化学光谱法测定二氧化镎中八个杂质元素

本文介绍了测定二氧化镎中八个杂质元素(铁、锰、镁、镍、铬、铜、钠和钾)的化学光谱法。样品经溶解、还原后采用硝酸型阴离子交换树脂除去溶液中99.9 %以上的镎,以交流电弧溶液干渣法光谱测定流出液中的杂质元素。测定范围:铁、镁5×10~(-5)%—1.2×10~(-3)%;镍、铬2.5×10~(-5)%—6×10~(-4)%;锰、铜2.5×10~(-6)%—6×10~(-5)%;钠、钾1×10~(-4)%—2.4×10~(-3)%。杂质元素的回收率为82—110%,方法的精密度小于20%。     

氯化锂中锰、铜、铬、铁的示波极谱测定

一、前言用极谱法同时测定锰、铜、铬、铁四个元素,在文献中已有报道。雷诺兹(G.F.Reynolds)曾用2M氢氧化钠和3%甘露醇作底液测定金属钙中的锰、铜、铬、铁。大量的钙需预先分离。黄永强用0.5M氢氧化钾和0.5%甘露醇底液,用方波极谱法测定了金属镍中的锰、铜、铬、铁等元素。此外还有人用不同浓度的强碱和甘露醇底液测定铬、铁等元素。     

熔融制样-X射线荧光光谱法测定产铀岩石中钨、钼、铌、钽、铁、磷、钒的标准方法

在铀矿石或者产铀岩石样品中,铌、钽、钼、钨、铁、磷、钒的含量往往较高。采用熔融制样-X射线荧光光谱法测定产铀岩石中高含量铌、钽、钼、钨、铁、磷、钒样品,通过人工配制工作标准,扩大了元素校准曲线的定量范围,采用理论α系数和经验系数法校正基体效应。采用此方法分析国家一级标准物质,各元素的测定值与标准值吻合;本方法的测量结果与ICP-MS法测量结果也基本一致。因此认为该方法可以用于产铀岩石中高含量铌、钽、钼、钨、铁、磷、钒的测定。此外该方法还可以满足硅酸盐样品、铀矿石、磷矿石等相似基体样品的测量要求。     

用X射线吸收近边结构谱研究大气颗粒物中元素的种态

大气颗粒物中元素的种态研究,对评价其毒性和污染来源等有很重要的意义。本工作采集了不同地点和不同粒径的大气颗粒物样品,测定了样品中铬、锰、铜和锌的X射线吸收近边结构(XANES)谱,利用该谱分析了这些元素在颗粒物中的种态。结果显示,所采集的样品中铬主要以三价形式存在,锰主要以二价形式存在,铜也以二价形式存在,而锌主要以硫酸盐存在。用质子激发X射线荧光(PIXE)法测定了这些元素在样品中的浓度,观察到不同采样点和不同粒径的颗粒物中金属含量的差别,但未看到种态的这种变化。     

矿物和岩石中铀的测定

本文叙述利用分光光度法和荧光法测定矿物和岩石中铀的一种方法。在试样用盐酸处理后,铀从IBMK,四氢呋喃和12M盐酸(1:8:1,V/V)所组成的有机溶剂体系中,吸附在强碱性阴离子交换树脂DoweX1X8上与基质元素分离。在首先用有机溶剂体系然后用6M盐酸洗涤除去铁、钼和共吸附的元素后,用1M盐酸洗提铀。用偶氮胂Ⅲ分光光度法或荧光法测定洗出液中的铀。分析许多铀含量在10~(-1)—10~4ppm范围的地球化学参考样品,检验了此法用于测定微量和较大量铀的适用性。实际上,都得到了吻合的结果。     

安徽钟山铁矿植物重元素X射线荧光研究及环境指示意义

利用同步辐射X射线荧光分析技术，对安徽省钟山铁矿矿区的8种植物叶片内重元素进行了研究。这些植物是：蕨（Pteridium aquilinum var.latiusculum）、虎杖（Polygonum cuspidatum）、酸模（Rumex acetosa）、南苜蓿（Medicago hispida）、紫花地丁（Viola yedoensis）、泽兰（Eupatorium ja-ponicum）、一年蓬（Erigeron annuus）和蒲公英（Taraxacum mongolicum）。研究结果发现，Fe含量最高的是泽兰，最低的是蒲公英，从高到低的排列为：泽兰＞酸模＞南苜蓿＞虎杖＞蕨＞紫花地丁＞一年蓬＞蒲公英。酸模幼叶中K的含量和Fe的含量分别是功能叶的7倍和1.5倍。南苜蓿的Fe元素含量，铁矿区是非矿区的5倍。蒲公英的Fe元素含量，铁矿区是非矿区的近7倍。     

反射型平衡辐射体装置的研制

在放射性同位素X射线荧光分析技术中,平衡辐射体装置是解决基体效应和邻近元素干扰的一种有效方法。本文介绍的装置专门用在样品中主干扰元素含量高于被测元素含量,同时主干扰元素的原子序数又略低于被测元素的场合。文章介绍了装置的原理、结构以及测定某铜矿铜精矿中铜元素的分析结果,相对误差≤4％者占样品总数的98％。     

人肝中元素含量的中子活化分析研究

用仪器中子活化分析方法测定了我国天津市47例正常人（意外死亡）肝脏中Ca、Cd、Co、Cr、Fe、Mo、La、Sm、Zn等16种的含量。用t检验比较了男、女性肝脏中这些元素含量的差别,发现对大多数元素无显著性差异,但Cd、Co、Fe、Mo、La、Zn的含量在男、女性肝脏中存在显著或非常显著性差异。将这些测定值与文献报道的国内外不同地区正常人的值进行了比较,未发现有明显的异常。还用多元统计分析方法研究了正常人肝脏中不同元素间的相关性,并根据不同元素在电子结构、化学性质方面的相似程度及它们在人体中的生理功能等给予一定的解决,它可为探索人体内各种微量元素间的内在联系有意义的信息。     

原子吸收分光光度法测定氢化锂中钠、钾、钙、镁、铜、铁、铬、镍、锰

本文选取了氢化锂中钠、钾、钙、镁、铜、铬、铁、锰、镍的测定条件,利用基体锂消除共存元素对测定钠、钾、钙、镁的影响,并在单道单光束无氘灯背景校正的仪器中,采用氘空心阴极灯测定了基体锂的E—λ吸收曲线,用此扣除背景对镁、铁、锰、镍等元素的干扰。各元素的测定范围为钠120—1200ppm,钾50—500ppm,镁7—70ppm,钙40—320ppm,铜和锰各为5—50ppm,铬40—400ppm,铁40—320ppm,镍40—200ppm。测定的精度<±6%。回收率115—95%。铝、硅对钙的干扰用加入镧或锶盐的方法消除。     

测定水中痕量元素的硫代乙酰胺沉淀步骤

当用光谱方法测定水残渣中的微量组份元素时,宏量组份有时由于基体效应而产生干扰,或者将徽量组份元素稀释到检出极限以下而影响测定。水中微量元素的沉淀能用来除去宏量元素,并在光谱分析以前浓集微量元素。此处叙述的步骤中,硫代乙酰胺用作硫化氢和硫化铵两组元素的沉淀剂。钯加到样品中作为内标。锡加到硫化氢组元素中作为光谱缓冲剂和共沉淀剂,锢加到硫化铵组元素中也是用于同样目的。铝、锑、砷、鈹、铋、钪、铬、铜、铁、铝、镧、钛、锌和锆均可定量沉淀。     

白血病患者头发中钙及微量元素的初步研究

应用放射性核素~(238)Pu源激发X射线荧光法测定了63例白血病患者头发中钙及锶、铅、锌、铜、镍、铁、锰、铬、钛等9种微量元素的含量。与同期苏州地区115名正常成人头发微量元素相比,发现男女患者发中Zn、Cu和Ca含量均明显下降,而Pb含量均显著上升(p≤0.05或p<0.001)。此外男性患者发中Ni、Fe、Mn、Cr亦明显上升,而女性患者发中Sr明显下降(p<0.05或p<0.001)。男性白血病发病率高于女性,可能同男性患者发中Mn、Fe、Ni、Cr含量显著升高有关。     

铬电镀工头发中重金属元素含量的测定和分析

头发是人体内重金属元素的排泄器官之一,头发中的重金属元素含量是体内重金属含量的一种反映。由于头发收集、运输、保存和处理较为方便,被检测对象也乐于接受,因此,国内外有关头发分析的报道很多。 随着工业的发展和文明建设的需要,对环境污染引起的疾病日益重视。职业病是环境医学的一个重要方面,而重金属元素的危害又是职业病的一个主要因素。众所周知,人体对各     

热液铀矿(火山岩型)成分分析标准物质的研制

研制了10种热液铀矿(火山岩型)成分标准物质,对每种热液铀矿(火山岩型)标准物质中的U、Th、Mo、Cu、Pb、Zn、Co、Ni、Cr、Na_2O、CaO、FeO、Fe_2O_3、TiO_2、P_2O_5、CO_2、F、S等成分进行了定值,其中U的质量分数为7.33~2 583μg/g。根据国家一级标准物质研制规范(JJG 1006-1994)和ISO导则35的要求,对10种热液铀矿(火山岩型)标准物质候选物进行均匀性和稳定性检验,其结果符合要求;对每种热液铀矿(火山岩型)标准物质候选物采用9个实验室合作定值的方法进行定值,得到定值结果和相应的不确定度。     

人发中微量元素与某些呼吸系统疾病关系的研究

用仪器中子活化法测定了正常人和慢性支气管炎,肺气肿,肺心病患者头发中Ｃａ,Ｍｇ,Ｆｅ,Ｓｅ,Ｃｕ,Ｚｎ等１９种元素的含量。测得患者发中Ｃａ,Ｍｇ含量低于正常人,Ｆｅ,Ａｓ,Ｃｏ等含量高于正常人;慢性支气管炎急发期患者发中Ｃａ,Ｍｇ含量低于缓解期患者,Ｆｅ含量高于缓解期患者,均有显著性差异（Ｐ＜０．０５－０．０１）。人发Ｃａ与Ｍｇ呈高度正相关（Ｐ＜０．００１）。还测定了用于治疗慢性支气管炎的中药“咳     

上海市青少年外周血四种成分的多元素状况研究

应用“percoll”液对上海市53名大、中学生外周血的血浆、血小板、单核淋巴细胞及红细胞进行分离后,对四种成分中的20种元素进行了测定分析,除Se采用F-78型脉冲极谱仪分析外,其它元素均采用ICAP-9000型等离子体直读光谱仪测定。结果发现:(1)在不同年龄组中,大学生组血浆Mo、Se以及单核淋巴细胞中Fe、Zn、Ca、Cu、Ni含量高于中学生组,而血浆Mn则低于中学生组;(2)在不同性别的人群间,中学生组人群中血浆Ca、Cr含量男性高于女性;大学生组红细胞中P、Fe两元素的含量为男性高于女性,而单核淋巴细胞中除Ti、Si、Cd、Co外,其余Zn、Cu、Fe等16种元素含量均为女性高于男性;(3)单核淋巴细胞中元素含量高于血小板及红细胞中元素含量;(4)血小板中元素含量无性别、年龄差异;(5)血液各成分中元素存在一定相关关系。     

骨骼样品PIXE分析测定方法研究

简单介绍用内标法测定骨骼样品中微量元素的制样方法，特别是复合吸收片的方法，可克服主量元素Ｐ和Ｃａ对微量元素的影响，使骨骼样品的质子激发Ｘ荧光分析法（ＰＩＸＥ）能谱中微量元素Ｓ、Ｋ、Ｓｃ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｃｏ、Ｃｕ、Ｚｎ的能峰清晰、突出，为定量分析奠定了基础。微量元素Ｆｅ和Ｓｒ的相对规一含量在骨折愈合过程中分别呈鼓凸形和下凹形规则性变化。     

D-T中子管照相装置的感生放射性研究

介绍了D-T中子管照相装置的应用及其优势,结合D-T中子管的特性和快中子照相的特征分析了其感生放射性危险性。利用ENDF数据库计算了感生放射性,并依托IAEA关于豁免活度的定义计算方法,提出了风险指数的概念来直观表示核素感生放射性的危险程度。采用计算风险指数、横向比较等方法,对常见的核素、元素、不锈钢的感生放射性风险贡献进行了比较。研究发现元素Mo、Fe、Cu风险较大,铁素体不锈钢16Cr25N的风险较小,在不锈钢的选材上要重点关注Fe、Ni、Mn和Cr的含量。