冶金法制备高纯硅过程中石油焦粉的净化研究

为给高纯硅的制备提供一种高纯原料,详细研究了石油焦粉的酸浸除杂、超声酸浸除杂、真空高温除杂,考察了石油焦粉粒度、盐酸浓度、酸浸时间、酸浸温度、酸浸液固比和搅拌对除杂效果的影响.得到的最佳工艺条件为:石焦粉颗粒控制在150μm以下,盐酸质量分数5%,反应时间6 h,水浴温度70℃,浸出液固比10∶1,搅拌速度40 r/min.在此工艺条件下,石油焦粉中金属元素杂质的去除率可高达94.69%,非金属元素杂质的去除率达39.95%.实验同时探讨了超声场作用下酸洗时间对杂质去除效果的影响,以及在真空高温焙烧条件下杂质的去除效果,最终金属元素杂质和非金属元素杂质的去除率分别达到了99.55%和99.23%.     

PDMS/PEI复合膜对FCC汽油的脱硫性能(Ⅲ)放大实验研究

渗透汽化是一种新型高效的膜分离技术,尤其在汽油深度脱硫技术方面具有独特优势.以PEI超滤膜为支撑层,PDMS为复合层,制备PDMS/PEI渗透汽化FCC汽油脱硫复合膜.通过傅立叶红外光谱仪(FTIR-ATR)对其进行了结构分析,考察了交联前后官能团的变化.通过扫描电子显微镜(SEM)分析了复合膜表面和断面的形态.在以前的工作基础上,将制备的PDMS/PEI复合膜应用于放大实验,在不同的料液体系中考察膜的渗透汽化性能.结果表明,对于正庚烷/噻吩体系,在80℃下连续操作28 h,料液硫含量从200 ng/μL降到10 ng/μL,其平均通量为0.78 kg/(m2.h),平均富硫因子为7.6.对于汽油加噻吩体系,平均渗透通量为0.06 kg/(m2.h),平均富硫因子为4.8.该成果为膜法汽油脱硫深入研究和工业应用奠定了基础.     

流延法制备SOFC NiO/YSZ阳极的研究

流延法制备了SOFC NiO/YSZ阳极,比较了NiO(微米级)和NiO(纳米级)两种NiO,发现由NiO(纳米级)制备的电池在800℃最大放电功率密度257.1mW/cm2,而由NiO(微米级)制备的电池相同条件下仅为124.9mW/cm2,原因在于NiO(纳米级)粒径小,制备的阳极三相反应区大.NiO(纳米级)经700℃煅烧后制备的电池最大功率密度增加到369.0mW/cm2,而 800℃和900℃煅烧时减少到169.5和159.0mW/cm2,因为700℃煅烧增加了NiO的活性,而800和900℃煅烧的NiO粒径增大到1.35μm,制备的阳极减小了反应活性区.YSZ在1200℃煅烧后,粒径从0.2μm增加到34μm,由于YSZ粒径远大于NiO,导致NiO之间接触不良,制备的电池性能下降到120.0mW/cm2,继续球磨12h后,YSZ粒径减小到0.70μm,NiO和YSZ之间分布均匀,制备的电池放电功率密度提高到447.9mW/cm2.     

分子氧氧化脱除燃油中有机噻吩硫研究进展

综述了分子氧氧化脱除燃油中有机噻吩硫的研究进展,主要包括分子氧(臭氧、氧气、空气)在催化剂作用下氧化脱除燃油中有机噻吩硫的性能及机理.认为分子氧直接氧化脱硫技术克服了H2O2价格较高、稳定性差、循环使用困难等缺点,是燃油氧化脱硫的主要研究方向.同时指出,要想实现分子氧氧化脱硫的工业化应用,在开发新型高效催化剂的同时,还要加强其机理研究.     

离子液体中模拟汽油催化氧化脱硫研究

构建了[C16H33N(CH3)3]FeCl4/[BMIM]BF4/H2O_2催化氧化脱硫体系,考察了在该催化氧化脱硫体系中,模拟汽油中二苯并噻吩(DBT)的脱硫效果。结果表明,当反应温度为30℃、反应时间为60min、催化剂用量为1.5%、氧化剂用量为n(H2O_2)/n(S)=8时,模拟汽油中DBT脱硫率可达95.6%。在相同脱硫工艺条件下,还对苯并噻吩(BT)和噻吩(TS)的脱硫效果进行了研究。结果表明,该体系对不同种类硫化物的脱硫率大小顺序为DBTBTTS。该体系重复使用5次后,模拟汽油的脱硫率没有明显降低,说明其有较好的重复使用能力。该体系能在温和条件下得到较高脱硫率,是一种性能优良的氧化脱硫体系。     

过热蒸汽制备石油焦粉体的试验研究

利用玻璃厂中工业余热转化的过热蒸汽对石油焦粉体的制备工艺进行现场工业试验,对分级机轴承、除尘器等进行温度测试与分析。结果表明,当过热蒸汽温度为280℃,压力为0.65 MPa,质量流量为2.6 t/h时,测试石油焦粉体产量为5 t/h;粒径为165、38μm的产品通过率分别为100%、61%,出料水分的质量分数为0.2%;分级机轴承和布袋除尘器均处于安全工作状态,蒸汽磨机能连续稳定运转;通过蒸汽磨机制备石油焦,比传统机械磨单位产量能耗节能38.9%,节电80.7%。     

载体预处理对蜂窝状V2O5/ACH低温脱硫脱硝活性的影响

经不同预处理条件制得的蜂窝状活性炭(ACH)，等体积浸渍偏钒酸铵和草酸的混合溶液，经干燥、煅烧和预氧化后制得新型V2O5／ACH催化剂。实验结果表明，850℃下水蒸气活化可提高2％V2O5／ACH催化剂在200℃下的脱硫活性，但基本不改变脱硝活性；NH3再生后催化剂的脱硝活性显著提高，对SO2的吸附也有所增加。活化温度从850℃升至950℃，相应催化剂的脱硫脱硝活性略微降低；活化时水蒸气体积含量从28％增至80％，催化剂的脱硫脱硝活性也有不同程度的下降。在28％的水蒸气含量和850℃活化温度的最佳预处理条件下，经第二次再生后的2％V2O5／ACH催化剂的SO2转化率降为80％时的吸附硫容为4．9％，同时脱硝率达93％。     

煤粉预热燃烧中硫元素转化特性实验

为了控制燃煤硫排放,进行煤粉预热燃烧实验并取样分析,利用气相色谱仪、气体分析仪、X射线光电子能谱等仪器,研究煤预热、燃烧阶段硫元素的转化特性。结果表明:神木烟煤中存在黄铁矿、噻吩、亚砜、砜、磺酸盐和硫酸盐6种固态硫;经过预热过程后,煤粉中硫元素的40.5%仍以6种固态硫的形式存在于半焦中,59.5%转化为含硫气体;与原料相比,半焦中黄铁矿、噻吩、磺酸盐和硫酸盐质量分数减小,亚砜和砜质量分数增大;在燃烧过程中的还原区,当温度达到1 100℃时,固态硫发生了大量分解;在燃尽区,氧化剂的增多导致噻吩、亚砜、砜和磺酸盐快速分解产生H_2S和COS;在燃尽区尾部仅剩余磺酸盐和硫酸盐2种固态硫,尾部烟气中SO_2的质量浓度为209 mg/m~3。     

HClO4氧化对石油焦基活性炭超级电容器性能的影响

采用HClO4对石油焦进行氧化改性,按照碱碳比为3∶1的比例将改性石油焦活化成活性炭,产物标记为OAC-3.作为对比,按照碱碳比4∶1将石油焦活化成活性炭,产物标记为AC-4.采用XRD、I2吸附、N2吸附和循环伏安研究HClO4氧化对石油焦结构和产物活性炭性能的影响.结果表明,HClO4氧化将石油焦石墨微晶d(002)晶面层间距由0.344nm提高到0.353nm,同时将晶粒粒径由2.34nm减小到1.75nm.AC-4和OAC-3的比表面积分别为2 929和3 058m2/g,在0.5 mV/s的扫描速率下,其比电容分别为361.3和392.7 F/g;基于OAC-3的超级电容器具有更好的功率特性.     

多孔阳极氧化铝膜的结构修饰研究

以5%草酸为电解液,温度控制在5℃左右,采用两步阳极氧化工艺制备出多孔氧化铝膜,在1 μm范围内获得了孔径为10～60nm的多孔结构.通过原子力显微技术分析氧化时间及热处理条件对多孔氧化铝膜结构的影响,阳极氧化3h后,在0.3μm2范围内获得了有序的纳米孔阵列,当氧化时间延长至24h,有序孔阵列范围增加至～1μm2.将在聚乙烯中经过超声振荡过的样品在600～700℃中热处理3h.研究结构表明,经过适当的热处理能有效改善多孔氧化铝膜的结构特性,X射线衍射分析结果证实经过结构修饰后的样品呈非晶态结构.     

催化臭氧氧化处理丙烯腈废水的研究

进行了碱、双氧水、二氧化锰、氧化铜、五氧化二钒和一种复合催化剂催化臭氧氧化降低丙烯腈废水COD的研究，考察了药剂用量、反应时间对COD去除率的影响，分析了复合催化剂具有较好催化效果的原因。碱用量对臭氧氧化丙烯腈废水的COD去除率影响很大，当碱用量小时，COD去除率很低，但碱用量增大到3.20 g/L以上时，COD去除率达到了62%以上；在使用氢氧化钠条件下，CuO催化剂有较好的催化能力，而MnO2和钒催化剂的催化能力较弱；复合催化剂具有催化、消除羟基自由基抑制剂和絮凝等作用，对催化臭氧丙烯腈废水具有非常好的COD去除能力，在复合催化剂用量为6.65 g/L，进气量为1.5 L/min，气体臭氧浓度为90 mg/L，通气90 min时，COD去除率达到了97.7%。     

载银氧化锰复合催化剂的制备及其室温下催化氧化甲醛性能

通过回流法(rf),研磨法(ym)制备了载银氧化锰八面体分子筛Ag/OMS-2复合催化剂,研究了制备方法和制备条件对其催化氧化甲醛性能的影响。采用XRD、TEM、SEM和BET技术对所制备样品进行表征。研究结果表明,回流法制备的rf-Ag/OMS-2催化剂活性明显高于研磨法制备的ym-Ag/OMS-2催化剂。制备条件(Ag负载量和煅烧温度)明显影响rf-Ag/OMS-2催化剂的催化性能。催化活性评价结果表明,载银量为10%(质量分数),煅烧400~500℃的催化剂催化活性较高,在室温下对甲醛去除率为80%以上。催化剂的稳定性研究结果表明,所制备的催化剂经过处理能重复使用多次,并且活性变化不大,具有很好的稳定性。     

氧化石墨烯可见光催化能力的影响因素

为了验证氧化石墨烯的光催化能力,研究能增强其光催化效果的最佳条件,用改进的Hummer法制备了氧化石墨烯及分散液,通过扫描电镜、透射电镜、红外图谱、拉曼光谱以及荧光共聚焦光谱,对氧化石墨烯的微观形貌、成分、结构进行表征研究;在光照条件下降解亚甲基蓝验证其光催化能力,通过改变催化剂浓度、搅拌条件、曝气氧气浓度和外加电流,研究了四种条件对光催化能力的影响.在亚甲基蓝浓度为40 mg/L,氧化石墨烯浓度为20 mg/L,曝气量为2 L/min,氧气浓度为50%时,2 h可见光照射后亚甲基蓝降解率为62.9%,总去除率为89.9%;当不进行曝气处理,外加电流密度为1 m A/cm~2时,2 h可见光照射后亚甲基蓝降解率为53%,总去除率为87.9%.氧化石墨烯可以通过光催化产生羟基自由基降解污染物,通过改变条件来增加自由基含量可以提升催化效果.     

制备工艺对锌铝氧化物(ZAO)粉末红外发射率的影响

采用液相共沉淀法制备了ZAO掺杂半导体粉末材料,系统研究了制备工艺对ZAO粉末红外发射率的影响.借助于TG-DTA、XRD、SEM对材料的热处理温度,晶体结构及表面形貌进行了考察,利用IR-2双波段发射率测量仪对ZAO粉末材料的红外发射率进行了测试.研究结果表明:当反应物终点pH值为8.5、反应时间为2.5h、煅烧温度为800℃,煅烧时间为2h、Al2O3的掺杂量为3%时所得的ZAO粉末的红外发射率最低;ZAO掺杂半导体粉末的晶体结构为ZnO的铅锌矿结构;粒子形状近似为椭圆形,平均粒径为5～10μm;在中红外(3～5μm)和远红外(8～14μm)波段均具有较低的红外发射率.     

由低品位菱镁矿制备碳酸钙和三水合碳酸镁

以低品位菱镁矿为原料,经煅烧、氯化铵溶液浸出、镁的沉淀反应制备MgCO3.3H2O和Ca-CO3。采用质量分数为1%的MgCl2.6H2O作为添加剂,与低品位菱镁矿在650℃混合煅烧2h,煅烧产物为CaCO3和MgO。通过实验确定了由煅烧产物浸出镁的最佳工艺条件为：反应温度为80℃,反应时间为60min,NH4Cl过量30%,液固比为8,采用二次浸出的方法,此时镁溶出率为92%,浸出残渣的主要成分为CaCO3。用含MgCl2滤液与（NH4）2CO3反应制备MgCO3.3H2O,当反应温度为37℃,（NH4）2CO3过量50%,陈化时间为2h时,得到直径1～3μm、长15～20μm的棒状MgCO3.3H2O,纯度为96.5%。     

光催化-膜分离集成反应器处理养虾废水

为了研究光催化在处理养虾废水过程中降解有机物的能力,本文采用粉体TiO2光催化和膜分离技术集成的方法对养虾废水进行处理,考察了膜孔径、渗透压对膜过滤性能的影响,以及集成反应器在不同催化条件下处理养虾废水的效果.结果表明,采用孔径为0.05μm的α-Al2O3陶瓷膜在0.05 MPa的渗透压下分离平均粒径0.27μm的TiO2粉体,渗透通量为432 L/(h.m2).废水中分别采用3种光催化剂浓度:2 g/L TiO2、2 g/L TiO2与5 mL/LH2O2(30%)连用以及2 g/L TiO2与5 mL/L Fenton连用,在300 W中压汞灯照射4 h后,养虾废水的CODCr去除率分别为15.67%,25.19%和40.67%.     

超声辅助合成纳米氧化锰及其低浓度NO去除性能研究

通过超声辅助的工艺, 利用氧化还原法制备出多价态纳米MnO_x。通过调节超声时间、KMnO₄浓度、烘干温度、反应溶液pH, 探索MnO_x的最佳合成条件。结果表明: 超声时间20 min, 高锰酸钾浓度0.5 mol/L, 烘干温度80 ℃, 反应溶液pH=7的条件下, 合成的样品MnO_x表现出最佳的催化性能, 对100%的NO去除率可持续15 h。采用X射线衍射分析(XRD)、N₂-吸脱附测试、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)等技术考察最优催化剂MnO_x的结构和形貌, 借助X射线光电子能谱(XPS)和傅里叶红外分析(FT-IR)研究最优催化剂MnO_x对NO去除的催化氧化机理以及催化剂的失活机制。结果表明, 三维贯穿的多级孔结构, 花瓣状的形貌和弱晶化的晶体结构有利于气体吸附和传输。多价态Mn和氧空位的存在促进了NO和O₂的吸附和激活, 因此最优样品MnO_x表现出优异的NO的常温催化氧化。     

煅烧法制备亚微米氧化铝粉体

以氢氧化铝为原料,将其酸洗预处理在1 200、1 250、1 300、1 350℃煅烧,球磨获得α氧化铝。研究发现:酸洗预处理可以减小氢氧化铝原料中的氧化钠和产物中氧化钠杂质的质量分数,提高最终α相的转化率。煅烧温度影响产物的比表面积,煅烧温度为1 300℃时,制备的α氧化铝具有较高的反应活性,相转化率高达95%。产物球磨6 h后的粒径能达到0.73μm,属于亚微米范围。     

HClO4氧化对石油焦基活性炭超级电容器性能的影响（英文）

采用HClO4对石油焦进行氧化改性,按照碱碳比为3∶1的比例将改性石油焦活化成活性炭,产物标记为OAC-3。作为对比,按照碱碳比4∶1将石油焦活化成活性炭,产物标记为AC-4。采用XRD、I2吸附、N2吸附和循环伏安研究HClO4氧化对石油焦结构和产物活性炭性能的影响。结果表明,HClO4氧化将石油焦石墨微晶d(002)晶面层间距由0.344nm提高到0.353nm,同时将晶粒粒径由2.34nm减小到1.75nm。AC-4和OAC-3的比表面积分别为2 929和3 058 m2/g,在0.5 mV/s的扫描速率下,其比电容分别为361.3和392.7F/g;基于OAC-3的超级电容器具有更好的功率特性。     

水热法制备固态电解质Li3xLa2/3-xTiO3粉末

具有钙钛矿结构的固态电解质钛酸镧锂(Li3x La2/3-x TiO3,LLTO)因在室温下具有较高的电导率,是目前固态电解质领域重要的研究热点.探究可以制备出含杂相少、微观应变小、粒度分布均匀适宜、尺寸均一、形貌优良的LLTO固态电解质粉末的条件十分必要.通过水热法在900℃及1050℃两种不同煅烧保温温度下制备固态电解质LLTO,研究了在这两种不同保温条件下制备的LLTO的合成情况、形貌、粒度、微观应变等.结果表明在900℃和1050℃的保温温度下都能成功合成LLTO,但两种保温温度下合成的粉末均为不规则形状颗粒,且均存在一定程度的团聚;从最终合成的物质的相组成来看,900℃保温条件下合成的LLTO含杂相更少.结合激光粒度仪测量的颗粒尺寸与X射线衍射测量的晶粒尺寸,从宏观的激光粒度测量看,在900℃保温2 h,合成的粉末粒径分布在1.7～3μm和33～57μm范围,在1050℃保温2 h,合成的粉末粒径分布在2.5～7μm和24～48μm;而利用X射线衍射从微观角度分析,平均晶粒尺寸分别为217.3 nm(900℃)、314.3 nm(1050℃),与激光粒度仪分析的平均颗粒尺寸存在差异;从制备的颗粒的微观应变来看,在两种保温温度下均存在微观应变导致的晶格参数变化,在更高的保温温度(1050℃)下,微观应变更大.综合实验结果可知,煅烧保温温度900℃是制备LLTO粉末更适宜的保温条件.