超临界CO2流体萃取-GC-MS分析南北五味子挥发油成分

采用超临界CO2流体萃取南北五味子中的挥发油,采用气相色谱-质谱法鉴定两种挥发油的化学成分,并用面积归一法确定各组分的相对含量。南北五味子的挥发油主要组成均为萜类化合物,分别占到62.97%和73.05%。南五味子挥发油中相对含量较高的成分有β-雪松烯(7.88%)、2,6-二甲基-6-(4-甲基-3-戊烯基)二环[3,1,1]庚-2-烯(6.44%)、δ-榄香烯(6.39%)等;北五味子挥发油中相对含量较高的成分有α-依兰烯(19.09%)、γ-姜黄烯(16.03%)、β-雪松烯(7.71%)等。     

超临界CO2萃取北五味子藤茎挥发油的GC-MS分析

采用超临界CO2萃取的方法提取北五味子藤茎中挥发油成分,测得其挥发油得率为0.43%,采用气相色谱-质谱(GC-MS)联用的方法对其化学成分进行分析,经计算机NIST02谱库检索及人工解析质谱,共鉴定出1S-α-蒎烯、莰烯、衣兰烯、五味子素等41种成分,并利用峰面积归一化法定量测定它们的相对含量。     

佩兰挥发油化学成分的分析

本实验采用同时蒸馏萃取法(SDE)提取佩兰挥发性成分,测得佩兰挥发油的含量为2.73%,利用气相色谱.质谱(GC-MS)联用方法从佩兰挥发油中分离并确认出33种化学成分,用峰面积归一化法通过G1710BA化学站数据处理系统得出各化学成分在挥发油中的百分含量,其中主要成分为2H-1-苯并吡喃-2-酮(12.58%)、麝香草酚(4.38%)、2,4,5,6,7,8-羟基-1,4,9,9.四甲基-3H-3a,7桥亚甲基甘菊环(4.50%)、氧化石竹烯(5.27%)、1-甲基-4-(1-丙基)-酚(3.97%)、1,1a,4,5,6,7,7b,8-八氢-1,1,7,7a四甲基-2H-环丙基[a]萘-2-酮(3.62%).     

南果梨果肉挥发性成分的分析

用同时蒸馏萃取装置(SDE)提取南果梨果肉挥发油物质,测得南果梨果肉中挥发油的产率为0.17%,用GC/MS法从南果梨果肉挥发油中分离并确认出26 种化学成分,用峰面积归一法通过G1710BA化学站数据处理系统得出各化学成分在挥发油中的相对百分含量,其中主要成分为邻苯二甲酸双(2-乙基己基)酯(29.4%),依兰烯(23.47%),α-金合欢烯(8.4%),9-十八烯酸乙酯(6.13%),2,6-二甲基-6-(4-甲基-3-丙烯基)双环[3.1.1]庚烷-2-烯(4.4%),亚油酸乙酯(2.41%),加入其他成分,共占总检出量的86.56%。     

南果梨果皮挥发油成分的分析

用同时蒸馏萃取装置(SDE)提取南国梨果皮挥发油物质,测得南国梨果皮中挥发油的含量为0.61%,用GC/MS法从南国梨果皮挥发油中分离并确认出58 种化学成分,用峰面积归一法通过G1710BA化学站数据处理系统得出各化学成分在挥发油中的百分含量,其中主要成分为依兰烯(25.46%),α-金合欢烯(16.11%),3,7,11-三甲基-1,3,6,10-十二碳四烯(9.15%),1,7,7-三甲基-双环[2.2.1]庚-2-醇(2.97%),7-甲基-4-亚甲基-1-(1-甲基乙基)-1,2,3,4,4a,5,6,8a-八氢化萘(2.63%),1H--2,4a,5,6,7,8-六氢苯并-3,5,5,9-四甲基环庚烯 (2.84%),1-甲基-4-(1-甲乙基)-1,4-环十六碳二烯(2.61%),石竹烯(2.08%),2-甲氧基-4-甲基-1-(1-甲乙基)苯 (2.07%),1-甲基-4-(1-甲乙基)苯 (2.04%),7,11-二甲基-3-亚甲基-1,6,10-十二碳三烯(1.72%),1-乙烯基-1-甲基-2-环己烷 (1.44%),加入其他成分,共占总检出量的91.35%。     

四种食用菊花主要成分分析

采用滴定法、紫外分光光度法、高效液相色谱法对4种食用菊花SYJ1、SYJ2、SYJ3和SYJ4主要化学成分(氨基酸、可溶性糖、可溶性蛋白、总黄酮、抗坏血酸、绿原酸、槲皮素和黄芩苷)进行含量测定。采用水蒸气蒸馏法提取食用菊花中的挥发油,用气相色谱-质谱法对其挥发油化学成分进行鉴定,并用峰面积归一化法测其相对含量。结果表明:食用菊SYJ3中主要化学成分含量较高,其氨基酸、可溶性糖、可溶性蛋白、总黄酮、抗坏血酸、绿原酸、槲皮素和黄芩苷含量分别为15.69、65.03、39.72、156.97、69.95、1.96、3.13和17.62 mg·g-1。4种食用菊花挥发油成分数量分别为37个、33个、25个和38个,最主要成分为α-蒎烯、1,8-桉叶油素、双环(2.2.2)癸烷-2-烯-5-酮、2,6,6-三甲基-双环(3.1.1)-庚-2-烯-4-醇-乙酯、β-榄香烯、(-)-β-石竹烯和α-荜澄茄烯。不同品种食用菊花主要化学成分含量及挥发油种类和含量差异显著(p<0.05)。     

栀子叶、茎挥发油成分及其抑制豆腐致腐细菌作用研究

研究了栀子叶、茎中挥发油的化学成分及其对豆腐的抑菌作用。采用超临界二氧化碳和环己烷、乙醚分别萃取挥发油,以气相色谱-质谱联用(GC-MS)法鉴定其化学成分,共鉴定153个化合物,栀子叶中挥发油中主要有1,2,3,4,5,6,7,8α-八氢化-1,4-二甲基-7-(1-甲基乙烯基)薁、甲苯、[1S-(1α,4α,7α)]-1,2,3,4,5,6,7,8-八氢化-1,4-二甲基-7-(1-甲基乙烯基)薁、4,8,12,15,15-五甲基双环[9.3.1]十五烷-3,7-二烯-12-醇、1,1-二乙氧基乙烷、2-乙基-1,3-二氧戊烷;栀子茎中挥发油主要有4,8,12,15,15-五甲基双环[9.3.1]十五烷-3,7-二烯-12-醇、1,2,3,4,5,6,7,8α-八氢化-1,4-二甲基-7-(1-甲基乙烯基)薁、龙脑、1,1-二乙氧基乙烷。栀子叶(乙醚)挥发油对豆腐中菌群有较强抑制力,可使豆腐保鲜期延长6天。     

益智挥发油化学成分的研究

研究了海南产益智(Alpinpaoxyphylla Miq)挥发油的化学成分.采用超临界CO2萃取法提取挥发性成分,用气相色谱-质谱进行分离测定,结合计算机质谱图库检索技术对分离的化合物进行结构鉴定,从中鉴定出43种化学成分;应用峰面积归一化法测定各成分的相对含量,研究表明,海南产益智挥发油的主要成分为萜类及其含氧衍生物等,主要有5-苯基-2-庚烯-6-酮(15.62%)、1,2,3,5,6,7,8,8a-八氢-1,8a-二甲基-7-(1-甲基乙烯基)-萘(11.02%)、2,2,7,7-四甲基三环[6,2,1,0(1,6)]十一-4-烯-3-酮(5.48%)、4,5-二氢异长叶烯(4.59%)、4-(2,5,5-三甲基-3-氧三环[5,1,0,0(2,4)]十-4-基)-3-丁烯-2-酮(4.12%)、1-羟基-6-(3-异丙基-环丙基-1-烯基)-6-甲基-庚烷-2-酮(3.52%).     

北五味子挥发油分离提纯及成分分析

采用超临界二氧化碳萃取装置萃取北五味子原油,并利用3级分子蒸馏装置对原油分离提纯得到北五味子
挥发油,通过气相色谱-质谱联用的方法研究北五味子挥发油中主要成分的组成和含量。结果表明：3级蒸馏装置馏
出物中,1级以龙脑莰醇（43.562%）为主挥发性成分,2级以白菖烯（25.137%）为主挥发性成分,3级轻组分以亚
油酸-2-氯乙酯（20.978%）为主挥发性成分,3级重组分以9,12-十八碳二烯酸（65.835%）为主。     

红花椒和青花椒的挥发性化学成分比较研究

研究对两种常见的花椒精油成分进行了分析比较。用水蒸气蒸馏法从红花椒和青花椒中提取精油,红花椒和青花椒的产油率分别为6.8%和10%。用气相色谱-质谱(GC-MS)方法分别对两树种的针叶精油进行了定量和定性分析,从红花椒精油中分离出78种化学成分。鉴定了其中匹配度在80以上的31种成分,占挥发油总量的86.31%;青花椒精油中分离出60种化学成分。鉴定了其中匹配度在80以上的37种成分,占挥发油总量的92.88%。两种花椒精油的主要化学成分也有很大的不同。相同成分含量上也有较大差别。两种精油中,红花椒的主要成分及含量为:柠檬烯22.75%;芳樟醇,21.70%;3,7-二甲基-,3,7-辛三烯(罗勒烯)14.27%。青花椒中的主要成份及含量为:芳樟醇63.33%;D-柠檬烯5.75%;4-甲基-1-异丙基-3-环己烯-1-醇(萜烯醇)3.82%。其中青花椒芳樟醇的含量是红花椒中芳樟醇含量的3倍左右。两种精油中,主要的成分为烯类和醇类。     

超声微波协同水蒸气蒸馏-GC-MS分析南、北五味子挥发油化学成分

采用传统水蒸气蒸馏（steam distillation,SD）和超声微波协同水蒸气蒸馏（ultrasonic-microwave assisted steam distillation,UMASD）两种方法分别提取南五味子和北五味子中的挥发油,用气相色谱-质谱联用技术分析鉴 定,比较两种方法对挥发油收率和成分的影响以及不同品种五味子挥发油化学成分的差异。两种方法SD、UMASD 提取的南五味子的挥发油收率分别为1.2%、1.4%;北五味子的挥发油收率分别为1.3%、1.8%。根据保留指数和 NIST库检索匹配等方法进行定性分析,南五味子共鉴定出化合物种类分别为50、54 种;北五味子共鉴定出化合物 种类分别为54、55 种。结果表明：挥发油中主要含有醇、酯和烃类化合物,且由于产地和前处理方法不同,各种 挥发油的含量和成分有一定的差异。两种方法均使用水作为溶剂,具有绿色环保无污染的优点;UMASD法较SD法 挥发油收率略有提高;SD法萃取时间需要6 h,UMASD法将萃取时间缩短至1 h。UMASD是一个高效、快速、简 单、节能和绿色环保的新型挥发油提取技术。     

五味子挥发油抗氧化性研究

通过对不同部位和不同方法提取的五味子挥发油抗氧化性研究,进一步探索五味子挥发油的药用价值。以水蒸气蒸馏法和超声波辅助萃取法提取五味子挥发油,Vc和VE作为阳性对照品,采用DPPH法测定不同质量浓度挥发油的抗氧化性,以EC50为指标,比较不同方法和部位提取的挥发油抗氧化性。抗氧化性以EC50比较,由强到弱依次为:Vc(34.1140μg/mL)>超声波提取五味子藤茎挥发油(0.7319mg/mL)>超声波提取五味子种子挥发油(0.9983mg/mL)>VE(5.2049mg/mL)>水蒸气蒸馏法提取五味子种子挥发油(7.7334mg/mL)>水蒸气蒸馏法提取五味子藤茎挥发油(10.2814mg/mL)。不同部位,不同提取方法所得的五味子挥发油均具有一定程度的抗氧化活性。     

五味子叶中总黄酮最佳提取工艺研究

用单因素试验和正交试验考察了料液比、提取时间、提取温度及乙醇浓度对五味子叶总黄酮含量的影响。结果表明:料液比为1:35,75%乙醇在85℃超声提取60min,为最佳条件;此条件下,7月份和8月份五味子叶的总黄酮平均含量分别为6．0285mg/g和8．0714mg/g。     

功能性保健食品五味子的研究进展

综述五味子的营养价值、药理保健作用及其有效成分的提取、分离、测定方法,为在食品工业中进一步开发利用五味子提供参考。     

功能性保健食品五味子的研究进展

综述五味子的营养价值、药理保健作用及其有效成分的提取、分离、测定方法,为在食品工业中进一步开发利用五味子提供参考。     

超临界CO2提取五味子木脂素的工艺研究

目的研究超临界CO2流体提取（SFE-CO2）北、南五味子木脂素的工艺。方法以五味子总木脂素提取率为考察指标,以提取压力、提取温度、CO2流量等3项因素设计3个水平进行正交试验设计,确定最佳工艺。用薄层扫描色谱法测定提取物中4种主要木脂素（五味子甲素、五味子乙素、五味子酯甲和五味子醇甲）的含量,并与传统的乙醇提取法比较。结果超临界CO2流体提取五味子木脂素的优选工艺为：提取压力25 MPa,提取温度35℃,CO2流量2 L/min。北、南五味子总木脂素的平均提取率分别为93.2%、95.5%,提取物纯度分别为13.0%、9.2%,北五味子提取物中五味子乙素含量2.89%。结论 SFE-CO2法提取效率高、选择性好、操作简便,明显优于传统的乙醇提取法,可用于提取五味子木脂素。     

响应面法优化五味子蜂蜜酒发酵工艺

以五味子和蜂蜜为主要原料制备五味子蜂蜜酒,以感官评分为评价指标,采用单因素试验及响应面试验对其发酵工艺条件进行优化,并对五味子蜂蜜酒的挥发性风味成分及理化指标进行测定。结果表明,五味子蜂蜜酒的最佳发酵工艺条件为：五味子含量1.9%、初始可溶性固形物含量25%、酵母接种量0.16%、初始p H值4.0。在此优化工艺条件下,五味子蜂蜜酒的感官评分为84.2分,酒精度为11.2%vol,总糖、总酸、可溶性固形物、木脂素、总多糖含量分别为24.6 g/L、6.1 g/L、8.8%、0.062 g/100 g、0.047 g/100 g。五味子蜂蜜酒中共检出挥发性香气成分17种,其中,酯类6种,醇类7种,烯类3种,醚类1种,主要的香气物质为乙醇、苯丙醇、2-甲基丁醇、D-柠檬烯和己酸乙酯。五味子蜂蜜酒呈琥珀色,具有浓郁果香与酒香。     

高效液相色谱法测定南、北五味子中4种木脂素含量

目的：采用高效液相色谱法同时测定17种不同产地的五味子中五味子醇甲、五味子醇乙、五味子甲素和五味子乙素含量。方法：采用Diamonsil C18(250mm×4.6mm,5μm)柱,甲醇-水(73:27,V/V)作流动相,流速1.0mL/min,检测波长254nm。结果：五味子醇甲、五味子醇乙、五味子甲素和五味子乙素含量测定方法的线性关系良好,线性范围为0.01～0.08mg/mL,相关系数R2＞0.9990;RSD分别为0.86%、0.37%、0.19%和0.15%。结论：该方法精密度、重现性和分离效果好,分析快速准确,适合于该药材中五味子醇甲、五味子醇乙、五味子甲素和五味子乙素含量的测定;不同产地的4种木脂素成分均存在一定的差别,北五味子中五味子醇甲、五味子醇乙和五味子乙素的含量稍高,而五味子甲素含量却稍低,南五味子恰与之相反。