高效液相色谱法测定新疆玫瑰花中芦丁的含量

建立了反相高效液相色谱法测定新疆玫瑰花中芦丁含量的方法.采用BDS HYPERSIL C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以0.2%冰醋酸-甲醇为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温25℃,二级管阵列检测器,检测波长360nm.测定结果具有良好的线性(r=0.9999)和重复性(RSD=1.94%),回收率为98.3%.该方法样品处理简单,测定结果准确度高,分离效果好.     

高效液相色谱法测定异喹啉类H-4含量及其有关物质

目的 :建立高效液相色谱法测定H-4的含量及其有关物质检查的方法。方法 :采用Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱;流动相为甲醇-水,线性梯度洗脱(0-25min 35%甲醇→75%甲醇,25-45min 75%甲醇,45-50min 75%甲醇→35%甲醇);检测波长为236nm,流速1mL/min,柱温40℃;进样体积20μL。结果:有关物质与主峰分离良好,在20⁴00μg/mL(r=0.9990)线性范围内良好,检测限为0.8ng。结论 :本法简单、快速、灵敏、准确,可用于H-4的质量控制。     

高效液相色谱法测定偏二甲肼废水中的亚硝基二甲胺

采用反相高效液相色谱法定量分析偏二甲肼废水中亚硝基二甲胺。色谱条件选择:以甲醇:水=15:85(V/V)为流动相,柱温30℃,检测波长为230nm,流动相流量为1.0mL/min,加标回收率为86.2%～113.4%,15次测定结果 RSD为2.96%。结果表明该方法线性关系和准确度良好,可用于快速测定偏二甲肼废水中的亚硝基二甲胺。     

高效液相色谱法测定催泪喷射器的成分含量

利用简单流动相组成和商品柱,建立了测定催泪喷射器中有效成分的反相高效液相色谱法.色谱柱为Kromasil KR-1005C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇:水(80:20,V/V),流速0.8 mL/min,柱温30℃,紫外检测波长为205 nm.能够明确地分辨催泪喷射器内容物中主要成分:邻氯苯亚甲基丙二腈.该方法简便快捷,线性关系良好,结果准确可靠,对修改催泪喷射器的成分含量检测的标准具有重要作用.     

HPLC法测定阿苯哒唑含量及有关物质

目的 建立了反相高效液相色谱测定阿苯哒唑的含量及有关物质的方法.方法 采用Apollo C18分析柱(5μm,250mm × 4.6mm),以流动相A0.025 mol·L-1醋酸铵溶液(冰醋酸调pH=3.5),流动相B甲醇,为流动相,梯度洗脱;柱温40℃;流速为1.0mL·min-1;检测波长254nm.结果 阿苯哒唑的线性范围为0.1～2.5mg·mL-1;相关系数为0.9997.平均回收率(n=3)为99.1%,RSD为0.21%.结论 采用反相高效液相色谱法测定阿苯哒唑的含量和有关物质,方法准确,结果可靠.     

凝胶渗透色谱-高效液相色谱法测定食品中的8种抗氧化剂

建立凝胶渗透色谱净化-反相高效液相色谱法同时测定8种抗氧化剂的分析方法。样品经乙酸乙酯-环己烷(1:1,V/V)振荡提取、凝胶渗透色谱净化、以及C_(18)色谱柱线性梯度分离后用高效液相色谱分析,其中流动相为1%乙酸溶液和乙腈。实验结果表明:8种抗氧化剂分离效果良好,样品回收率为75.62%～104.19%,相对标准偏差为0.17%～8.91%,检出限为0.31～1.46μg/g。     

高效液相色谱法测定奶粉中羟脯氨酸含量

建立了柱前衍生化高效液相色谱法(HPLC)测定奶粉中羟脯氨酸含量的方法。以2,4-二硝基氟苯为衍生试剂,采用Elite AAK C18色谱柱(250mm×4.6mm i.d.,5μm);0.05mol/L乙酸钠,乙腈/水(50:50,V:V)为流动相梯度洗脱;流速1.2mL/min;检测波长360nm;柱温27℃。结果表明:羟脯氨酸标准品在0.04～10.00mg/L范围内线性相关系数为0.9999;方法检出限为30mg/kg(S/N=10);加标浓度为0.05,8.0mg/L的平行5次测试结果相对标准偏差分别为9.64%和0.36%;0.05,0.1,0.25,0.5,1.0,2.0,8.0mg/L 7个加标水平测试,加标回收率在95.94%～114.87%之间,加标线性曲线的线性相关系数为0.9998。该方法定量结果准确,满足奶粉中羟脯氨酸含量测定的要求,可以作为判断奶粉中是否违禁添加皮革水解蛋白的依据。     

1mm内径HPLC整体柱用于蛋白质的高效分离

介绍了1mm内径的聚苯乙烯-二乙烯基苯整体柱用于液相色谱反相梯度高效分离完整的蛋白质。文中详细研究了柱温、流速和梯度时间等对峰宽和峰容量的影响。在最优色谱条件下该柱高效地反相分离了核糖核酸酶A、肌红蛋白和碳酸酐酶的蛋白质混合物以及大肠杆菌提取蛋白。     

HPLC-ELSD法测定几种水产品卵及生殖腺中磷脂的组成

利用高效液相色谱-蒸发光散射检测(HPLC-ELSD)测定方法,对阿拉斯加狭鳕鱼卵、鲟鱼鱼籽、鸢乌贼卵、虾夷扇贝精巢及卵巢、海胆生殖腺中磷脂组成进行了检测.以ZORBAX Rx-SIL型正相硅胶色谱分析柱(4.6mm×250mm)为分离柱,使用氯仿∶甲醇∶氨水(80∶19.5∶0.5,V/V/V)及氯仿∶甲醇∶水∶氨水(60∶34∶0.5∶5.5,V/V/V/V)为流动相进行二元梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温30℃.蒸发光散射检测器漂移管温度65℃,雾化气(氮气)压力4.5Mpa流速为2.0L/min.在上述条件下对各水产品卵/生殖腺所提取磷脂中的心磷脂(CL)、磷脂酰乙醇胺(PE)、磷脂酰胆碱(PC)、磷脂酰肌醇(PI)、磷脂酰丝氨酸(PS)、鞘氨醇磷脂(SM)溶血磷脂酰胆碱(LPC)等组分进行了测定,结果发现各磷脂组成在各自浓度检测范围内线性关系良好,方法精密度较高,将该方法用测定于水产品卵/生殖腺来源磷脂样品中磷脂组成,可以获得快速、准确的分析结果,对于其它来源的磷脂样品测定也具有重要的参考价值.     

超高效液相色谱测定猪肉中喹乙醇的残留量

建立了超高效液相色谱测定猪肉中喹乙醇的方法。样品温水提取,用亚铁氯化钾和乙酸锌沉淀蛋白,超高效液相色谱-紫外检测器测定。色谱柱BEH C181.7μm×50mm×2.1mm,用不同体积的甲醇和水混合作为流动相梯度洗脱,检测波长380nm;流速0.3mL/min;柱温40℃;进样量3μL。喹乙醇的质量浓度分别一定范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.015μg/g。以空白猪肉为基体进行加标回收试验,回收率在92.3%~97.8%之间,相对标准偏差(n=6)在1.2%~2.6%之间。结论:本方法适用于猪肉中喹乙醇的测定。     

LC-MS/MS分析结合优化提取工艺探究啤酒中麸质蛋白

大多数啤酒蛋白来自大麦和小麦,它们含有与乳糜泻疾病有关的富含脯氨酸的麸质蛋白成分.本研究选择0.1 mol/L醋酸铵甲醇和丙酮作为优化溶液,分别提取啤酒样品中醇不溶和醇溶的麸质蛋白组分,最大限度地获取麸质蛋白信息.采用优化的麸质蛋白提取工艺,结合液相色谱-质谱法(LC-MS/MS)分析8种市售啤酒的麸质蛋白.结果表明,...     

金属有机骨架材料催化苯酚羟基化反应产物的反相高效液相色谱分析

建立了金属有机骨架材料催化苯酚羟化反应主要产物的反相高效液相色谱（HPLC）分析方法。以甲醇和水（V：V=40：60）为流动相,通过ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱（150×4.6mm i.d.,25μm）,流速为1.0mL/min,柱温为25℃,紫外检测波长277nm,4.5min内可以实现对复杂体系中低含量对苯二酚、苯酚、邻苯二酚和间苯二酚等物质的分离测定。     

快速溶剂萃取-高效液相色谱法测定鸡肉中磺胺类药物残留

目的利用快速溶剂萃取（ASE）,反相高效液相色谱-紫外检测技术,建立了鸡肉中5种磺胺类药物残留的定量分析方法。方法选择乙腈作为萃取溶剂,优化了快速溶剂萃取法的条件,快速溶剂萃取仪在l0.0MPa、120℃条件下萃取10 min,萃取液经正己烷去脂净化,减压干燥后用流动相溶解定容。选择C18分析柱,体积比为25∶2∶73的乙腈-乙酸-水溶液作为流动相,在柱温为30℃,流动相流速为1.0 mL/min,进样量为10μL,于268nm波长处,用紫外检测器检测,外标法定量。结果当添加水平为500μg/kg时,鸡肉中5种磺胺类药物的加标回收率在86.0%～101.7%,加标回收率的相对标准偏差在3.1%～4.3%（n=5）,检出限为3～9μg/kg。     

高效液相色谱法分析小麦芽粉中的氨酪酸

建立一种分析小麦麦芽粉中氨酪酸的离子交换色谱法;本方法以邻苯二甲醛-巯基乙醇为柱后衍生试剂,固定相为R-SO3-Na+,流动相为pH=3.15的柠檬酸三钠和pH=9.70的硝酸钠缓冲液,梯度程序洗脱,柱后衍生,荧光检测器检测;方法稳定、快速、准确,氨酪酸的平均回收率(n=3)为96.0%。     

高效液相色谱法测定鸡蛋中的脑磷脂和卵磷脂

目的:建立鸡蛋中脑磷脂和卵磷脂的高效液相色谱测定方法。方法:取冻干鸡蛋粉30mg,加入5mL甲醇,超声波震荡20min后离心取上清液进样检测。色谱条件为:色谱柱ZorbaxSIL硅胶柱(4.6mm×250mm),流动相为甲醇?1%磷酸(50?1,V/V),流速0.5mL/min,柱温20℃,紫外检测器波长为205nm,进样量5μL。结果:脑磷脂在529.2～5292ng/μL浓度范围内呈线性关系(R2=0.9999),卵磷脂在4455～44550ng/μL浓度范围内呈线性关系(R2=0.9997),脑磷脂和卵磷脂的平均回收率分别为97.54%和96.42%。结论:应用本方法能快速准确同时测定鸡蛋中脑磷脂和卵磷脂的含量,样品前处理简单易行。     

3,5-二甲氧基苯甲醛取代物ND及其有关物质的高效液相色谱测定

建立一种反相高效液相色谱法测定3,5-二甲氧基苯甲醛取代物ND的含量及其有关物质。采用Agilent Zorbax C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.002%醋酸(40︰60 v/v),流速1.0mL/min,检测波长210nm,柱温35℃,进样量20μL,外标法测定。在该色谱条件下,3,5-二甲氧基苯甲醛取代物ND及其有关物质能够得到较好的分离,分离度大于1.5,理论塔板数按3,5-二甲氧基苯甲醛取代物ND计大于5000;3,5-二甲氧基苯甲醛取代物ND浓度在0.02～0.14mg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9991);检测限和定量限分别为2ng和4ng。该高效液相色谱法准确、灵敏、可靠,专属性好,可用于3,5-二甲氧基苯甲醛取代物ND的含量及其有关物质的测定。     

小麦粉及小麦粉制品中溴酸盐的测定

建立离子色谱法测定小麦粉及其小麦粉制品中溴酸盐的测定方法。采用的色谱柱为戴安的AS19（250×4.6mm）,淋洗液（流动相）为KOH溶液。用纯水提取样品中溴酸根离子（BrO3-）,经RP（C18）柱除去样品中得有机物,经Ag/H柱除去样品提取液中干扰氯离子（Cl-）,采用离子交换色谱-电导检测器测定,外标法定量,经测试溴酸盐在0.05～2.0μg/mL范围内,线性良好,线性方程为y=1.435x-0.031,相关系数R=0.9998,添加浓度在1.60mg/kg～4.80mg/kg范围内,平均回收率在97.5%～98.4%之间。     

固相萃取/LC-MS/MS法检测动物源性食品中的金刚烷胺

建立测定动物源性食品中金刚烷胺的固相萃取/液相色谱一电喷雾串联质谱分析方法。以甲醇-1%三氯乙酸(50+50,v/v)作提取溶剂,采用超声波辅助溶剂萃取法萃取动物源性食品,萃取液用Waters Oasis MCX固相萃取柱进行净化浓缩。以ThermoHypersil Gold C_(18)色谱柱为分离柱,在正离子模式下以电喷雾电离串联质谱仪进行测定。对流动相组分和流动相添加剂对质谱的离子化效率进行考察,在1.0～50.0 ng/mL范围内线性关系良好(r?0.99)。样品在5.0 μg/k,10.0μg/k和20.0 μ g/kg添加水平的回收率为75.9%～108.5%,相对标准偏差小于8.0%;方法的检出限为5.0μg/kg。本方法具有很高的灵敏度和准确度,能够满足动物源性食品中的金刚烷胺残留量的快速、高灵敏检测分析。     

固相萃取和气相色谱法测定大米中氟虫腈(锐劲特)残留

建立运用固相萃取技术检测大米中的氟虫腈残留的气相色谱分析方法。样品经过乙腈/丙酮(70/30)抽提,通过硅酸镁(Florisil)固相萃取(SPE)小柱净化,旋转蒸干后用乙腈定容,应用微池电子捕获检测器(μ ECD)检测。样品在10 μ g/kg、15 μ g/kg和30 μ g/kg三个浓度水平添加,回收率为83.18%、 84.49%和88.85%,方法变异系数为1.60%、 1.89%和1.54%。本方法在大米样品中的最低检测定量限为10 μ g/kg