化性质研究

利用化学沉淀法和水热法制备单斜相和正交相WO3纳米片,通过X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)对合成产物进行表征.以合成的WO3光催化降解次甲基蓝染料为模型,研究光催化反应的影响因素,比较不同物相WO3的催化性能,测定单斜相和正交相WO3的带隙能.与正交相产物相比,单斜相WO3的带隙能较小,更容易发生电子吸光和跃迁,产生数量较多的电子-空穴对,因而具有较高的光催化活性.     

两种含有叔丁基的螺吡喃光致变色材料的合成

首先以对叔丁基苯酚为原料,分别以R-T反应和Duff反应合成水杨醛衍生物中间产物.以吲哚,溴化物为原料,用相转移催化剂和NaI为催化剂,通过SN2反应合成碘化物中间体,并且确定了反应物的最佳配比为n(NaI)∶n(溴化物)∶n(吲哚)=1.5∶1∶0.7.通过缩合反应合成了含有叔丁基的两种螺吡喃光致变色化合物.分别通过元素分析,红外光谱,核磁共振等手段对合成的产物进行了表征,并应用紫外-可见吸收光谱对其光致变色性能进行了研究.     

pH 值对水热法制备 LaVO4：0．5％Eu3＋纳米粉体的影响

以NH4 VO3、LaCl3· nH2 O等为原料,采用水热法合成了铕掺杂LaVO4纳米粉体,通过X射线粉末衍射、扫描电子显微镜、荧光测试仪等对制备的粉体进行了表征,考察了不同水热体系pH值（4-13）对产物晶相、微观形貌及荧光性能的影响,探讨了LaVO4晶体的生长机理。结果表明：产物的微观形貌为纳米颗粒或纳米棒,pH值低于10时,产物为单斜相LaVO4纳米晶,荧光强度较低;当pH值为11-13时,产物为四方相和单斜相两相,表现出较强的荧光性。     

K0.5Na0.5(TaxNb1-x)O3纳米粉体的合成及其光吸收特性研究

采用水热法在一定条件下合成K0.5Na0.5(TaxNb1-x)O3 (x=0.09,0.23,0.49,0.69,0.89)纳米粉体,利用XRD、SEM和UV-vis吸收光谱等手段分别对产物的物相、形貌和光吸收等特性进行表征.结果表明,随着Ta含量的增加,产物由正交相结构转变为四方相结构,再由四方相结构转变为立方相结...     

水溶液中相转化制备六方相三氧化钼及其电化学嵌锂性质

三氧化钼(MoO3)以三种常见的物相存在:正交相、六方相和单斜相,前者为热力学稳定相,后两者为热力学介稳相.相对于稳定的正交相MoO3,介稳的六方相MoO3较难制备.笔者采用对已商品化的正交相MoO3再次结晶的方法制得了纯六方相MoO3.通过透射电镜(TEM)观察可知产物为均匀的纳米棒.实验结果表明合成的六方相MoO3的首次放电容量比商品化的正交相MoO3高.六方相MoO3有望成为理想的锂离子电池阴极材料.     

银掺杂的钛酸镧光致变色油墨的制备

在研究银掺杂ABO3钙钛矿结构陶瓷光致变色性能的基础上,采用固相法合成了银掺杂复合氧化物La(2-x)/3AgxTiO3,利用XRD等测试手段确定了该变色颜料的晶相结构,并用紫外线验证了La(2-x)/3AgxTiO3的光致变色性能。选用乙酸乙酯和相关助剂,设计正交试验合成了9种光致变色油墨,检测了油墨的粘度和理化性能。最后采用IGT印刷适性仪模拟打样,测试了样条上的实地色块在不同时间紫外光照射下的反射率和色差,根据变色效果确定了光致变色性能最佳的油墨配方。     

含羟基螺吡喃的合成及动力学研究

根据羟醛缩合原理,应用2-亚甲基-1,3,3-三甲基吲哚啉和2,5-二羟基苯甲醛一步合成了1′,3′,3′-三甲基-6-羟基-螺-(2-氢-1-苯吡喃-2,2′-二吲哚啉),简称为羟基螺吡喃.该合成产物是一种新型的在苯环上带有羟基官能团的光致变色化合物.合成过程的反应条件温和又易于控制.应用红外(IR)、核磁共振(NMR)、质谱(MS)等分析方法对该化合物的结构进行表征;通过紫外(UV)分析,对其光致变色性能和变色反应动力学进行了研究.结果发现合成产物在紫外光照射下具有良好的光致变色性能,而且不同浓度羟基螺吡喃在溶剂中光变性能与变色速率明显不同.     

Ag(I)二噻吩乙烯配合物的合成及光致变色性质研究

以2-甲基-3,5-二溴噻吩为原料通过溴代、suzuki偶合反应与全氟代环戊烯反应合成了1,2-双(2’-甲基-5’-(4-吡啶基)-3’-噻吩)全氟代环戊烯(BM-4-PTP),以IR,EA,ESI-MS和NMR进行合成产物的结构表征。通过扩散法用AgCF3COO和AgClO4与BM-4-PTP反应合成了两个Ag(I)配合物,用红外光谱进行表征。通过紫外光谱法研究了两个配合物在晶体相中的光致变色性质。结果表明:在合适波长的光激发下,伴随着在无色和紫色之间颜色的相互转换,配合物1和2在晶体相显示了可逆的光致变色反应,说明在晶体相两个配合物中的噻吩环均以反平行构型存在,二噻吩乙烯与金属离子的配位并没有阻止晶体相基于环化反应的光致变色性质。     

木材表面原位生长WO3纳米片及其光响应行为

 采用乙醇作为诱导剂,利用简单的低温水热合成法在木材表面原位生长无机WO₃纳米片,探讨WO₃/木材的光响应功能。使用扫描电镜（SEM）、X射线衍射（XRD）、紫外-可见光（UV-vis）、色差仪和热重分析（TG）分别表征了此复合材料形貌、相结构、紫外光吸收、光响应和热稳定性能,并进一步探讨了此复合材料的疏水功能。SEM表明WO₃纳米片均匀的生长在木材表面;XRD表明WO₃具有六方晶相结构;UV-vis表明WO₃处理后的木材与素材相比,其最大吸收波长出现蓝移;光响应测试表明,WO₃/木材在紫外光照射下具有明显的变色功能;TG表明WO₃涂层对木材成分降解起到一定的抑制作用。此外,经过十八烷基三氯硅烷改良后,此复合材料具有超疏水功能。     

WO3超微电极及其在心肌细胞分析中的应用

该文报道了钨超微电极的制作方法,利用电化学氧化的手段在钨超微区域衍生三氧钨膜而制成三氧化钨／钨（ＷＯ３／Ｗ）ｐＨ超微电极。实验发现,在ｐＨ２．０￣１３．０的范围内,ＷＯ３／Ｗ超微电极对Ｈ＾＋呈较好的响应,相关系数为０．９９９６,频率为５６．６ｍＶ／ｐＨ。将超微电极应用于心肌细胞缺血性损伤的研究中,结果满意。     

Simple point contact WO3 sensor for NO2 sensing and relevant impedance analysis

A simple and new point contact tungsten trioxide (WO₃) sensor, which can be prepared by the oxidation of tungsten filaments via in-situ induction heating, likely detects low concentration (ppm level) environmental pollutants such as NO₂. X-ray diffraction (XRD) and field emission scanning electron microscopy (FE-SEM) were applied to characterize the phase and the microstructure of the samples, respectively. It was found that the synthesized WO₃ films exhibited a monoclinic phase and were composed of hierarchical microcrystals and nanocrystals. The point contact WO₃ sensor (W-WO₃-W) showed rectifying characteristics and an ideal sensing performance of about 110°C. A single semicircle in Nyquist plots was recorded by electrochemical impedance spectroscopy (EIS) at a relatively low temperature of 150°C but faded away above 200°C, which revealed that the sensing process was governed by a determining factor, i.e., grain boundaries at the contact site.     

采用软化学法制备WO3和其锂化物及其结构稳定性的研究

通过两种方法合成了六方形和单斜氧化钨的水化物WO3·yH2O(y=0.50～1.20):(1) 用强酸(1～3 mol/L HCl) 将0.25 mol/L Li2WO4在100 ℃进行酸化; (2) 将1 mol/L Li2WO4置于高压反应釜中,控制pH为1.5,在100 ℃进行水热合成. 对于水热法,温度较高时(125～200℃),得到组分为LixWO3+x/2·yH2O(x=0.10～0.50,y=0.50～0.90)的锂化氧化钨. 合成产物的结构和组分与酸的浓度和后处理(加热、超声波)有关. 在350 ℃加热时六方形氧化钨完全转化为单斜氧化钨. 将温度在150 ℃以上时通过水热法合成的氧化钨前驱体进行超声波处理,产物的含锂量恒定为每单元0.18摩尔. 锂的引入有利于锂化氧化钨的结构和组分的稳定.     

氧化钨纳米棒的制备及其形貌控制

报道了一种利用溶胶-凝胶法和水热法相结合制备纳米氧化钨的新方法.首先在丙醇-四丁基溴化铵-环己烷体系中,由钨酸钠和盐酸反应出发制备凝胶状的钨酸,然后将其置于高压反应釜中200℃下处理12 h即可制得氧化钨纳米棒.使用X-射线衍射分析仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对产物的结构与形貌进行表征.     

Morphology and microstructure characterization of 95W-3.5Ni-1.5Fe powder prepared by mechanical alloying

Morphology and microstructure characterization of 95W-3.5Ni-1.5Fe powder prepared by mechanical alloying@Islam S.Humail$State Key Laboratory for Advanced Metals and Materials,Materials Science and Engineering School, University of Science and Technology B…     

钨针尖放电处理后的场发射特性

在场发射显微镜（FEM）中使用1万伏以上的电压对钨针尖进行了放电处理。扫描电子显微镜（SEM）和透射电子显微镜（TEM）的观察表明在处理后形成了纳米尺寸的突起。从经过处理的钨针尖能够支取高达1.55mA的场发射电流。针尖的场发射像呈现四重对称,表明它来自单个突起。场发射电流与电压关系符合Fowler-Nordheim (F-N)理论。根据F-N理论算得的场发射面积与TEM下观察到的突起的面积在量级上一致。     

改进的苯胺萃取法提纯三氧化钨

用改进的苯胺萃取法研究了三氧化钨的提纯,硫酸肼用做还原剂,用EDTA掩蔽钼氧基离子,在PH4条件下以苯胺萃取Hw_6O_(21)~(5-)离子。同时,该法采用了氨水反萃取,热过滤和结晶时差,结果产品中WO_3含量高达99.92％,钼含量由0.1％下降到0.00061％。     

钨酸钠与天然土状石墨在高温氩气氛围中的转化过程

以Na_2WO_4为钨源,天然土状石墨为碳源,研究二者在高温氩气气氛下的转化过程及规律,利用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)及电子能谱(EDS)对产物进行分析。结果表明,Na_2WO_4与石墨的混合样品在氩气气氛下经高温处理,可以生成不同的碳钨化合物。首先,石墨与Na_2WO_4在接触界面发生还原反应,将Na_2WO_4还原为α-W2C和β-W2C;然后,随着石墨增多,当Na_2WO_4与石墨的质量比小于1:1时,石墨开始将α-W2C还原为α-WC,直至Na_2WO_4与石墨的质量比为1:5时,石墨可以将α-W2C完全转化为α-WC。