红葡萄酒中甜蜜素的固相萃取离子色谱测定法

目的建立离子色谱法测定红葡萄酒中甜蜜素含量的分析方法。方法采用C18小柱净化,IonPacAS17-C柱分离和电导检测器测定,外标法定量。结果线性范围:0.025～1g/kg,相关系数0.9999,样品加标平均回收率为97.7%～102.3%,RSD为1.9%～3.1%,检出限3mg/kg。结论该方法简便、快速,适合红葡萄酒中甜蜜素含量的测定。     

高效液相色谱测定食品中环己基氨基磺酸钠的提取方法研究

目的通过对多类食品中环己基氨基磺酸钠(甜蜜素)测定的样品前处理技术和测定方法的研究,建立简便、快速、适用的食品中甜蜜素的高效液相色谱测定方法。方法选用30%乙醇提取样品中的甜蜜素。提取液中的甜蜜素与次氯酸钠反应生成N,N-二氯环己胺,经正己烷提取,用高效液相色谱测定。结果食品中甜蜜素在0～2.00 mg/ml范围内,浓度与峰面积呈直线相关关系;方法最低检出量为0.02μg;最低检出浓度为0.005 0 g/kg。对浓度为0.097～5.6g/kg的样品连续测定6次,RSD为1.1%～6.0%;加标量为0.20～2.0 g/kg的样品,回收率为85%～106%。结论该方法简便、快速、精密、准确,适用于食品中甜蜜素含量的测定。     

气相色谱法测定果汁中甜蜜素含量的改进

目的建立毛细管气相色谱法测定果汁中甜蜜素含量的改进方法。方法对酯化反应时冰浴温度的控制方式、反应液振荡提取、乳化现象消除、衍生物保存、标准曲线制作方式和色谱柱选择等条件进行细节性改进。结果在最佳分析条件下,样品中的甜蜜素经酯化后在0.1～1.0 mg/ml浓度范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 6),回收率为93.5%～98.0%,相对标准偏差为1.53%～2.15%。结论该法简便、快速,可用于果汁中甜蜜素含量的测定。     

气相色谱氢火焰离子化检测器法测定甜蜜素含量

目的甜蜜素,化学名为环己基氨基磺酸钠,是一种常见食品添加剂,广泛应用于食品生产中。本文采用气相色谱-氢火焰离子化检测器(GC-FID)法测定饮料中甜蜜素含量。方法在硫酸介质中,甜蜜素与亚硝酸钠反应,生成环己醇亚硝酸酯,气相色谱分离,保留时间定性,外标法定量。结果本方法的标准曲线在0.1～5.0 mg的浓度曲线范围内,线性关系良好,相关系数R0.999。本方法的回收率为96.6%,相对标准偏差为3.2%,方法检出限为0.001 5 g/kg。结论结果表明,GC-FID法测定饮料中甜蜜素,操作便捷,结果准确可靠,是食品中甜蜜素含量测定的最优方法之一。     

液相色谱法测定饮料中甜蜜素

目的:准确测定考核盲样中甜蜜素含量。方法:按照GB 5009.97-2016第二法液相色谱法操作。结果:T-177考核盲样中甜蜜素含量为0.207 g/kg, T-318考核盲样中甜蜜素含量为0.122 g/kg。结论:用液相色谱法测定饮料中甜蜜素的方法准确、可靠。     

气相色谱法和离子色谱法测定饮料中甜蜜素的方法比较

摘要:目的　对气相色谱法和离子色谱法测定饮料中甜蜜素的方法进行比较。方法　气相色谱法测定甜蜜素按照国标方法GB/T 5009.97-2003进行,并对其进行了改进;离子色谱法测定甜蜜素时,样品经水稀释过0.22 μm滤膜后,经Cleanert-IC C18柱净化,IonPac AS 16离子柱分离,用KOH洗脱,电导检测器检测,外标法定量。结果　两种方法的线性范围为12.5～250 mg/kg,气相色谱法测定甜蜜素的检出限为1.0 mg/kg,定量限为3.0 mg/kg,加标回收率在92.6%～106%之间,相对标准偏差小于5%;离子色谱法测定甜蜜素的检出限为3.0 mg/kg,定量限为10 mg/kg,加标回收率在91.8%～104%之间,相对标准偏差小于4%。经配对t检验处理,气相色谱法和离子色谱法对饮料中甜蜜素的测定结果无统计学差异（t＝-1.719,P＞0.05）。结论　离子色谱法的前处理简单,污染小;而气相色谱法的检出限、成本更低。     

南通市2010-2012年食品中甜蜜素检测结果

目的了解南通市市售食品中甜蜜素残留量现状。方法随机抽取市场上各类食品535份,采用毛细管气相色谱法测定食品中甜蜜素含量。结果 2010-2012年,食品中甜蜜素检出率为51.96%,合格率为94.95%,合格率由高到低依次为冷饮类(96.72%)、果汁类(95.51%)、酱腌菜(95.39%)、烘炒类(94.35%)、蜜饯类(93.58%)。结论在售食品中仍有少量食品甜蜜素含量超标,应继续加大监管力度,保障消费者安全食用。     

饮料中甜蜜素含量测定的不确定度评定

目的建立超高效液相色谱—串联质谱法测定饮料中甜蜜素含量不确定度评定的数学模型,对各不确定度分量进行量化与评估。方法根据《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1-2012),分析测定过程各不确定度来源,计算各分量,评估饮料中甜蜜素含量测定的不确定度。结果当饮料中甜蜜素含量为0.11μg/kg,置信概率为95%,包含因子k=2,其扩展相对不确定度为0.06μg/kg。结论通过对不确定度的分析,发现标准曲线拟合残差是超高效液相色谱—串联质谱法测定饮料中甜蜜素含量不确定度的主要来源,并由此提出了质量控制改进方法。     

南京市居民膳食中甜蜜素暴露的风险评估

目的 评估南京市居民膳食中甜蜜素暴露水平及可能存在的健康风险,为加强食品中甜蜜素监督管理提供理论依据。方法 根据国家食品安全风险监测工作要求,按照标准操作程序检测市售食品中甜蜜素含量,结合南京市居民各类食品的实际消费量状况数据,使用@RISK软件建立膳食中甜蜜素累积暴露模型,对甜蜜素的暴露风险进行评估。结果 各类食品中甜蜜素总体检出率为24.3%,居民膳食中甜蜜素平均摄入量值为0.361 mg/kg.bw,占ADI的5.15%,高暴露人群（P99）甜蜜素摄入量为5.587 mg/kg.bw,占ADI 79.81%。各年龄组人群甜蜜素摄入量占ADI介于1.74%～107.27%之间,其中6～10岁和11～17岁人群每日甜蜜素摄入量高于其他年龄组人群,甜蜜素平均摄入量分别为0.487 mg/kg.bw和0.475 mg/kg.bw。对甜蜜素摄入量贡献率较高的食品分别是带壳熟制坚果、蜜饯凉果类、糕点面包、饮料和果冻。结论 南京市居民甜蜜素暴露总体处于安全水平,对带壳熟制坚果、饮料、糕点面包和蜜饯凉果等摄入量较高的人群甜蜜素暴露引起的健康风险需引起关注。     

测定饮料中甜蜜素的毛细管柱气相色谱方法研究

目的建立饮料中甜蜜素测定的毛细管柱气相色谱方法。方法对分离甜蜜素的色谱条件、放置条件和衍生条件进行优化,建立饮料中甜蜜素测定的毛细管柱气相色谱方法。结果在优化的条件下,甜蜜素在0．02～10．0g／L范围内线性关系良好,相关系数r=0．9992;以3倍信噪比计算,该方法的检出限为1．2×10～g／L。对样品6次测定的相对标准偏差（RSD）〈2．1％。对甜蜜素样品的低、中、高3种浓度的加标回收率为99．6％～104．9％。结论通过对气相色谱条件、甜蜜素放置条件和衍生条件的优化,建立了毛细管柱分离甜蜜素的方法。由于毛细管柱分离效率高,能较好避免其他杂质的干扰,因此,该分析方法可用于基质更为复杂的样品中甜蜜素的测定,具有较好的推广意义。     

毛细管气相色谱法测定含奶油类冰淇淋等样品中甜蜜素

[目的]探讨含奶油类冰淇淋等样品中甜蜜素的前处理及提高测定灵敏度的方法。[方法]液体样品前处理加亚铁氰化钾及乙酸锌沉降蛋白,处理液用毛细管色谱柱程序升温检测。[结果]在0.01~10 mg范围内,甜蜜素测定的线性相关系数r=0.999。若取10 g样品测定,其定量检出限为0.005 g/kg,高、中、低三种浓度的加标回收率分别在89.0%-103.8%,[结论]该方法适用于含奶油类冰淇淋等样品中甜蜜素的测定。     

绵阳市市售食品中甜蜜素和糖精钠检测结果分析

目的了解绵阳市市售食品中甜蜜素和糖精钠是否超范围、超量使用。方法从绵阳城区及所辖的安县、三台县、江油市的大型超市、农贸市场、学校附近零售店等不同地点采集食品样品,用色谱法进行检测分析。结果共抽检食品样品208份,193份合格,合格率92．79％;47份样品检出甜蜜素,检出率22．60％;79份样品检出糖精钠,检出率37．98％。结论绵阳市市售食品中甜蜜素和糖精钠的检出率较高,而在食品标签上却不作任何明示,相关部门应采取措施,加强监管,以保护消费者的知情权和身体健康。     

毛细管柱气相色谱法测定食品中的甜蜜素

目的：建立毛细管柱气相色谱法测定食品中的甜蜜素的方法。方法：采用适当的样品处理方法，应用弱极性的HP-1毛细管柱取代填充柱检测食品样品中的甜蜜素。结果：在最佳分析条件下，样品中的甜蜜素经酯化后在0.50～3．0mg/ml范围内有良好的线性（r=0．9998），回收率为94．1％～97．6％，相对标准偏差3．0％～4.9％。结论：相对于国家标准方法推荐的填充柱，毛细管柱的柱效高，通用性好，结果更易重复，是食品中甜蜜素检测的另一选择。     

食品中甜蜜素的大口径弱极性毛细管色谱测定法

目的建立一种食品中甜蜜素快速准确的测定方法。方法采用Carrez试剂和超声波萃取处理样品,色谱条件：色谱柱为SPB-5（30m×0.53mm×1.0μmFILM）;载气30ml/min,尾吹20ml/min;进样口温度140℃,柱温80℃,FID检测器温度160℃,无分流。结果在0.01～5.0mg/kg范围内线性良好,相关系数r=0.9990;方法定性检出限为1.2mg/kg,定量检出限8.0mg/kg,回收率大于96.4%,相对标准偏差小于4.4%。结论通过对样品采用Carrez试剂消除蛋白质等影响,超声波萃取,使用大口径弱极性毛细管具有简便、快速,精密度和准确度高的优点。     

2009～2010年山东省部分地区销售的葡萄酒卫生质量抽检结果分析

[目的]了解山东省葡萄酒质量状况,为制定相应的预防控制措施提供依据。[方法]分别于2009和2010年对山东省10个城市36个销售地点共抽检100份葡萄酒样品进行质量监测。[结果]2009年葡萄酒抽检合格率为82.00%,2010年为100.00%(P<0.01)。不合格的9份中,4份酒精度不达标,5份检出不应该检出的糖精钠、甜蜜素、苋菜红。葡萄酒合格率,聊城市、德州市葡萄酒合格率为分别为50.00%、60.00%,其余8市均为100.00%;大型商场为100.00%,大型超市为95.45%,商品批发部为76.92%,个体户为64.29%。[结论]目前山东省葡萄酒安全质量状况良好。     

不同酒类中氨基甲酸乙酯前处理方法的研究

目的通过比较研究不同酒类中氨基甲酸乙酯前处理方法，探索适合各种酒类的氨基甲酸乙酯前处理方法。方法采用不同提取和净化方法，对白酒、自制泡酒和红酒中的氨基甲酸乙酯进行前处理，比较其回收率和精密度。结果对于基质不太复杂的白酒和泡酒等，用液液萃取和用固相萃取作为前处理方法提取其中的氨基甲酸乙酯，其提取回收率为89．0％左右，两种方法提取效果无显著差别；红葡萄酒中固相萃取法回收率为82．7％，活性炭脱色固相萃取法回收率为87．1％。结论白酒和颜色浅的泡酒等基质不太复杂的酒类，采用液液萃取法进行前处理，成本低，耗时少；红葡萄酒最好用活性炭吸附色素后，固相萃取方法处理，既能消除色素干扰，同时提高回收率。     

市售干红葡萄酒总酚的测定

目的对市售干红葡萄酒总酚的含量进行测定分析,从而为食品质量监督部门提供一定的参考。方法福林肖卡分光光度检测法。结果市售干红葡萄酒总酚的平均含量为1833mg/L,最高值为2347mg/L,最低值为1374mg/L。结论干红总酚含量品牌之间差别明显,2007-2008年干红葡萄酒总酚的含量差别不大,干红葡萄酒总酚含量远高于其他红葡萄酒。