酶抑制法可快速检测农药残留

<正>农产品中农药残留检测、监测,蔬菜上农药残毒的快速检测是人们保护自己、净化市场所采取的必要手段。在许多国家,由于蔬菜生产基地相对集中,蔬菜批发商把蔬菜运到销售地点后,即将蔬菜储存在仓库中,同时向地方政府所属的残留检测部门申请农药残留检测。这样,检测部门就有相对充足的时间对抽检的样本用气相色谱仪或其他分析仪器     

有机氯农药残留检测的快速样品前处理效果研究

应用快速样品前处理技术（QuEChERS）与《NY/ T 761-2008 蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定法》（NY/ T 761-2008）的前处理方法处理农产品样本,采用气相色谱检测多种农产品中有机氯农药残留量. 分析了 QuEChERS 法前处理用于有机氯农残检测的效果. 结果表明：QuEChERS 法前处理测定18 种有机氯农药残留加标回收率在72. 1% ~ 123. 9%之间,RSD 在0. 5% ~ 19. 1%之间,有72. 2%的农药检出限大于等于 NY/ T 761-2008 方法,只有27. 8%略低于 NY/ T 761-2008 方法,对多种蔬菜水果的测试均符合多农残检测方法要求,结果准确可靠. QuEChERS 法前处理消耗的有机溶剂少、处理速度快、选择性强、回收率高、精密度高、实用性强、安全性更高. 检测有机氯农残时,可在-般情况下替代 NY/ T 761-2008 的前处理方法.     

参考JJF-1059对农药多残留分析国标方法NY/T761.1-2004的不确定度评价研究

参考JJF-1059<测量不确定度评定与表示>,对农药多残留分析国标方法NY/1761.1-2004(蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法)进行了不确定度的评价研究.对黄瓜基质上的5种有机磷农药(敌敌畏,乐果,甲基对硫磷,毒死蜱,克线磷),应用国标NY/T761方法进行检测.从标准过程、质量称量过程、体积定容和样品处理过程等方面分析农药残留操作环节的不确定度.结果表明,不同农药或浓度水平之间扩展不确定度并没有显著差异,校准过程占整个不确定度的比重随着待测物浓度水平降低而显著提高.     

气相色谱-三重四极质谱对复杂基质蔬菜(洋葱、茴香)中12种农药残留量的同时测定

目前,关于食品中农药多残留的分析方法已有较多报道[1-7],Fillion[2-3]等分别于1995、1999年相继开发了水果蔬菜中的199、251种农药残留量的系统检测方法.这些方法所分析样品多为干扰较少的水果蔬菜品种,通过净化处理后,绝大部分干扰杂质得到了有效地去除,对检测要求不高.     

蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药多残留联合检测方法

有机磷和氨基甲酸酯类农药是蔬菜生产中常用的杀虫剂,我国70%的有机磷杀虫剂是剧毒、高毒农药。农药如果使用不当,不但药效不好,还会发生药害,污染环境,造成人畜中毒。因此,加强对农药残留的监控,禁止农药残留超标的蔬菜进入市场,确保消费安全已成为当务之急。本文报道用毛细管气相色谱法测定蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药多残留的联合检测方法。     

超高效液相色谱-串联质谱法快速检测蔬菜中248种农药残留

采用超高效液相色谱-串联质谱（UHPLC-MS/MS）技术建立了快速检测蔬菜中248种农药残留的分析方法。蔬菜样品采用乙腈提取,盐析后无需净化,缩短了样品前处理的时间。采用正负离子多反应监测（MRM）模式对蔬菜中248种农药残留进行定性和定量分析。245种农药在各自的线性范围内线性关系良好（r>0.99）。除丁硫克百威、灭蝇胺、苯磺隆和二氯喹啉酸4种农药外,其余244种农药在3个添加水平下的平均回收率范围为63.0%～126.4%,相对标准偏差（RSD）范围为0.5%～26.7%,方法的定量限为0.001～0.030 mg/kg。该方法具有简单、快速、灵敏度高、准确度高等优点,适合蔬菜样品中农药多残留的快速检测分析。     

气相色谱-四极杆-飞行时间质谱和气相色谱-串联质谱对水果、蔬菜中208种农药残留筛查确证能力的对比

对比研究了气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)与气相色谱-四极杆-飞行时间质谱(GC-QTOF/MS)在水果、蔬菜中208种农药多残留检测中基质效应及方法学效能的差异,提出两种仪器在农药残留检测方面的特点和适用范围,为残留检测分析提供参考。在苹果、柑橘、番茄、黄瓜4种基质,3个添加浓度(5.0、10.0和20.0 μg/kg)下,两种仪器中均有93.0%以上的农药回收率在70%~120%范围内且相对标准偏差(RSD)≤20%(n=5)。检测灵敏度方面,绝大部分农药在两种仪器的检出限均低于5.0 μg/kg,满足各国农药残留限量的要求,且GC-MS/MS灵敏度更高,线性范围更宽,定量能力更加准确。筛查确证方面,GC-QTOF/MS在快速、高通量筛查、准确定性及非目标化合物鉴定等方面表现出了优势。     

有机磷农药残留掌上检测仪的设计

设计了一种能够实现现场检测的有机磷农药残留掌上检测仪,其能够快速筛查有机磷农药污染的蔬菜,保障果蔬类农产品市场安全.基于酶抑制率法测量原理,以发光二极管(LED)为光源,设计双光电检测电路,由硅光电二极管进行信号采集,信号经单片机进行数据处理,实现了吸光度值和抑制率数字显示.与传统分光光度计相比,本实验设计的检测仪巧小轻便(127 mm×77 mm×35 mm)、方便携带,可实现现场零距离检测.实验表明,在乐果农药浓度为0.1~1.0?g/m L范围内,抑制率与乐果浓度呈良好线性,相关系数为0.9986,检出限为0.058?g/m L.将其应用于蔬菜中有机磷农药残留的测定,检测结果与国标方法有良好的相关性,能够对蔬菜中有机磷农药残留进行现场快速分析检测,具有实际的应用价值.     

影响气相色谱法检测蔬菜中农药残留量的因素探讨

正化学农药是当前必不可少的生产资料,有效地防治了农作物病虫害,显著地提高了农副业经济效益。但随着农药的大量使用,蔬菜水果中农药残留问题日益严重,威胁着每个人的健康,食品中农药残留问题已经成为人们关注的焦点[1]。目前,气相色谱法因其检测精确度高、重复性好,是水果、蔬菜、谷物中农药残留定量分析的主要方法[2-6]。但是果蔬品种繁多,基质多种多样,农药性质不一,前处理步骤较多,因此如何精准高效地检测农药残留量种类     

检测“食品毒素”办法多

食品可能会出现如下几种污染因素：农药、脂肪酸甲酯（FAMEs）、兽药、霉菌毒素、包装污染、食品添加剂、重金属等。农药是用在水果蔬菜上常见的有害物质,但有些农药属于无色无味,用肉眼和嗅觉无法觉察。目前,气相色谱、液相色谱、气-质联用仪和液-质联用仪被广泛用于蔬菜、水果农药残留的筛查中,以检查产品中是否含有禁用的农药。     

共振光散射比浊法测定有机磷农药残留量

有机磷农药对人与动物的毒性作用较大,绝大多数有机磷农药都是剧毒的。因此,建立有效的检测有机磷农药残留的方法是非常重要的。目前检测有机磷农药的方法有：色谱法、光谱法、免疫法、生物传感器以及化学发光法等;农药速测卡也可以半定量或定量测定市售蔬菜中的有机磷农药残留。近年来共振光散射法（RLS）作为一种新的分析技术正得到越来越多的研究和应用。     

洋葱中多种农药残留的双柱双检测器气相色谱分析法

洋葱中含有许多对人类有用的成分包括:水分、蛋白、脂肪、膳食纤维、碳水化合物、胡萝卜素、视黄醇、硫胺素、核黄素、抗坏血酸、维生素总E、K、Na、Ca、Mg、Fe、Mn、Zn等[1].近来的许多研究表明,洋葱具有消炎抑菌,预防心血管疾病、糖尿病等生物活性[2].由于洋葱的医疗价值和保健作用,洋葱现在已经成为人们喜爱的蔬菜,受到人们的重视,尤其在欧美,洋葱被称为"蔬菜皇后".目前,国内外对洋葱的研究越来越多,但是主要集中在研究它的生物活性和成分上[2-4].由于洋葱中合有油类物质,因此给农药残留分析带来许多困难.至今,对洋葱中的农药残留分析还未有成熟的方法.目前,用气相色谱分析多组分农药残留的报道已经有了很多[5,6],关于用双检测器分析多组分农药残留的研究,已越来越引起研究人员的关注[7-9].Jatiender Kumar Dubey等[7]用GC-NPD和GC-ECD检测了食品中乙烯基硫脲的含量.Jiménez等[8]利用GC-NPD和GC-ECD分析了蜂蜜中的农药残留.但是用GC-FPD和GC-ECD分析洋葱中的农药残留还未见报道.本文报道了一种简便、快速的洋葱中多种有机磷和菊酯类农药残留的提取净化及其双柱双检测器测定方法.采用乙睛提取洋葱中的农药,二氯甲烷/乙酸乙酯(20:1,V:V)为淋洗剂,经过Florisil和活性炭净化后,用气相色谱-火焰光度检测器和气相色谱-电子捕获检测器分别直接测定各种农药残留含量.结果表明,采用程序升温,所测定的有机磷和菊酯类农药在DB-1701和BPX608弹性石英毛细管柱上得到了很好的分离,且方法快速、灵敏,完全符合实际应用需要.各种农药的加标回收率范围为86.3～103%,变异系数范围为0.67～4.6%,最低检测浓度范围为0.001～0.005 mg/kg.     

蔬菜农药多残留分析中基质共提物净化方法的研究

首次建立了蔬菜中常见基质干扰物的净化方法.用GC-MS分析样品提取液、确定了蔬菜农药多残留检测常见的基质干扰物.建立常见吸附剂对基质干扰物的吸附模型,以及吸附剂对农药的吸附模型.据此建立了番茄、油菜和尖椒3种蔬菜中102种农药多残留SPE净化方法和气相色谱-质谱/选择离子存储检测方法(gas chromatography-ion trap mass spectrometry/selective ion storage, GC-MS/SIS).样品用凝胶渗透色谱(GPC)去除大分子干扰物和部分色素和(或)采用石墨化碳黑(GCB) Florisil混合SPE柱去除色素和脂肪酸.在0.02 mg/kg和0.10 mg/kg两个水平,农药添加回收率为65% ～123%(除久效磷、抗蚜威和蝇毒磷),RSD不大于15%.方法检出限在2 ～30 μg/kg范围.对于其它蔬菜,只要确定样品中的基质干扰物,即可选择合适的吸附剂制备专用的SPE柱.该方法适用于含色素、脂肪酸和大分子干扰物蔬菜样品中的农药多残留分析.     

超声辅助固相萃取/离子阱气相色谱-质谱联用测定蔬菜中有机磷农药残留

通过超声辅助固相萃取提取并富集蔬菜中残留的乐果和氧化乐果等9种有机磷农药,采用离子阱二级质谱定性并定量检测其含量,建立了气相色谱-质谱联用测定蔬菜中有机磷农药残留的分析方法.结果表明,所建立的方法简单,快速,灵敏度高.9种有机磷农药的检出限为0.02～0.04 μg/mL,添加回收率为75.07％～99.47％.     

基质分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜风险监测中的9种农药残留

建立了基质分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱测定蔬菜中多菌灵、氧乐果、克百威、涕灭威、毒死蜱、甲胺磷、甲拌磷、对硫磷、甲基对硫磷9种农药残留的方法。蔬菜通过乙腈提取、盐析分配、基质分散固相萃取净化后,采用Waters BEH C18柱(100 mm×2.1 mm, 1.7 μm),以乙腈和0.1%甲酸水溶液作为流动相,梯度洗脱,电喷雾电离正离子(ESI⁺)、多反应监测(MRM)模式测定,基质匹配标准溶液工作曲线法定量。该方法的检出限为0.8~4.0 μg/kg,回收率为72.8%~117.4%。50批蔬菜样品中毒死蜱、多菌灵和氧乐果残留的检出率分别为42.0%、14.0%和2.0%,毒死蜱超标率为8.0%,其他农药未检出。该法可同时测定食品风险监测中蔬菜的农药残留,具有操作方便、准确率高、重复性好等优点,可满足蔬菜中农药残留的检测要求。     

蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯农药残留GC-MS-SIM分析

我国对食品中农药残留的检测正在不断地探索快速准确的有效方法。现在普遍采用气相色谱法或气相色谱一质谱全扫描法检测蔬菜中农药残留,由于蔬菜中组成成份复杂,本底干扰较大,而且不同农药品种的理化性质差异较大,因此单纯用气相色谱法容易产生误判。本文介绍一种用气相色谱．质谱选择离子扫描法,同时检测蔬菜中15种有机磷和氨基甲酸酯农药残留的方法,该方法对农药残留检测具有定性准确、灵敏度高的特点。     

蔬菜、水果中16种有机磷类农药多残留GC-MS分析

建立了蔬菜、水果中16种农药的气相色谱-离子阱质谱多残留检测方法。采用乙腈作为提取剂,经过Florisil柱净化,用ITQ700气相色谱-离子阱质谱联用仪进行分析。以保留时间和特征离子定性、峰面积定量,确定了16种有机磷农药的线性回归方程、相关系数及最低检出限。结果表明,16种有机磷农药线性关系良好。农药添加浓度为0.5μg/mL,回收率为70%～120%,相对标准偏差20%,最低检出限在0.0012～0.02μg/g之间,符合农药多残留检测要求。此方法具有良好的回收率、精确度和准确度,干扰少,可用于实际检测。     

蔬菜中多种有机磷农药残留量检测方法的比较

农药残留是影响蔬菜质量安全的一个重要因素,已成为各国衡量蔬菜卫生及质量状况的首要指标.发展快速、可靠和实用的农药残留检测方法是保障消费者健康的有效手段.     

检测显示超市农残高于市场

国际绿色和平组织不久前发布了在北京、上海和广州3地进行的常见蔬菜和水果农药残留检测结果。结果显示：选取的45个样品中,40个样品检测出50种农药残留,30个样品残留着至少5种以上不同的农药。著名的沃尔玛超市（北京宣武门店）一颗草莓身上竟含有13种农药残留。     

蔬菜农药残留脱毒机研制成功

不久前,一种快速消除蔬菜、水果残留农药的新产品——蔬菜残留农药脱毒机,由山西曲沃县明通灭菌防腐器材厂研制成功,并投放市场。 这种蔬菜残留农药脱毒机产生的强氧化剂气体,可在很短时间内与蔬菜、果菜上的残留农药及有害物质发生氧化反