正交设计优化甲壳素制备D-氨基葡萄糖盐酸盐工艺

以甲壳素为原料,通过正交试验法研究制备D-氨基葡萄糖盐酸盐工艺的最优化反应条件。即甲壳素酸水解制备D-氨基葡萄糖盐酸盐的最优条件为:27%盐酸,甲壳素与盐酸质量比为1∶7,95℃下水解5 h,此条件下D-氨基葡萄糖盐酸盐为D-氨基葡萄糖盐酸盐,优化得到的D-氨基葡萄糖盐酸盐提取工艺稳定可行,为工业生产提供了理论基础。     

用蟹壳制备D-(+)-氨基葡萄糖盐酸盐的研究

以蟹壳为原料制备甲壳素,经盐酸水解、纯化得到D-( )-氨基葡萄糖盐酸盐。最佳的工艺条件为,甲壳素：盐酸投料为1：6(质量比),盐酸的浓度为36％,水解温度90℃,水解时间3．5h,92℃下活性炭脱色35-40min,产率为42％,产品纯度为99％-100％。     

甲壳素梯度升温水解制氨基葡萄糖盐酸盐

将自制甲壳素以一定的原料配比在特定浓度盐酸溶液中及不同温度下反应,制得D-氨基葡萄糖盐酸盐(GAH),并讨论了盐酸浓度和反应温度等条件对产率的影响。结果表明,用8mol/L盐酸采取梯度升温(不超过80℃)的方法、且总体反应时间不超过7h时,GAH产率提高至67%,且基本避免了“焦化”现象。     

H2O2-HCl-HClO4三元体系一锅法水解壳聚糖制备盐酸氨基葡萄糖

对利用壳聚糖为原料水解制备盐酸氨基葡萄糖的工艺条件进行了研究,得到最佳工艺条件为:固定35%HCl/Chitosan(w/w)为12∶1,H2O2/Chitosan(w/w)为10%,采用2h的水解时间,HClO4/Chitosan(w/w)4%,在110℃进行水解,产品产率可达83.04%,熔点192～194℃。并用元素分析、IR、1HNMR表征了盐酸氨基葡萄糖的结构。     

D-氨基葡萄糖盐酸盐的虾壳合成及其含量的紫外分光光度法测定

由预处理后的虾壳制备几丁质,以盐酸水解制得D-氨基葡萄糖盐酸盐,优化水解工艺,得到最佳工艺条件:水解盐酸浓度11.7mol/L,水解温度95℃,水解时间4h,收率63%,采用紫外分光光度法测定样品中D-氨基葡萄糖盐酸盐的含量为94.6%。     

乙亚胺酸乙酯盐酸盐的合成及机理研究

以乙腈、乙醇为起始原料,避免使用溶剂,制备乙亚胺酸乙酯盐酸盐。研究了反应料比、温度、时间对产品收率的影响,对反应过程中的副反应(水解、醇解、热分解)的反应机理进行了分析研究,确定了最佳工艺条件:反应摩尔比(乙腈∶乙醇)为1.3∶1,反应温度为35℃,反应时间12 h,产品收率达93%以上。     

氰霜唑中间体合成工艺研究

本文通过乌洛托品季铵盐在盐酸乙醇中发生分解反应,合成农药氰霜唑的中间体氨基酮盐酸盐。通过单因素变量法探讨了物料比、反应温度和反应时间对产率的影响,得出反应的最佳条件为:物料比n_(HCl)∶n_(原料)=5.5∶1,反应温度15℃,反应时间24h,纯化后产率可达74.2%。     

N-乙酰-D-氨基葡萄糖的制备条件优化及废液回收利用

以D-氨基葡萄糖盐酸盐、三乙胺、乙酸酐为原料,制备N-乙酰-D-氨基葡萄糖(N-AcGA),用正交实验对工艺条件进行优化,结果表明,最佳参数为:D-氨基葡萄糖盐酸盐∶三乙胺∶乙酸酐的摩尔比为1∶1∶1.2,25℃下在甲醇介质中反应2.5 h,产率达80.5%。并提出生产废液的回收利用的方法,从而建立绿色生产工艺。     

超声-微波协同辅助盐酸水解葡萄糖制乙酰丙酸的研究

以葡萄糖为原料,采用超声—微波协同辅助盐酸水解法制备乙酰丙酸.应用单变量法考察了反应温度、葡萄糖与盐酸体积比、盐酸浓度、反应时间等对乙酰丙酸产率的影响,确定最佳工艺条件如下:反应温度100℃、葡萄糖与盐酸体积比1∶0.7、盐酸浓度5 mol·L-1、反应时间60 min,此时,乙酰丙酸的产率达到49.1%.该法具有反应...     

温和条件下壳聚糖酸催化降解制备氨基葡萄糖盐酸盐研究

针对现有由饱和盐酸水解制备氨基葡萄糖盐酸盐方法因反应条件剧烈容易造成产品炭化的问题 ,研究了相对温和的条件下壳聚糖的水解。结果表明 ,该条件下 ,非晶态壳聚糖非常有利于氨基葡萄糖盐酸盐生成 ,而粒径这一通常在研究固 -液非均相反应时所要考虑的因素 ,对壳聚糖水解并未产生明显影响。使用非结晶态壳聚糖 ,3mol/L盐酸 ,90°C,经 5 h水解 ,氨基葡萄糖盐酸盐的收率可达 48%。     

饲料级氯化钴的研制

以36%工业盐酸和工业氧化钴为原料制取氯化钴,研究了配料比等反应条件对产物产率的影响。结果表明,适宜的制取条件为:n(盐酸)∶n(氧化钴)为1.96∶1,反应温度49℃,反应时间65 m in,搅拌速度130~140 r/m in。在此条件下,产率为90.86%,含量为98.12%,相对较高。     

甲壳素接枝季鏻基杀菌混凝剂的合成及性能研究

以甲壳素、亚硫酰氯和三苯基膦为原料,经取代反应和双分子亲核加成反应,合成了具有良好混凝性能和杀菌性能的甲壳素接枝季鏻基杀菌混凝剂。通过正交实验确定最佳合成条件如下：反应物配比n（甲壳素）∶n（亚硫酰氯）∶n（三苯基膦）=1.0∶1.5∶1.5、反应温度60℃、反应时间8h、环己酮作溶剂,将其用于pH=6.0的高岭土模拟废水的混凝实验,去浊率达80%左右。4#实验合成得到的杀菌混凝剂在37℃的PBS缓冲溶液中对大肠杆菌的最小抑菌浓度为10mg.L-1,杀菌率达90%以上;当投药量为40mg.L-1时,对假丝酵母菌的杀菌率达90%以上。     

青霉素G亚砜二苯甲酯的合成研究

以青霉素G钾为原料制备青霉素G亚砜二苯甲酯。氧化反应优化条件为:n(过氧乙酸)∶n(青霉素G钾)=1.2∶1.0,氧化温度0～5℃,反应时间2h,青霉素G亚砜酸收率为97.3%;酯化反应优化条件为:二氯甲烷的用量为17mL/g青霉素G亚砜,投料比n(二苯甲醇)∶n(青霉素G亚砜)=1.8∶1.0,反应温度为-15℃,反应时间为60min,酯化收率为79.5%,反应总收率为77.4%。此工艺成本低廉,操作安全简便,对工业化生产具有积极意义。     

盐酸直接分解磷矿石试验研究

对盐酸直接分解磷矿石进行了试验研究,在设定的因素水平下正交试验结果表明最高磷溶出率的条件为：盐酸质量分数12％,盐酸过量100％,反应温度60℃,反应时间1．0h。在最佳反应备件下所得的含磷酸解液可以通过氨化中和方式回收磷元素,所得湿基枸溶性磷肥含有效磷（以P2O5计）质量分数为20．440％。     

水相法合成邻氯苯基硫脲

以邻氯苯胺和硫氰酸铵为原料,在水溶液中合成邻氯苯基硫脲,探讨了原料配比、反应温度、反应时间对收率的影响。得到优惠工艺条件:邻氯苯胺与硫氰酸铵的配比1 1∶.05(mol/mol),邻氯苯胺与盐酸的配比为1∶1.1(mol/mol),反应温度80℃,反应时间16h。在此工艺条件下,制得产品的纯度为93.9%,收率为90.0%。     

双癸基甲基羟乙基氯化铵的合成与杀菌性能

以双癸基甲基叔胺(DMA10)、盐酸和环氧乙烷(EO)为原料,合成了双癸基甲基羟乙基氯化铵(DMHAC10)阳离子表面活性剂。确定的优化反应条件为:m(异丙醇)∶m(水)=1∶1,反应温度70℃,n(DMA10)∶n(盐酸)∶n(EO)=1∶1.05∶1.2,反应时间60 min。产品的结构通过1HNMR、IR和元素分析进行了表征,结果表明,所合成的化合物即为目标产物DMHAC10。在质量浓度为100 mg/L时,DMHAC10对金黄色葡萄球菌(ATCC-6538)和大肠杆菌(ATCC-8099)作用10 min的杀灭率分别为99.4%和99.6%。     

多孔淀粉制备工艺优化

在碱法制备大米淀粉的基础上,以大米淀粉为原料,对酶解制备多孔淀粉的工艺条件进行优化。分别考察了酶配比、反应时间、温度、pH、加酶量和底物质量分数6个因素的影响。采用单因素试验法优化了复合酶酶解大米淀粉的工艺条件,并改进了多孔淀粉的分析方法。得到的较佳工艺条件是:温度50℃,时间12 h,pH为4.6,m(α-淀粉酶)∶m(糖化酶)=1∶12,酶质量分数为0.50%,底物质量分数25%。制备的多孔淀粉的吸水率和吸油率分别是125.8%和163.2%,比表面积是2.219m2/g。此工艺可为多孔淀粉工业化生产提供参考数据,并为我国的大米和淀粉资源的综合开发利用提供一条有效途径。     

八乙烯基倍半硅氧烷的合成及表征

以乙烯基三乙氧基硅烷(VTES)为原料,盐酸为催化剂,经水解缩合反应合成了八乙烯基笼型倍半硅氧烷(OVS)。考察并讨论了反应温度和投料比对产物收率的影响。较佳的工艺条件为:V(VTES)∶V(HCl)∶V(CH3OH)=10∶12∶200,25℃反应18 d,收率可达31.5%。用FTIR、29SiNMR、MS和热分析对其结构和性质进行了表征。OVS失重5%对应的温度为270℃左右,说明热稳定性很高。     

乳液聚合法制备聚苯胺及其导电性能

以十二烷基苯磺酸(DBSA)为乳化剂,十六醇(CA)为助乳化剂,盐酸和十二烷基苯磺酸（DBSA）为掺杂剂, 过硫酸铵为引发剂,采用乳液聚合法合成了导电聚苯胺（PAn）.研究了反应温度、反应时间及苯胺、十二烷基磺酸、十六醇、盐酸和过硫酸铵配比对聚苯胺电导率的影响.研究结果表明,较佳的工艺条件为：反应温度为7 ℃,反应时间为6 h,较佳的原料物质的量的比为苯胺∶十二烷基苯磺酸∶十六醇∶盐酸∶ 过硫酸铵=0.05∶0.028∶0.04∶0.01∶0.05;以十六醇为助乳化剂,采用十二烷基苯磺酸和盐酸为掺杂剂,提高了聚苯胺的导电性.同时对聚苯胺导电机理进行了分析.