硫酸镁直接热解制备氧化镁的研究

利用热重分析-差示扫描量热分析(TG-DSC)和X射线衍射分析法(XRD)分析研究了由氯化镁制得的硫酸镁的脱水与热分解过程。考察了热解温度、热解时间和粒径等因素对无水硫酸镁热分解产生氧化镁的速率的影响。实验表明,七水硫酸镁的脱水过程在60~300℃时完成,无水硫酸镁的热分解在950~1 150℃时完成。通过控制固相分解的工艺条件,可将硫酸镁的脱水和热解阶段分离,无水硫酸镁可直接热解制备高纯氧化镁。利用正交实验优化工艺条件得出,粒径为109μm的硫酸镁在400℃条件下脱水0.5 h,再在坩埚电阻炉中1 100℃恒温热解1 h,可得到质量分数为99.8%的立方晶型高纯氧化镁。     

五水合六硼酸钙的水热合成及其高温相变研究

在120 ℃的条件下,利用硼酸和石灰进行水热反应制备五水合六硼酸钙（CaB6O10·5H2O）。五水合六硼酸钙的差热分析结果显示,其脱水分4步,在800 ℃和900 ℃附近分别有一个相变放热峰和吸热峰。对五水合六硼酸钙的高温相变行为进行了探讨,化学分析、XRD、TG-DTA 和IR分析结果表明：在600 ℃时,首先发生晶态的五水合六硼酸钙向非晶态的无水六硼酸钙（CaB6O10）转化,至800 ℃时无定型的无水六硼酸钙转变为晶态的无水六硼酸钙,进一步升温至900 ℃时无水六硼酸钙分解为晶态的四硼酸钙（CaB4O7）和玻璃态的三氧化二硼。     

硫酸铜脱水-热解制备氧化铜的研究

以五水硫酸铜为原料,通过脱水和热解两个步骤制备氧化铜。采用热重分析、X射线衍射和化学分析研究了五水硫酸铜的脱水和热解过程。研究结果表明,五水硫酸铜脱水过程分为3个阶段,第一阶段和第二阶段分别脱去2个结晶水,第三阶段脱去1个结晶水,将五水硫酸铜在300℃加热1 h可以脱除全部结晶水;将硫酸铜磨碎至粒度为180~250μm,在800℃热解1 h,所得氧化铜的纯度大于99%。     

硫酸镁的性质及用途

硫酸镁MgSO_4·7H_2O,医药上俗称泻盐。为无色或白色易风化的晶体或白色粉末。有苦咸味。密度1.68。在150℃失去六分子结晶水,在200℃失去全部结晶水。无水物的密度2.66,熔点1124℃,同时分解。溶于水、甘油和乙醇。可由硫酸作用于氧化镁、氢氧化镁或碳酸镁而制得。硫酸镁的用途逐渐增多,越来越受到人们的重视。在医药上用作泻剂,因能增加肠内渗透     

高纯无水氯化镁制备技术的进展

无水氯化镁是电解金属镁的原料,也是众多催化剂和医药的中间体. 无水氯化镁的制备分为含水氯化镁的脱水和氧化镁的氯化两个途径. 氯化镁脱水是以水合氯化镁、苦卤、光卤石为原料,利用有机溶剂蒸馏、分子筛吸附、气体保护加热、氯化镁氨络合物分解等技术进行脱水. 六氨氯化镁是络合物分解法的重要中间体,其合成过程分为高沸点溶剂体系、水-氨体系、低沸点溶剂体系等不同的合成路径. 氧化镁氯化转化是以菱镁矿、水镁石、氢氧化镁或氯化镁脱水产生的氧化镁为原料,分为气体介质中氧化镁的氯化和熔融盐介质中氧化镁的氯化. 无水氯化镁制备技术经历几十年不断的探索,取得了一些进步,但彻底改变耗能高、污染腐蚀严重、流程复杂的工艺过程,开发流程简单、低污染腐蚀、低成本的绿色工艺仍然需要更深入的研究.     

七水硫酸锌热解过程的吉布斯自由能 最小原理及TG-DTA分析

利用吉布斯自由能最小原理计算了七水硫酸锌在25～1 100 ℃下的平衡组成,并结合TG-DTA研究了其热分解过程。七水硫酸锌的热解大致可以分为脱结晶水和无水物热分解两个阶段。脱水发生在室温～311 ℃时,无水物热分解则发生在687～1 050 ℃时。脱水段固相含有ZnSO4·6H2O、ZnSO4·H2O、ZnSO4·xH2O［x∈（0.8,0.9）］等,无水物分解段中间产物有ZnO2·ZnSO4,最终固相产物为ZnO。结果表明,吉布斯自由能最小原理和TG-DTA具有内在一致性。     

结晶硫酸铝脱水过程中晶型与形貌的转变

通过TG、XRD、SEM和MS分子模拟的方法,研究了结晶硫酸铝脱水过程中晶型与形貌的变化特点,为结晶硫酸铝制备冶金氧化铝提供了理论基础。依据晶体结构变化特点,将结晶硫酸铝脱水分为3个阶段：第一阶段（30~80 ℃）脱水2.7份,属于三斜晶系;第二阶段（80~22 ℃）脱水12.65份,属于单斜晶系;第三阶段（322~383 ℃）脱水1.15份,属于六方晶系。MS模拟结果和SEM形貌观察表明,结晶硫酸铝单晶在脱水过程中,其形貌经历了从片状到粒状再到片状的过程,其中无水硫酸铝的片状暴露面与十七水硫酸铝的片状暴露面呈垂直关系。在结晶硫酸铝到无水硫酸铝的制备过程中,伴随明显体积收缩和颗粒碎裂。采用多晶结晶硫酸铝脱水,具有制备砂状氧化铝的潜力。     

钴、锰、铅的邻苯二甲酸配合物的合成、表征及热分析

用流变相反应法合成了二水合邻苯二甲酸钴(Ⅱ)、邻苯二甲酸锰(Ⅱ)、邻苯二甲酸铅(Ⅱ),通过元素分析、红外光谱、TG、DTG和DSC研究了它们在氮气气氛中的热分解过程。二水合邻苯二甲酸钴在氮气中的热分解分为两个过程:第1步失去结晶水形成无水盐,第2步无水盐分解为氧化钴、二氧化碳和有机化合物;邻苯二甲酸锰在氮气中一步分解生成氧化锰和有机化合物;邻苯二甲酸铅在氮气中的热分解过程分为两个阶段:第1步邻苯二甲酸铅分解生成碳酸铅和有机化合物,第二步碳酸铅继续分解生成氧化铅和二氧化碳;三种配合物在氮气中热分解生成的有机化合物成分比较复杂,主要成分是邻苯二甲酸酐、9,10-蒽醌等。     

五水硫酸铜脱水机理及硫酸铜高温分解的热力学研究

利用热分析法研究了五水硫酸铜高温分解过程,并对其脱水机理及硫酸铜在高温下分解机理进行了探索。研究表明:在升温速率为5℃/min时,五水硫酸铜的脱水过程分两个阶段,第一个阶段直接失去四个结晶水,这可能是由于升温速率过快的原因。硫酸铜的高温分解分为两步,第一步生成物为CuO和SO₃,第二步SO₃继续分解生成SO₂和O₂。     

氨气法制备多形貌氢氧化镁及 对氧化镁活性的影响*

研究了不同镁盐原料对制得的氧化镁晶体形貌的影响。以3种镁盐为原料、氨气为沉淀剂制备了不同形貌的前驱体,通过煅烧热分解法制备氧化镁晶体。采用扫描电镜、X射线衍射、热重（TG）分析和激光粒度分布分析对所得氧化镁产品进行表征,选用柠檬酸法测定氧化镁活性。结果表明,以六水合氯化镁、六水合硝酸镁、硫酸镁为原料制备的氧化镁形貌分别为块状、片状、花球状。通过对不同煅烧条件制备的不同形貌氧化镁活性的研究,得出在升温速率为10 ℃/min条件下升高温度到600 ℃恒温煅烧2 h所得氧化镁活性最高,不同形貌氧化镁在相同煅烧条件下的活性不同：块状>片状>花球状。     

高镁磷尾矿碳化法制备碱式碳酸镁研究

以高镁磷尾矿为原料,采用碳化法对高镁磷尾矿中的磷、镁、钙进行分离,经过煅烧、消化、碳化、热解处理等工序得到碱式碳酸镁和磷精矿。实验结果表明：将高镁磷尾矿煅烧后的消化料浆先进行常压碳化然后进行加压碳化,加压碳化条件为料浆氧化镁质量浓度为12.0~13.5 g/L、二氧化碳分压为0.18 MPa、碳化终点温度为25 ℃,在此条件下镁的回收率达到87%~90%,得到的磷精矿五氧化二磷质量分数达到28%~30%,磷的回收率为60%~65%;将两步碳化后得到的重镁水进行热解,热解条件为重镁水氧化镁质量浓度为10~12 g/L、真空度为0.085 MPa、热解温度为60 ℃、热解时间为50 min,在此条件下所得滤液氧化镁质量浓度为0.7 g/L,镁的回收率为93%。以高镁磷尾矿为原料,采用碳化法制得碱式碳酸镁,经分析产品质量符合HG/T 2959—2010《工业水合碱式碳酸镁》的要求。采用碳化法处理高镁磷尾矿,磷、镁回收率高。此方法为中国高镁磷尾矿的回收利用提供了一条行之有效的技术途径。     

Ca2B2O5·H2O的热分解过程研究

采用水热法制备了片状Ca_2B_2O_5·H_2O水合硼酸盐前驱体,利用XRD、FI-IR及SEM等手段对样品进行了表征,利用TG-DTA热重分析法对Ca_2B_2O_5·H_2O的脱水热分解进行了分析。结合热分析结果和不同温度下焙烧产物的物相表征结果,研究上述硼酸钙的热分解过程,结果表明,热分解过程大致分为三个阶段:第一阶段硼酸钙失去表面的吸附水,第二阶段硼酸钙失去结晶水形成无定形的无水硼酸钙,第三阶段无水硼酸钙由无定形转化为结晶。     

硫酸镍煅烧的实验研究

硫酸镍煅烧可以产生镍氧化物,作为制备氧化镍的原料。以六水硫酸镍为原料,采用热重-差热分析（TG-DTA）、X射线衍射（XRD）分析研究了其煅烧过程并对产物进行了表征。研究结果表明,硫酸镍煅烧过程分为3个阶段：第一阶段（27~250 ℃）及第二阶段（250~600 ℃）为脱水阶段;第三阶段（600~900 ℃）为分解阶段。在煅烧温度为850 ℃、煅烧时间为30 min、粒度为74~147 μm条件下,硫酸镍煅烧产物为氧化镍。     

溶胶-凝胶先驱体醋酸铅的脱水方法

将带有结晶水的醋酸铅Ｐｂ（ＯＡｃ）＿２·３Ｈ＿２Ｏ置于刚玉坩埚中，在１９０℃的温度下直接加热后，即可脱去结晶水，而得到无水醋酸铅Ｐｂ（ＯＡｃ）＿２。根据Ｘ射线衍射和红外吸收光谱的分析说明，在１９０℃下加热可以有效地脱去其结晶水。化学分析的结果表明，加热脱水后的无水醋酸铅中Ｐｂ（ＯＡｃ）＿２的含量为９９．３０ｗｔ％。     

大豆的热分解特性及其动力学探究

动态热重分析（TGA）被用来研究大豆的热降解动力学，通过改变大豆热解时的升温速率（5，10，20和40℃/min）以及气氛条件（氮气和空气）探索了大豆在不同热解条件下的热解特性。并结合对相应热解条件下的动力学参数（表观活化能E_k）进行求解，探究了大豆的火灾安全性。结果表明，大豆的热解可以分为四个阶段：前两个阶段对应自由水和结晶水的脱除，后两个阶段对应主要成分（淀粉、蛋白质和脂肪）的次分解阶段和主要分解阶段。后两个阶段，由于氧气的存在，导致大豆的热分解出现了不同的历程，800℃时的残炭率降低。且与氮气气氛下热解相比，大豆在空气气氛下表现出更低的反应活化能和火灾安全性。     

磷肥副产品—氟硅酸镁的生产

磷肥副产品──氟硅酸镁的生产刘晓华（衡阳市松柏化肥厂）１前言氟硅酸镁（ＭｇＳｉＦ＿６·６Ｈ＿２Ｏ）为无色或白色菱形或针状结晶，比重１．７８８，不易潮解，但可风化而失去结晶水。在８０℃以上时则脱水、在熔点时分解而放出四氟化硅气体。易溶于水，溶于稀酸，难...     

溶胶-凝胶法制备纳米氧化镁

以六水硝酸镁为前驱体，采用柠檬酸溶胶-凝胶法合成不同粒径（10～100nm）和结晶度的纳米氧化镁粉末。研究了柠檬酸的作用机理，不同的工艺条件（水、无水乙醇、柠檬酸的加入量）对溶胶-凝胶稳定性的影响以及焙烧温度对粉末晶体粒径、结晶度的影响。结果表明：未引入柠檬酸时，凝胶的稳定性较差，氧化镁产物粒径较大且团聚严重。     

溶胶-凝胶法制备纳米氧化镁

以六水硝酸镁为前驱体,采用柠檬酸溶胶一凝胶法合成了不同粒径（10～100nm）和结晶度的纳米MgO粉末。研究了柠檬酸的作用机理、不同的工艺条件（水、无水乙醇、柠檬酸的加入量）对溶胶一凝胶稳定性的影响以及焙烧温度对粉末晶体粒径、结晶度的影响。结果表明：未引入柠檬酸时,凝胶的稳定性较差．氧化镁产物粒径较大且团聚较严重。引入柠檬酸后,并当水：六水硝酸镁：柠檬酸：乙醇=100：9：9：2．1（摩尔比）时可形成稳定的凝胶体系。焙烧温度对制得的MgO粉末的化学成分和晶体形貌基本无影响,但对粉末结晶度和粒径有显著的影响。500℃焙烧制得的纳米氧化镁粉末粒径为10nm左右,结晶度低,粒子间有一定的团聚;600℃的粉末粒径为30～60nm,结晶度有所提高,粒子的分散性较好;900℃的粉末粒径为50～100nm,结晶度更高,晶相更完整。     

氟化铝加压结晶工艺技术研究探析

湿法氟化铝一般采用常压结晶工艺生产,其存在产品结晶水含量高、结晶时间长、产能低等弊端。对此,研究了氟化铝加压结晶工艺技术,考察了结晶压力、结晶时间、晶种添加量、加料温度等因素对氟化铝结晶水含量的影响。优化工艺及条件:将氟硅酸溶液加入反应槽中,加热到70~80 ℃,按照氟硅酸和氢氧化铝物质的量比为1.1:1加入氢氧化铝,在95~105 ℃反应30 min,过滤得到氟化铝溶液和硅胶沉淀;将氟化铝溶液转入高压结晶釜中,添加15%（质量分数）的氟化铝晶种,控制结晶釜内的温度为170 ℃,维持结晶压力为0.7 MPa,结晶时间为3 h;将高压结晶釜内的温度降到80~90 ℃,对结晶后的料浆进行真空抽滤,再经洗涤得到氟化铝软膏;将氟化铝软膏置于120~180 ℃下干燥脱去附着水,再逐步升温至400~600 ℃进行煅烧,除去产品中的结晶水,冷却后得到氟化铝产品。实验结果表明,采用加压结晶工艺制备氟化铝,不仅降低了产品结晶水含量和生产成本,提高了产品质量和产量,而且解决了制约磷化工、氟化工和电解铝行业发展的瓶颈问题。     

饱和水介质条件下油页岩热解动力学

利用高压釜反应装置,对柳树河油页岩进行了热压模拟实验研究,考察了饱和水介质条件下油页岩的热解动力学。利用不同温度下热解产物的实验数据,建立了以沥青为中间产物的连串一级反应的动力学模型,得到了相关的动力学参数,结果表明,油母质热解生成热沥青的活化能约为110 kJ·mol^-1,低于热沥青进一步分解生成页岩油的活化能（约为190 kJ·mol^-1）,说明油母质热解生成热沥青的反应更容易进行。根据实验数据和动力学结果,对油页岩的热解机理和水介质的影响进行了初步探讨。结果表明,在饱和水介质条件下,油页岩的热解温度比无水条件时降低了约120℃。