白酒中甲醇及杂醇油的毛细管气相色谱测定法

目的建立毛细管柱气相色谱测定白酒中甲醇及杂醇油的方法。方法采用FFAP弹性石英毛细管程序升温气相色谱法测定。结果检验白酒中甲醇及杂醇油均有较宽的线性范围(10～100μg/ml)和较好的线性相关(r=0.991 0～0.997 9),重现性较好(RSD=0.3%～4.5%),加标回收率在91.2%～104.5%之间,检出限为0.5～1μg/ml。结论该方法准确、快速、结果,令人满意。     

气相色谱——直线回归法测定白酒中甲醇和杂醇油

白酒中甲醇、杂醇油的含量测定,国标采用比色法和气相色谱法。用气相色谱法测定白酒中甲醇和杂醇油的含量已有报道。笔者参考有关文献,经反复实验,摸索出较好的测定酒中甲醇和杂醇油含量的气相色谱—直线回归法。酒样不经任何前处理,直接进样,能同时测定酒中甲醇和杂醇油的含量,结果理想。 1 方法 1.1 仪器 103型气相色谱仪,带氢火焰离子化检测器1.0 μl进样器。 1.2 试剂     

改良气相色谱法测定蒸馏酒中的甲醇和杂醇油

目的研究气相色谱法测定蒸馏酒中的甲醇和杂醇油,并用于样品的检测。方法参照国家标准方法,应用GDX-102填充柱,优化色谱条件。结果改良后的方法分离效果好,甲醇、异丁醇、异戊醇相对标准偏差分别为:2.5%、3.3%、4.2%。将该法用于蒸馏酒中的甲醇和杂醇油的测定,加标回收率分别为90.0%、85.0%、93.3%。结论该法简便、快速、精密度好,适合于分析甲醇和杂醇油。     

毛细管气相色谱法测定农村自酿/散白酒中甲醇、杂醇油含量分析

目的:探究毛细管气相色谱法测定农村自酿/散白酒中甲醇、杂醇油含量分析.方法:TR-WAX(30m×0.32mm×0.25μm)是毛细管色谱柱,乙酸正戊酯为内标,氢火焰离子化检测器,选择程序升温.毛细管气相色谱法测定农村自酿/散白酒中甲醇、杂醇油的最佳条件.结果:待测组分的分离度、保留时间和灵敏度,均受到柱温直接影响.当高时最佳温度为55℃,甲醇与乙醇分离度差,之后选择程序升温,较慢速度,之后出的峰扁平,最佳升温速度是10℃/min,速度快,分离效果好;重复测定6次3份不同浓度的酒样,对相对标准偏差进行计算,而加标回收试验,是加入高中低3个浓度标准,分别测定6次:1.21%~3.93%间是相对标准偏差;91.5%~101%间,是样品的加标回收率;混合标准溶液的配制.在100mL的容量瓶中,放置准确称量之后的异戊醇、甲醇、异丁醇600mg,取60%乙醇溶液稀释至刻度,异戊醇6.00mg/mL、甲醇6.00mg/mL,异丁醇6.00mg/mL.色谱条件.柱温50℃保持1min,进样器220℃,检测器250℃,之后载气1.0mL/min,以10℃/min升温至140℃,分流比5:1,空气为300mL/min,进样量1μL,尾吹25mL/min,氢气30mL/min.结论:针对农村自酿/散白酒,采用毛细管气相色谱法测定,适用于对白酒中杂醇油、甲醇的测定,此方式精密度好、准确灵敏,结果满意,可满足酒的卫生检测要求.     

气相色谱(内标)法测定酒中甲醇、杂醇油含量

[目的]建立用FFAP毛细管色谱柱,以乙欧正戊酯作内标,检测酒中甲醇、杂醇油含量的方法.[方法]采用毛细管气相色谱法,氢火焰离子化检测器检测,以保留时间定性,乙酸正戊酯作内标定量.[结果]本方法精密度高,RSD为0.28%～1.28%,回收率在96.9%～1.08%之间.[结论]本方法操作简单快速、灵敏度高,结果不受进样误差影响,适合测定酒中甲醇、杂醇油含量.     

白酒中甲醇测定的毛细管柱气相色谱法

目的:建立白酒中甲醇浓度测定的气相色谱法仪器条件。方法:用HP-INNOWax毛细管柱分离,FID检测器检测,测定白酒中甲醇的浓度。结果:该仪器条件下,在0.025~0.80 mg/ml范围内线性关系良好,相关系数0.9997。结论:方法精密度和灵敏度较高,操作简便、快速,能满足白酒中甲醇的测定。     

白酒中杂醇油测定方法探讨

国家卫生标准的杂醇油含量是以异戊醇和异丁醇计。其配套的检验方法有化学法和气相色谱法。在日常的卫生监测中发现 ,采用两种检验方法检测同一份白酒样中杂醇油含量结果往往不尽相同 ,甚至相差很大 ,给卫生评价带来一定因难。我站曾采用两种检验方法同时测定 6 5份白酒 ,气相色谱法检验结果均值为 0 .0 5 6ｇ/ 10 0ｍｌ,化学法为 0 .0 89ｇ/ 10 0ｍｌ,化学法检验结果均值比气相色谱法高 5 8.9% ;在成都市组织质控时 ,采用以上两种检验方法同时测定杂醇油配制值 0 .12 4ｇ/10 0ｍｌ的同一份合成酒样 ,气相色谱法检验结果均值为 0 .12 33ｇ/ …     

程序升温升压毛细管气相色谱法测定酒中甲醇和杂醇油

目的 建立毛细管气相色谱测定酒中甲醇、杂醇油的方法.方法 采用程序升温升压方式,选择FFAP毛细管柱分离,气相色谱(FID)测定酒中甲醇、杂醇油的最佳条件.结果 在选定的实验条件下,各组分有良好的线性关系,相关系数r>0.999 0,(n=6),检出限:甲醇0.006 g/100 ml,异丁醇0.004 g/100 ml,异戊醇0.005 g/100 ml;样品分析的精密度试验,相对标准偏差为4.4%7.2%;样品分析的准确度试验,回收率为92.26.0%.结论 该法测定酒中甲醇、杂醇油分离时间短,灵敏度高.     

气相色谱内标(环己烷)法测定蒸馏酒中甲醇、杂醇油含量

目的：采用环己烷作内标，测定蒸馏酒中甲醇、杂醇油含量的方法探索。方法：用气相色谱法，玻璃填充柱进行分离，氢火焰离子化检测器检测，以保留时间定性，环己烷作内标定量。结果：7种醇类组分加标回收率在91．7％-108.3％之间，相对标准偏差在3．5％-9．1％之间。结论：该方法操作简单，分离效果好，灵敏度高，不受进样误差对结果的影响，适合蒸馏酒中甲醇、杂醇油含量测定。     

许昌市售蒸馏酒与配制酒品质调查

目的测定许昌市市售8种白酒中甲醇、杂醇油以及铅、砷、锰、锌等重金属含量,对其卫生质量状况进行评价,并比较8种白酒中甲醇、杂醇油以及铅、砷、锰、锌的含量。方法运用气相色谱仪测定白酒中甲醇、杂醇油含量,原子吸收分光光度计与原子荧光分光度计测定白酒中铅、砷、锰、锌含量,与我国国家标准GB2757—1981《蒸馏酒与配制酒卫生标准》中规定的卫生指标比较进行评价。结果 8种白酒甲醇、杂醇油以及重金属均未超过国家标准,其中甲醇、铅、砷、锰远远低于国家标准。结论8份酒样中甲醇、杂醇油均符合卫生要求。     

医院常用75%酒精测定方法的比较分析

目的探讨使用中消毒剂75%酒精浓度的2种测定方法,并考察2种方法测定结果的差异性和实际应用问题。方法利用气相色谱法和比重法直接测定乙醇浓度,用统计学方法分析处理数据。结果气相色谱法测定的RSD为1.09%,加标回收率为99.3%;比重法测定的RSD为0.06%,加标回收率为101.0%。2法测定结果经t检验,可认为差异有统计学意义(t=5.74>t0.05(25)=2.06,P<0.05)。结论使用中消毒剂酒精浓度的范围较宽(65%～75%)之间,2法均可用于测定,比重法与气相色谱法相比具有分析速度快、重现性好、操作简单、无消耗等特点,更适合于基层单位和医院检测使用,但结果粗略,精确度较差。     

蔬菜、水果中有机磷农药多残留同时测定的气相色谱法研究

目的:建立同时测定蔬菜、水果中多种有机磷农药残留的气相色谱分析方法。方法:蔬菜、水果匀浆后经混合溶剂提取,固相萃取柱净化,气相色谱FPD检测。结果:该方法各种有机磷农药的相关系数r均在0.99以上,平均回收率为60.6%~108.9%,相对标准偏差RSD为4.57%~19.8%,最小检出量为1~50 ng。结论:该方法提取完全,净化彻底,定量准确,操作简便,满足多种有机磷农药残留的同时测定。     

空气中正己烷、异丙醇的热解吸气相色谱测定法

目的 建立工作场所空气中正己烷、异丙醇同时测定的热解吸气相色谱方法。方法 按照《车间空气监测检验方法研究规范》的要求进行实验室实验及现场实验。结果 正己烷、异丙醇方法的重现性好，平均相对标准偏差在2．2％以内；方法的最低检测浓度为均在1mg／m^3以内；热解吸效率均在80％以上；空气中正己烷、异丙醇等在该方法条件下可同时分别测定。结论 该方法各项指标均达到《车间空气监测检验方法研究规范》的要求，适用于工作场所空气中已烷、异丙醇的同时测定现场监测。     

化妆品中碘代丙炔基氨基甲酸丁酯的测定

目的:建立气相色谱测定化妆品中防腐剂碘代丙炔基氨基甲酸丁酯的方法。方法:甲醇提取,气相色谱法(GC-ECD)测定。选用HP-5MS毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,初始柱温90℃,保持1 min,20℃/min升至300℃,保持23.5 min;分流进样,分流比20∶1;进样口温度220℃;检测器温度300℃。结果:方法检出限为4.2×10-4ng;在25 ng/ml～2000 ng/ml范围内呈良好线性,相关系数大于0.99;回收率在99.3%～104.6%之间。结论:本方法适用于不含蜡质的化妆品中防腐剂碘代丙炔基氨基甲酸丁酯的含量测定,方法简便快速,灵敏度高。     

检测白酒中甲醇、杂醇油的方法探讨

[目的]建立一种经济实用、简单快捷。灵敏度、准确度高的检测方法。[方法]利用FFAP毛细管柱检测白酒中甲醇、杂醇油的气相色谱法对程序升温的速率、时间等进行了优化。[结果]甲醇、杂醇油在0．055-0．500g／L范围内呈线性相关,与国标进行比较试验．结果差异无统计学意义（P〉0．05）。[结论]实验证明该方法分析速度快,分离效果好、灵敏准确可靠。     

生活饮用水中氯苯类化合物测定的顶空-毛细管柱气相色谱法

目的建立生活饮用水中氯苯类化合物含量测定的顶空-毛细管柱气相色谱法。方法采用Agilent顶空气相色谱、中等极性毛细柱（DB 225,30 m×0.25 mm×0.25μm）、程序升温的方式。结果 11种氯苯类化合物分离良好,检测限在0.005～1.300 g/L之间,方法线性为0.996～0.999之间,相对标准偏差2%～13%,回收率在70%～130%之间。结论该方法简单、灵敏、准确。     

大口径毛细管气相色谱法测定生活饮用水中11种氯苯类化合物

目的:建立水中11种氯苯类化合物的测定方法。方法:采用毛细管气相色谱法测定水中11种氯苯类化合物。对色谱条件、检出限、试剂空白、干扰因素进行了研究和优化。结果:用建立的方法对人工合成水样进行测定,11种氯苯类化合物的平均加标回收率为95%～107%,相对标准偏差为0.99%～4.1%,最低检测限为0.04μg/L～20μg/L。结论:所建立的方法简便、灵敏、准确,具有较好的精密度与准确度,可同时用于生活饮用水及其它水样中氯苯类化合物的测定。     

GC法测定膝关节炎外敷贴剂中挥发油含量

目的建立膝关节炎外敷贴剂中挥发油含量测定方法。方法采用气相色谱法测定膝关节炎外敷贴剂中挥发油的含量。色谱法分析条件为,PDI检测器;色谱柱,聚乙二醇-20M为固定相,流动相载气：高纯氮气毛细管柱;进样口温度为220℃,检测器温度为250℃。柱温采用程序升温,初始温度90℃,保持1 min,升温速度6℃/min,升至120℃,再以0.4℃/min升温至125℃,最后以10℃/min升温至230℃。流速：25 ml/min,进样量：1μl,定量方法：内标法;理论塔板≥15 000。结果挥发油含量在0.161 9~0.809 6 mg/ml范围内线性关系良好,得回归方程y=0.307 1x＋0.024 6,r=0.999 6,平均回收率为100.1%,RSD为1.15%。结论本方法简便可行、结果准确可靠,重复性好,可作为膝关节炎外敷贴剂中挥发油含量测定方法。