高效液相色谱法测定氨甲苯酸对甲基苯甲酸和对羧基苯甲酸含量

目的 建HPLC法同时测定氨甲苯酸中杂质对甲基苯甲酸和对羧鲞苯甲酸含量.方法 采用高效液相色谱法[1],色谱柱c18柱,流动相,甲醇:乙睛:水:冰乙酸(25:15:60:1.5),检测波长为230 nm.结果 氨甲苯酸浓度在1.01～5.04 μg/mL内与峰面积呈良好线性关系,最低检测限为0.86 μg/mL.结论 本法简便,准确,可用于控制氨甲苯酸原料药的质量.     

唑来膦酸

商品名：Reclast 研制公司：诺华公司 新增适应证：用于治疗变形性骨炎（Paget’s Disease of Bone）     

HPLC法测定复方水杨酸擦剂中水杨酸和苯甲酸的含量

目的:建立以反相高效液相色谱法测定复方水杨酸擦剂中水杨酸和苯甲酸含量的方法。方法:色谱柱为C18,流动相为甲醇-水(40:60),流速为1.5mL.min-1,检测波长为226nm,柱温为25℃。结果:水杨酸和苯甲酸在12μg.mL-1~96μg.mL-1(r=0.9998)的浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率分别为99.83%(RSD=0.82%)和99.26%(RSD=0.98%)。结论:本方法方便,准确,重现性好,可作为该制剂的质控标准。     

UPLC法同时测定胆木注射液中原儿茶酸、新绿原酸、绿原酸和隐绿原酸

目的 建立同时测定胆木注射液中原儿茶酸、新绿原酸、绿原酸和隐绿原酸的方法。方法 采用UPLC法,色谱柱Waters Acquity UPLC BEH C₁₈（50 mm×2.1 mm,1.7 μm）,流动相为甲醇（A）-0.1%乙酸水溶液（B）,梯度洗脱;检测波长为260 nm（原儿茶酸）和325 nm（新绿原酸、绿原酸和隐绿原酸）;体积流量0.4 mL/min;柱温35 ℃。结果 原儿茶酸、新绿原酸、绿原酸和隐绿原酸分别在3.984～159.400、1.440～57.600、1.204～48.160、1.056～42.240 μg/mL内具有良好的线性关系;平均回收率分别98.66%、96.76%、101.1%、103.6%。结论 UPLC分离效果及重复性好,且快速、准确,可作为胆木注射液的质量控制方法。     

气相色谱法快速测定疏血通注射液中乙酸、丙酸、丁酸的含量

[目的] 建立疏血通注射液中短链脂肪酸（乙酸、丙酸、丁酸）的含量测定方法。[方法] 采用气相色谱法（GC）以2-乙基丁酸为内标物,测定疏血通注射液中乙酸、丙酸、丁酸含量。采用DB-FFAP弹性石英毛细管柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm）,程序升温,在18 min内实现了成分分析,载气：高纯氮气（N₂）,流速1.0 mL/min,尾吹气：高纯氮气（N₂）,流速25 mL/min,进样口温度：240℃,检测器（FID）温度：240℃。[结果] 对疏血通原料药水蛭及地龙进行气相分析发现,水蛭与地龙药材中均含有乙酸、丙酸、丁酸。通过分析36批次的疏血通注射液发现乙酸、丙酸、丁酸含量分别为382.2~544.6 μg/支、90.92~217.5 μg/支、39.74~64.27 μg/支,不同批次的疏血通注射液乙酸、丙酸、丁酸含量差异较大、总含量相对稳定。[结论] 本研究建立的疏血通注射液中乙酸、丙酸、丁酸的含量测定方法简便、快速、灵敏,适用于该产品的质量控制研究。     

绿原酸、3,4-二咖啡酰奎宁酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸与人白蛋白的分子对接研究

目的：比较可疑致敏原绿原酸、异绿原酸与人血清白蛋白（human serum albumin,HSA）的分子结合模式和结合能力。方法：采用Molegro Virtual Docker（MVD）软件,以华法令、地西泮和HSA共结晶复合物作为受体模板,比较绿原酸和异绿原酸（3,4-二咖啡酰奎宁酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸）在HSA载药位点Ⅰ和Ⅱ的分子对接情况,以对接评分、关键氨基酸基团和氢键作用确定分子的结合模式。结果：绿原酸、3,4-二咖啡酰奎宁酸和3,5-二咖啡酰奎宁酸在HSA位点Ⅰ的分子对接分值为-112.3、-155.3和-153.1,在HSA位点Ⅱ的对接分值为-101.7、-138.5和-133.4。在位点Ⅰ,两个异绿原酸分子与关键脂溶性基团Ala291和Leu238的疏水力明显大于绿原酸;异绿原酸、绿原酸与该位点入口和内部不同的极性氨基酸基团形成氢键;与绿原酸分子相比,异绿原酸的第2个咖啡酰基占居该位点右侧亲脂区。在位点Ⅱ,异绿原酸的第2个咖啡酰基增加了其与极性氨基酸的作用。结论：异绿原酸与绿原酸相比,有更高的HSA分子对接评分,其多出的一个咖啡酰基增加了与HSA载药位点的结合能力。     

油酸在小鼠体内代谢生成9,10-二羟基硬脂酸的实验观察

目的探索油酸（OA）在小鼠体内能否代谢生成9,10-二羟基硬脂酸（DHSA）。方法将4周龄雄性昆明小鼠30只适应饲养1周后按体质量随机分为3组,分别以普通饲料、含13%橄榄油饲料和含13%大豆油饲料喂养,10周后空腹12h取血测定血清、红细胞膜中的油酸和DHSA含量。结果橄榄油组血清、红细胞膜中油酸和DHSA含量显著增加,高于大豆油组和普通饲料组（P〈0.05）,但大豆油组和普通饲料组油酸和DHSA含量相近。结论油酸可在小鼠体内转化生成DHSA。     

毛细管电泳法快速测定齐墩果酸片的含量

目的建立快速测定齐墩果酸片含量的方法。方法采用毛细管电泳法,未涂层弹性石英毛细管（75μzm×50cm,有效长度40cm）;压力进样,压力：3．0kPa;进样时间：5s;分离电压：25kV;柱温：25℃;检测波长：200nm;运行缓冲液：含5％（体积分数）甲醇的20mmol·L^-1硼砂溶液（pH9．4）;运行时间：10min。结果齐墩果酸的线性范围为2．58～660μg·mL^-1（r=0．9997）,平均回收率为99．47％,RSD为1．28％（n=6）。结论方法准确、快速、简便,适于齐墩果酸片的含量测定。     

楮实子的氨基酸及脂肪油成分分析

使用氨基酸自动分析仪对楮实子的游离与结合氨基酸进行分析，用气相色谱－质谱联用仪分析测定其脂肪酸成分。结果发现楮实子含有14种以上的氨基酸，主要为谷氨酸、精氨酸等。油中的脂肪酸组成主要为亚油酸以及棕榈酸、硬脂酸等，其中不饱和脂肪酸十入碳－8，11－二烯酸占总脂肪酸的83．62％。该结果表明，楮实子含有丰富的氨基酸与不饱和脂肪酸，其补益作用可能与之有关。     

高效液相色谱法测定复方苯甲酸凝胶中苯甲酸和水杨酸的含量

目的:研制复方苯甲酸凝胶,建立高效液相色谱(HPLC)测定制剂中苯甲酸和水杨酸含量的方法。方法:以卡波姆-940为基质,用常规方法制备。以Ultrasphere-ODS柱(5μm,4.6mm×250mm)为固定相;以甲醇-水(40:60v/v)为流动相;检测波长227nm。结果:制剂稳定性好,平均回收率分别为苯甲酸100.31%,相对标准偏差(RSD)1.10%;水杨酸99.75%,RSD1.53%。苯甲酸和水杨酸的线性范围分别为:16～75mg·L-(1r=0.9992),7.5～40mg·L-1(r=0.9990)。结论:本制剂工艺简单、质量稳定,含量测定方法准确、快捷、适用。     

高效液相色谱法测定叶酸水解制备蝶酸的含量

目的研究叶酸水解制备蝶酸并建立测定蝶酸含量的方法。方法采用高效液相色谱法测定含量,色谱柱:PhenomexneC18(250 mm×4.6 mm),流动相为甲醇和水25︰75,水中含2%醋酸、0.2%三乙胺。流速1 ml/min。紫外检测器检测波长:285 nm处最大吸收。结果得到含量为73%的蝶酸粗品,蝶酸在1.6～9.6μg/ml有好的线性关系,相关系数为0.9991;稳定性实验结果 RSD=0.42%;样品加标回收率平均值为98.9%。结论建立的高效液相色谱法具有良好的精密度和准确度,适用于测定蝶酸的含量。     

医学教育改革、创新与发展

医学教育的根本目的是为人民的健康事业培养合格人才,在医学教育改革中注重医学教育的特点,遵循医学教育的规律,结合实际进行创新,通过创新推动医学教育的发展,是医学教育发展的根本所在。     

4-氨基水杨酸不饱和脂肪酸类衍生物的合成

目的：为了探索更好的且具有较高的活性和对炎症性肠病毒副作用少的4-氨基水杨酸前药。方法：首先以4-ASA为原料依次用氯甲酸苄酯和乙酸酐分别保护氨基和酚羟基,然后再氢化还原脱去氨基上的保护基,合成的新化合物经MS、IR、1H-NMR、13C-NMR确证。结果：本实验合成了3个4-氨基水杨酸与不饱和脂肪酸形成的酰胺类化合物。结论：该合成路线是合理和可行的。