羧甲基纤维素硬脂酸酯的制备及应用

通过羧甲基纤维索(CMC)与硬脂酸酰氯在DMF介质中反应制备疏水化水溶性羧甲基纤维索,讨论了羧甲基纤维素、硬脂酸酰氯用量,pH值,反应温度,溶剂对反应的影响,确定了适宜的反应条件：羧甲基纤维索10g,硬脂酸酰氯2．5g,pH8～10,反应温度60℃,反应时间4h。     

1,4-二棕榈酰羟脯氨酸的合成

对化妆品用皮肤抗衰老剂1,4-二'棕榈酰羟脯氨酸的合成工艺进行了研究。该合成由棕榈酸的酰氯化和棕榈酰氯与羟脯氨酸的缩合两步反应组成。对棕榈酰氯与羟脯氨酸缩合反应的摩尔比、反应时间、反应温度、反应介质、pH等因素进行了考察,得到了适宜的反应条件为:丙酮体积分数为50%、n(羟脯氨酸):n(棕榈酰氯)=1:2.5、pH=9~10、反应温度15°C、反应时间4 h。并对反应进行了四因素三水平的正交优化。     

曲酸双棕榈酸酯的制备和性能

研究了新型美白剂曲酸双棕榈酸酯的合成。该合成由棕榈酸的酰氯化和棕榈酰氯与曲酸的缩合两步反应完成。对棕榈酰氯制备过程中棕榈酸与PCl3的摩尔比、反应时间等工艺条件进行了考察,获得了适宜的棕榈酰氯的制备方法。采用了正交实验法对曲酸与棕榈酰氯的缩合反应(酯化反应)的工艺条件进行了优化,获得酯化反应的最佳工艺条件为:n(曲酸)/n(棕榈酰氯)为1 0/2 5,反应温度为35℃,反应时间为2h,丙酮用量为18mL/g曲酸,吡啶用量为3mL/g曲酸。在此条件下,酯化转化率可达88 9%,重结晶纯化得熔点为92℃～94℃的白色固体产品。     

1,4-二棕榈酰羟脯氨酸的合成工艺

对化妆品用皮肤抗衰老剂1,4-二棕榈酰羟脯氨酸的合成工艺进行了研究。重点对棕榈酰氯与羟脯氨酸缩合反应的摩尔比、反应时间、反应温度、反应介质、pH值等因素进行了考察。得到的适宜的反应条件为:丙酮体积分数为50%、n(羟脯氨酸)∶n(棕榈酰氯)=1∶2.5、pH=9～10、反应温度15℃、反应时间4h。产物经纯化后得到熔点为81～85℃的白色固体粉末。     

光气法合成棕榈酰氯及其过程研究

酰卤通常采用对应的羧酸作为原料与卤化试剂发生取代反应的方法而制得，制备酰氯的常用试剂包括氯化亚砜、三氯化磷、五氯化磷、光气、固体光气作为原料，使用含磷氯化试剂作为酰氯化试剂，存在含磷废水或二氧化硫等污染物环保压力较大的缺点。为了确定采用光气法合成棕榈酰氯最佳的工艺条件，本研究中对光气法合成棕榈酰氯的工艺条件进行了研究，以棕榈酸和光气为原料、N,N-二甲基甲酰胺为催化剂，一步反应合成棕榈酰氯，确定了最佳的反应条件：催化剂投料比例1%，棕榈酸与光气配比1∶1.1，反应温度65℃，反应时间3 h。该条件下棕榈酰氯的纯度可达到98.2%。本方法避免使用含硫或磷的酰氯化试剂，操作工艺简单、反应可控、成本较低、而且产物的纯度和纯度都较高，特别适用于大规模工业化生产。     

疏水改性羧甲基纤维素及其pH敏感水凝胶的研究

通过羧甲基纤维素钠( CMC -Na)与脂肪酰氯在正庚烷介质中酯化反应制备疏水改性羧甲基纤维素(Ln-CMC -Na),讨论了物料比、温度和时间对反应的影响,确定了适宜的反应条件.根据Ln-CMC -Na的水溶性,确定在脂肪酰氯与CMC -Na摩尔比为0.08时,分别用十、十二、十四、十六和十八酰氯制备出系列改性产品,并测定了其HLB值、表面张力和临界胶束浓度.以三氯化铝为交联剂,Ln-CMC -Na作配体制得pH敏感水凝胶.     

“一锅法”合成L-抗坏血酸棕榈酸酯工艺改进

在N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)的促进下,棕榈酸与SOCl_2反应生成棕榈酰氯。酰氯不分离直接与L-抗坏血酸反应得到L-抗坏血酸棕榈酸酯。结果表明,在15m L DMAc和5m L CH2Cl2体系中,10℃下酰氯化反应0.5h后,接着在25℃下酯化反应6h,棕榈酸10mol,n(棕榈酸)∶n(SOCl_2)∶n(L-抗坏血酸)=1.0∶1.3∶1.2,反应收率为90.29%。本方法操作简便,反应条件温和,反应时间短,收率较高。     

棕榈酸异丙酯的合成工艺研究

以棕榈酰氯、异丙醇为原料,用氢氧化钠作缚酸剂,直接反应合成了棕榈酸异丙酯(IPP)。分析和讨论了原料棕榈酰氯与异丙醇的物质的量比,缚酸剂种类,缚酸剂用量,反应温度,反应时间对产物收率的影响,得出了最优条件。在该条件下,IPP的产品纯度可以达到99%以上,收率88.6%。     

吡哆醇二棕榈酸酯的合成

采用吡哆醇与棕榈酸为原料,水溶剂法合成吡哆醇二棕榈酸酯。通过正交实验得到适宜的反应条件为:棕榈酰氯与吡哆醇的质量比为2∶1,反应温度16℃,反应时间20 h,以吡哆醇计产率58.4%,纯度88.9%。     

丙烯酸纤维素的合成与表征

以丙烯酰氯为酰化剂与纤维素的(5%-10%)LiCl/DMAc的均相溶液酰化反应,制备丙烯酸纤维素.采用FTIR、元素分析对反应产物进行了结构表征和取代度的测定.探讨反应温度、反应时间、酰化剂用量以及纤维素浓度对反应产物取代度的影响.得到了丙烯酰氯对纤维素较佳酰化反应条件:反应温度为50℃,反应时间为3.5h,丙烯酰氯官能团与纤维素羟基的物质的量之比为3.35,纤维素浓度为1.95%.