基于负二阶导数红外光谱的反式脂肪酸的快速测定

建立了基于负二阶导数红外光谱的反式脂肪酸的快速测定方法。以三反油酸甘油酯和三油酸甘油酯混合标样系列为校正集,使用带有水平衰减全反射(HATR)附件的傅里叶变换红外光谱仪采集校正集样品在1 050～900 cm-1波段范围的吸收光谱,求二阶导数,乘以-10 000,得负二阶导数谱(-2D-HATR-FTIR)。以970～960 cm-1波段范围的最大峰高为X轴,以三反油酸甘油酯含量为Y轴,构建定标方程为Y=0.348 8X-0.918 5,相关系数0.999 5。在0.5%～60%范围,验证集样品反式脂肪酸含量预测值与实际指定值显著相关,验证相关系数0.999 0,相对残差的绝对值小于10%,表明方法定标模型预测性能良好。方法检测下限达0.5%,改善了现有红外光谱法的灵敏度,适用于较低含量反式脂肪酸的快速测定。     

基于水平衰减全反射傅里叶变换红外光谱的食品中反式脂肪酸的测定

目的:建立基于水平衰减全反射傅里叶变换红外光谱的食品中反式脂肪酸的快速测定方法.方法:负二阶导数水平衰减全反射傅里叶变换红外光谱法(-2D-HATR-FTIR).使用带有水平衰减全反射(HATR)附件的傅里叶变换红外光谱仪,采集三反油酸甘油酯标样在l 050～900 cm-1波段范围的吸收光谱,并求得负二阶导数谱.根据反式脂肪酸中孤立的反式双键在966 cm-1处的特征吸收与混合标样中反式脂肪酸的含量符合比尔定律的原理,构建定标方程.根据定标方程测定食品样品中反式脂肪酸含量.结果:在试验条件下,定标方程为Y=3 359.2X-0.6175,相关系数0.9997,检出限0.27％,回收率78.06％～112.65％.食品中反式脂肪酸含量最高接近50％.结论:建立一种新的快速测定食品中反式脂肪酸的方法,该法准确可靠,快速、简便,克服了现有红外光谱法灵敏度低的缺点,适用于食品中较低含量反式脂肪酸的快速测定.     

FTIR技术结合区间偏最小二乘法快速测定油脂中反式脂肪酸

研究了傅里叶红外光谱技术结合区间偏最小二乘法(iPLS)快速分析食用油中低含量(0.1%~5%)反式脂肪酸的分析方法。通过系统地比较衰减全反射红外光谱法(ATR-FTIF)及衰减透射红外光谱法(TR-FTIR)光谱的模型效果,优化建模区间。研究结果表明,ATR-FTIR、TR-FTIR-PLS回归模型均能有效测定油脂中低浓度反式脂肪酸的含量,但TR-FTIR法灵敏度优于ATR-FTIR法。iPLS区间选择结果显示,以1 000~940 cm~(-1)波段透射光谱建模,相关系数R~2为0.998 8,标准集的RMSEC 0.016 6,验证集RMSEP为0.008 75,预测相对标准偏差2.92%,预测值与实际值高度相关,Y_(预测)=1.00X_(实际)-0.003 44,R~2=0.998 7。12组外部验证试验相对标准偏差为4.80%,说明预测精确度较高、模型稳定性好,有潜力替代传统气相色谱法用于油脂中低含量反式脂肪酸快速定量测定。     

部分油厂油脂产品中反式酸含量状况调查

油脂中的反式酸对人体可能造成危害,近年来为社会关注.在采集五家油脂生产厂家精炼过程油脂样品的基础上,使用近红外方法,对样品申的反式脂肪酸含量进行检测.检测结果表明:反式酸含量0～1%区间样品占总样品26%,1%～2%区间7.9%,2%～3%区间为34%,3%～5%区间占33%.     

反式脂肪酸与人体健康

油脂在加工过程中由于加氢、长时间高温等引起脂肪酸结构变化,顺式脂肪酸转变为反式脂肪酸.反式脂肪酸易导致肥胖、心血管疾病、糖尿病等疾病;长时间高温脱臭后油脂中反式脂肪酸含量将增加4%～6%,最高达8%～9%.建议从改进油脂生产的脱臭工艺与设备及日常生活中减少油炸食品、洋快餐食品摄入等入手,减少反式脂肪酸的摄入.     

氢化大豆油和反刍动物油脂中甘油三酯和磷脂反式脂肪酸的位置分布

以氢化大豆油和反刍动物脂质为研究对象,采用Folch法提取油脂,氨丙基硅胶固相萃取小柱分离出油脂中的甘油三酯和磷脂,利用Sn-1,3专一性脂肪酶作用甘油三酯得到Sn-2甘油一酯和游离脂肪酸,磷脂酶A2作用磷脂得到游离脂肪酸和Sn-1溶血磷脂,并通过气相色谱分析2种不同来源油脂反式脂肪酸在甘油三酯和磷脂中的含量和位置分布情况。结果表明,反式脂肪酸占氢化大豆油甘油三酯总脂肪酸的41.466%,占反刍动物油脂甘油三酯总脂肪酸的2.451%~3.179%。反式脂肪酸在氢化大豆油甘油三酯中主要分布在Sn-2位,而在反刍动物油脂甘油三酯中主要分布在Sn-1,3位,在反刍动物油脂磷脂中则易分布在Sn-1上。不同来源的反式脂肪酸的膳食摄入量及其在甘油三酯中的位置分布不同,可能是导致不同来源反式脂肪酸对人体健康影响差异的原因。     

食品中反式脂肪酸的研究进展

综述了反式脂肪酸的定义、来源及对人体的危害,详细介绍了红外光谱法、色谱法、气相色谱-质谱法等反式脂肪酸含量的检测方法,并从氢化技术、油脂精炼技术、交酯化反应及基因改良技术等方面介绍了减少油脂加工中反式脂肪酸产生的措施。     

巧克力中脂肪酸组成及反式脂肪酸含量的分析

目的建立测定巧克力中脂肪酸组成和反式脂肪酸含量的气相色谱方法。方法采用氢氧化钾-甲醇甲酯化方法,将甘油三酯转化为脂肪酸甲酯,并使用气相色谱-氢火焰离子化检测器进行分析。结果以三油酸甘油三酯为模型化合物,确定甲酯化效率为99.8%。使用面积归一化定量方法,对市面上不同品牌、不同种类的5种巧克力进行分析。巧克力油脂中主要脂肪酸为棕榈酸、硬脂酸和油酸,含量范围分别为:25%~27%、32%~35%及30%~32%;反式脂肪酸含量范围为0.4%~1.1%(以油脂中含量计)。结论该方法简单快速,适合巧克力油脂中脂肪酸组成和反式脂肪酸含量的分析。     

反式脂肪酸红外光谱和气相色谱分析

用傅立叶转换红外光谱测定好丽友·派、乐思人造奶油和法国百吉福天天奶酪样品反式脂肪酸含量,分别为30．9%、13．2%和7．9%；费列罗榛果威化果仁巧克力样品未检测出反式脂肪酸含量。用Agilent 112-88A7HP-88毛细管柱分析样品中脂肪酸组成和含量,顺、反式脂肪酸分离良好,检出限为9．8μm/mL,线性γ值为0．9992,加标回收率为89．54%～102．85%,相对标准偏差(RSD)为0．92%～1．46%；测得好丽友·派、乐思人造奶油和法国百吉福天天奶酪样品中十八碳反式单烯酸含量分别为20．70%、8．72%和3．98%,约占总反式脂肪酸量50%～60%。     

GC-MS面积归-化法测定食品中的反式脂肪酸

食品中反式脂肪酸(trans fatty acids,简称TFAs)会激发多种疾病.由于反式脂肪酸和顺式脂肪酸性质非常相似,难于定量检测.本方法采用石油醚提取食品中脂肪,经甲酯化反应后,采用100 m长HP-88毛细管柱.程序升温,采用GC-MS面积归-化法检测.结果显示顺、反式脂肪酸的分离效果良好.本方法准确,可靠,简捷,可作为检测食品中反式脂肪酸含量的推广方法.