银杏叶中甾醇的GC-MS分析

通过对银杏叶中的甾醇进行分离,重结晶纯化,得到了高纯度的植物甾醇.采用GC-MS联用技术对甾醇进行了分析.色谱条件:HP-5色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm);载气为高纯度N2,体积流量1 mL/min;进样温度300℃;柱温285℃,每分钟升高5℃,320℃保持30 min;电离方式EI,电子能量70 eV;接口温度250℃;离子源温度200℃;检测电压350 V;进样量1μL.经GC-MS确定了其中丰度较大的5种物质及其结构,分别为菜油甾醇、豆甾-4,22-双烯-3β-醇、β-谷甾醇、豆甾-3β-醇和岩藻甾醇.该方法简便、结果可靠,可用于分析银杏叶中甾醇的化学成分.     

气相色谱法测定新型口服液体药用复合硬片制瓶中12种残留溶剂

目的:建立气相色谱法测定新型口服液体药用复合硬片制瓶中12种残留溶剂。方法:采用HP-INNOWAX(60m×0.32mm×0.50μm)石英毛细管柱,进样口温度200℃,FID检测器温度220℃,氢气流量40mL·min~(-1),氮气流量2mL·min~(-1);空气流量400mL·min~(-1);顶空温度100℃;顶空时间60min。结果:12种残留溶剂在0.0036μg～5.5488μg范围内线性良好,平均回收率83.31%～106.55%之间,RSD在1.98%～9.06%之间。结论:该方法准确可靠,检出限低,可用于新型口服液体药用复合硬片制瓶中12种残留溶剂的含量测定。     

气相色谱法测定聚桂醇400中月桂醇含量

建立气相色谱方法用于测定聚桂醇400原料药中月桂醇的残留量。采用BD-5ht(30 m×0.25 mm,0.1μm)毛细管色谱柱,程序升温,起始温度120℃,维持1 min,以10℃/min的速度升至350℃,维持10 min,进样口温度300℃,分流进样,分流比50∶1,FID检测器,检测器温度350℃,进样量1 u L。结果显示,月桂醇的回归方程为A=1.2743×103c+1.2867(r=0.9998),线性范围为0.2039~0.6118 mg·m L-1,月桂醇含量为1.65%。综上所述,该方法简单易行,结果稳定准确,适用于聚桂醇400原料药中月桂醇含量的测定。     

气相色谱-串联质谱法检测药用甘油中二聚甘油谜的含量

建立气相色谱-串联质谱法对药用甘油中二聚甘油谜进行定性、定量分析。气相色谱条件,色谱柱:Rxi-5ms,0.25μm×30.0m×0.25mm,高纯氦气,进样口温度:200℃,流速:1.23ml/min,柱温:起始温度为100℃,保持4min,再以50℃/min的速度升至120℃,保持10min,接着以50℃/min的速度升至200℃,保持6min,进样模式:不分流。质谱条件:离子源温度200℃,溶剂延迟时间3min,EI电离源,扫描范围:35-300amu。得到了样品总离子流图及各相应的质谱图,对其进行解析,初步鉴定出药用甘油中的有关物质二聚甘油醚为化合物3、4、5。本方法为研究药用甘油中环状二聚甘油谜为用药安全和提高产品质量提供了科学依据。     

医药中间体4,6-二氯-2-甲基嘧啶的杂质分析

目的：通过高效液相色谱法和气相色谱法全面分析4,6-二氯-2-甲基嘧啶中的有机杂质情况。方法：(1)高效液相色谱法(控制3个杂质):采用Waters Atlantis T3(250 mm×4.6 mm, 5μm)色谱柱，以0.1%磷酸溶液为流动相A,乙腈为流动相B,进行线性梯度洗脱；流速为1.0 mL/min;双波长：(1)260 nm,(2)205 nm;柱温为30℃;进样量10μL。经验证，本方法专属性良好，各杂质分离度均符合要求，检测限分别为0.11,0.10,0.10μg/mL;定量限为0.23,0.20,0.20μg/mL。供试品溶液在室温条件下放置24 h稳定。(2)气相色谱法(控制丙二酸二乙酯):采用DB-1701(30 m×0.32 mm×1.0μm)色谱柱，柱温：起始温度为40℃,维持5 min,以20℃/min的速率升温至140℃,维持10 min,再以30℃/min的速率升温至220℃,维持5 min;进样口温度：200℃;检测器(FID)温度：250℃;载气：氮气；柱流速：2.0 mL/min;分流比：10∶1。经验证，溶剂不干扰测定，检测限为0.42μg/mL...     

气相色谱法测定来曲唑中甲醇、异丙醇、叔丁醇、乙酸乙酯以及DMF的残留量

目的：建立可靠的气相色谱法,进行抗癌药来曲唑的残留溶剂测定。方法：采用气相色谱直接进样法,以正庚烷为内标物质对样品进行测定;色谱柱：DB-624毛细管色谱柱30m×0．53nm×3．0μm：气化室温度：230℃：检测器温度：250℃;载气：氦气,流速：3．5mL·min’（恒定流量）;分流进样,分流比：5：1：进样体积：1．0μL;柱温：60℃保持1rain,然后以6℃·min^-1升温至90℃,然后以15℃-min。升温至220℃（3rain）;H2流速30mL·min^-1,空气流速300mL·min^-1：运行时间：17．7min。结果：甲醇、异丙醇、叔丁醇、乙酸乙酯以及DMF在各自的浓度范围内线性关系良好,回收率符合规定。结沦：该方法准确,灵敏度高,可以用于来曲唑残留溶剂测定。     

气相色谱法测定卤米松原料药中有机溶剂残留

采用气相色谱法测定卤米松原料药中甲醇、乙醇、乙腈的残留量。方法:采用Agilent DB-624型毛细管色谱柱(50. 0 m×0. 32 mm×0. 5μm);以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂;柱温为50℃,保持7 min,以40℃·min-1升温至200℃,保持6 min;进样口温度为200℃,进样量1μL;检测器为FID,温度为220℃;载气为N2,流速为1 m L·min-1。甲醇、乙醇、乙腈在检测浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0. 999;平均回收率为103. 42%、100. 90%、103. 98%,RSD均小于2%;检测限分别为1. 26、0. 65、0. 374μg·m L-1。结论:本法操作简便、结果准确,可用于测定卤米松原料药中甲醇、乙醇、乙腈的残留量。     

裂解气相色谱在轮胎用橡胶种类鉴定中的应用

研究裂解气相色谱法进行橡胶种类鉴定。裂解条件为:温度650℃,氮气压力95.2kPa。色谱条件为:色谱柱HP-1-413二甲(基)甲硅烷柱30m×0.32mm×0.25μm,进样口温度250℃,压力60.7kPa,模式不分流进样,载气氮气,采用程序升温。该方法样品用量小、速度快,各特征峰分离效果好,无重叠。     

毛细管色谱法同时测定异戊二烯中环戊二烯、甲基吡咯烷酮和二甲基甲酰胺

用毛细色谱法建立异戊二烯中各组分定性分析方法及环戊二烯,N-甲基吡咯烷酮,N,N-二甲基甲酰胺的测定方法。气相色谱条件:采用OV-1701毛细管气相色谱柱,50 m×0.32 mm×0.53μm。程序升温60℃保持5 min后,以10℃/min升至190℃,保持3 min。氮气(纯度99.999%)为载气,柱前压为69 kPa。分流进样,分流比1∶100。进样口温度200℃,FID检测器,检测器温度为200℃。结果表明,异戊二烯中各组分均达到良好分离。环戊二烯、N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺的线性范围均为0.5~1 200μg/mL;回收率分别为96.0%~98.5%,95.0%~102%,96.0%~99.6%;检出限均达到0.5μg/mL。其方法简单、快捷且灵敏度高,可以用于异戊二烯中杂质含量的控制。     

GC法测定肉桂油滴丸中桂皮醛的研究

采用气相色谱法测定肉桂油滴丸中桂皮醛,分析柱DB-WAX(250℃,60 m×250μm×0.25μm),检测器FID,载气为氦气,流速25.45 mL/min,进样口温度200℃,分流进样(20∶1),程序升温:起始温度100℃,以速率5℃升至150℃,保持5 min,再以5℃速率升至200℃,保持5 min,进样量1μL。结果表明,阴性无干扰,分离度高;桂皮醛的检测浓度在0.533 04~7.995 6 mg/m L范围内与峰面积积分值呈良好线性关系,平均回收率99.63%。所建立的方法准确可靠,可用于肉桂油滴丸的质量控制。     

长白山原产地人参的气相色谱指纹图谱

根据人参成分组成的特点,研究了人参的预处理方法、色谱柱的选择、色谱仪柱温的设定程序对指纹图谱的影响。利用毛细管气相色谱法对人参指纹图谱研究最佳工作条件为:低沸点乙醚为提取溶剂,索氏提取器提取人参挥发油;选择聚二甲基硅氧烷毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm);空气压力0.15 MPa,进样口150℃,分流比:1:40,一阶程序升温30℃/min,升时7 min(至250℃)。通过毛细管气相色谱法,对不同种类人参的指纹图谱提取对比。     

海洛因GC-FID分析方法的色谱条件优化

通过考察流速、分流比、色谱柱升温程序对柱效、保留时间、峰面积等指标的影响规律,对海洛因毒品GC-FID分析方法的色谱条件进行了优化,以使海洛因GC-FID分析方法更好地应用于日常办案。优化的色谱条件为:色谱柱:DB-5石英玻璃毛细管柱(30m×0.32mm×0.25μm);载气:N2,纯度99.99%;进样温度:280℃;流速:1mL·min~-1;分流比:20∶1;升温程序:以150℃为初始柱温,以12℃·min~-1升温至300℃,在300℃保持7min;检测温度:300℃。     

GC法测定肉桂油滴丸中桂皮醛的研究

采用气相色谱法测定肉桂油滴丸中桂皮醛,分析柱DB-WAX(250℃,60 m×250μm×0.25μm),检测器FID,载气为氦气,流速25.45 mL/min,进样口温度200℃,分流进样(20∶1),程序升温:起始温度100℃,以速率5℃升至150℃,保持5 min,再以5℃速率升至200℃,保持5 min,进样量1μL。结果表明,阴性无干扰,分离度高;桂皮醛的检测浓度在0.533 04⁷.995 6 mg/m L范围内与峰面积积分值呈良好线性关系,平均回收率99.63%。所建立的方法准确可靠,可用于肉桂油滴丸的质量控制。     

聚酰胺/铝/聚氯乙烯冷冲压成型固体药用硬片中氯乙烯单体方法学确认

目的:对实际生产质量控制环节中聚酰胺/铝/聚氯乙烯冷冲压成型固体药用复合硬片氯乙烯单体含量的检测方法进行研究确认.方法:采用HP-PLOT/Q(30 m×530μm,40μm)色谱柱;氢火焰离子化检测器;进样口温度200℃,顶空瓶温度70℃,平衡时间30 min,检测器温度250℃,柱温130℃保持1 min,3℃/m...     

气相色谱法测定凝胶洗手液中乙醇含量

采用氢火焰气相色谱法(GC-FID)对凝胶洗手液中乙醇含量的测试,验证凝胶洗手液中乙醇含量检测方法的适用性,采用直接法进样,色谱柱为HP-INNOWAX毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm),载气为氮气,氢火焰离子化检测器,进样口温度为230℃;检测器温度为250℃;起始温度60℃保持5 min,以40...     

气相色谱法测定桂枝茯苓胶囊中丹皮酚的含量

建立气相色谱法测定桂枝茯苓胶囊中丹皮酚含量的方法。色谱柱为DB-624(0.53 mm×30 m×3μm);氢火焰离子化检测器(FID);色谱条件:采用程序升温,110→170→230℃,升温速率10℃/min;进样口温度250℃;检测器温度300℃;流速4 m L/min;分流比1∶1。按外标法测定丹皮酚的含量。结果表明:丹皮酚在20~200μg/m L浓度范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9996),平均加标回收率为108.70%(RSD%=1.38,n=3)。本方法准确、可靠、快速、简便,可用于测定桂枝茯苓胶囊中丹皮酚的含量。     

气相色谱法测定头孢泊肟酯中1-碘代乙基异丙基碳酸酯的残留量

目的:建立头孢泊肟酯原料药中1-碘代乙基异丙基碳酸酯的残留量的测定方法。方法:采用毛细管气相色谱法,色谱柱为DB-624(30m×0.53 mm,3.0μm),程序升温,初始柱温160℃,维持15 min,再以20℃/min的速率升至200℃,维持5 min,进样口温度200℃,检测器温度280℃,载气为氮气,流速2.0 mL/min,分流比为5∶1,进样量1.0μL。结果:1-碘代乙基异丙基碳酸酯能良好分离,在31.32～204.60μg/mL范围内线性关系良好;平均回收率为99.98%(RSD=1.17%,n=9)。结论:该方法简便、灵敏、结果准确、重复性好,可用于头孢泊肟酯中1-碘代乙基异丙基碳酸酯残留量的检测。     

反相高效液相色谱法测定花生中的β-谷甾醇

建立了测定花生中β-谷甾醇的反相高效液相色谱法。样品经过氢氧化钾—乙醇皂化提取后,采用高效液相色谱法进行含量测定。色谱条件为:C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈/异丙醇=50/50;流速1.0 mL/min;紫外检测器:波长210 nm;进样量10μL,外标法定量。结果表明:β-谷甾醇在5.0~250 mg/L范围内线性良好,线性相关系数为0.9999,方法回收率为90%~103%,RSD为3.74%,检出限为3.0 mg/kg。本方法准确、重复性好、灵敏度高,可用于花生中β-谷甾醇的含量测定。     

气相色谱法测定速效救心丸中龙脑的含量

目的:建立速效救心丸中龙脑含量测定的方法。方法:采用气相色谱法测定速效救心丸中龙脑的含量,色谱柱:HP-INNOWAX(30m×0.25 mm×0.25μm)毛细管色谱柱;检测器:火焰离子化检测器(FID);柱温140℃,进样口温度190℃,检测器温度220℃;载气为N2,流速为1.0 mL/min;结果:龙脑的峰面积与其浓度在0.02133~0.2133 mg/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数R2=0.9990(n=6);加样回收率为98.2%~99.8%(RSD=0.5%,n=9)。结论:本文采用的气相色谱法操作简便、准确、重现性好,可用于该药的龙脑含量测定。     

气相色谱法测定间硝基苯甲醛中的有关物质

建立应用气相色谱法测定间硝基苯甲醛的有关物质的方法。采用HP-1毛细管柱,25 m×0.32 mm×0.52μm为色谱柱,程序升温(起始柱温120℃,维持14 min,以每分钟60℃的速率升温至180℃,维持6 min);FID检测器温度为240℃,进样口温度为240℃;载气为高纯氮气,进样量为1μL。专属性、精密度、线性回归、准确度等均良好。该方法简单、精确、可靠,可用于间硝基苯甲醛的质量控制。