痹通药酒中新乌头碱、次乌头碱、乌头碱的含量

目的:建立痹通药酒中新乌头碱、次乌头碱、乌头碱的HPLC含量测定方法。方法:Agela Promosil-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,柱温35℃,流动相乙腈-四氢呋喃(25∶15)为流动相A,以0.1 moL.L-1醋酸铵溶液(每1 000 mL加冰醋酸0.5 mL)为B,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长235 nm。结果:新乌头碱在0.118 9～0.990 9μg呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率98.07%,RSD1.7%;次乌头碱在0.074 5～0.621 0μg呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率99.08%,RSD1.5%;乌头碱在0.009 4～0.078 3μg呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率98.32%,RSD 2.0%。结论:本方法稳定易行、重复性好,可用于痹通药酒质量评价。     

骨痹止痛液中乌头碱的限量检查

目的:建立骨痹止痛液中乌头碱限量检查方法。方法:采用RP-HPLC对骨痹止痛液中的乌头碱进行限量检查,色谱柱为Waters Symmetry Shield C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-5 m L/L三乙胺水溶液(70∶30),流速1.0 m L/min,检测波长235 nm,进样体积20μL,柱温为室温。结果:乌头碱在0.017 6~0.176 0μg范围内进样量与峰面积积分值线性关系良好(r=0.999 6);平均加样回收率为98.49%,RSD值为0.99%(n=6)。结论:该方法操作简便、准确可靠、重复性好,可用于骨痹止痛液中乌头碱的限量检查。     

HPLC测定癃闭舒片中补骨脂素和异补骨脂素的含量

目的:应用高效液相色谱法测定癃闭舒片(LBSP)中补骨脂素和异补骨脂素的含量。方法:C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),甲醇-0.02 mol.L-1磷酸二氢钾水溶液(45∶55)为流动相,流速1.0 mL.min-1,检测波长246 nm。结果:补骨脂素在0.144 0～0.720 0μg进样量与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 8),平均加样回收率为99.16%,RSD1.21%(n=6);异补骨脂素在0.136 2～0.681 0μg进样量与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 8),平均加样回收率为98.52%,RSD 1.58%(n=6)。结论:该方法测定结果准确、灵敏、重复性好。     

HPLC测定蒲地蓝消炎片中紫堇灵的含量

目的:建立蒲地蓝消炎片中紫堇灵含量的测定方法。方法:采用Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.015 mol·L-1磷酸盐缓冲液(p H 6.7)(70∶30),流速为0.8 m L·min-1,检测波长为289 nm,柱温为35℃。结果:紫堇灵进样量在0.141 5~0.377 3μg与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 6);平均回收率为98.49%(n=6),RSD=0.45%。结论:该方法简便准确,分离度高,专属性强,重复性好,可用于蒲地蓝消炎片中紫堇灵的含量测定。     

HPLC一ELSD法测定骨痹灵片中黄芪甲苷的含量

目的建立高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)测定骨痹灵片中黄芪甲苷含量的方法。方法色谱柱为Agilent C18柱,流动相为乙腈-水(30:70),流速为1.0 m L/min,柱温为35℃;ELSD检测器漂移管温度为100℃,雾化管温度70℃;载气流量1.6m L/min。结果黄芪甲苷进样量在4.3~17.1μg范围内其进样量对数与其峰面积对数呈良好的线性关系(r=0.999 5);加样回收率为99.04%、98.92%、98.27%,RSD=0.42%(n=9)。结论该法操作简便、准确、重复性好、灵敏度高,可作为骨痹灵片的质量控制方法。     

HPLC测定活血止痛膏中芍药苷、马钱子碱、士的宁的含量

目的:建立高效液相色谱法测定活血止痛膏中芍药苷、马钱子碱、士的宁的含量。方法:采用AgilentTC-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温为25℃,流速为1 mL.min-1;芍药苷的流动相为乙腈-水(16∶84),检测波长为230 nm;马钱子碱、士的宁的流动相为乙腈-0.01mol.L-1庚烷磺酸钠与0.02mol.L-1磷酸二氢钾等量混合溶液(用10%磷酸溶液调节pH值至2.8)(21∶79),检测波长为260 nm。结果:两种液相方法可分别测定活血止痛膏中芍药苷、马钱子碱、士的宁的含量。芍药苷浓度在25.2～200.2μg.mL-1(r=0.9996),马钱子碱浓度在2.45～19.6μg.mL-1(r=0.9998),士的宁浓度在2.95～23.6μg.mL-1(r=0.9997)范围内与其峰面积呈良好的线性关系;平均回收率(n=9)分别为95.13%(RSD=1.77%),87.63%(RSD=2.99%),90.93%(RSD=2.57%)。结论:两种液相测定方法专属性强,结果准确,可用于活血止痛膏的质量控制。     

儿咳灵糖浆质量控制研究

目的修订完善儿咳灵糖浆的质量标准。方法采用TLC鉴别浙贝母;采用HPLC测定盐酸麻黄碱、苦杏仁苷和黄芩苷的含量,色谱柱为Kromasil C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为210 nm(盐酸麻黄碱、苦杏仁苷)、280 nm(黄芩苷),柱温30℃。结果浙贝母的TLC鉴别法专属性强,色谱斑点清晰,阴性对照无干扰。盐酸麻黄碱在1.050～10.500 mg/L范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 4),平均加样回收率为99.1%(RSD=1.50%,n=9);苦杏仁苷在5.220～52.200 mg/L范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 0),平均加样回收率为98.6%(RSD=0.81%,n=9);黄芩苷在20.050～200.500 mg/L范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 5),平均加样回收率为98.4%(RSD=0.94%,n=9)。结论该方法准确、重复性好,可作为儿咳灵糖浆的质量控制标准。     

HPLC同时测定耳聋左慈丸中马钱苷、芍药苷和丹皮酚含量

目的:建立耳聋左慈丸中马钱苷、芍药苷和丹皮酚含量的液相色谱测定法。方法:采用Acclaim C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相,进行梯度洗脱;紫外监测波长为235 nm;流速为1.0 m L·min~(-1)。结果:马钱苷进样量在0.086 72~0.867 2μg与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 5(n=6),平均回收率为99.50%,RSD=0.43%;芍药苷进样量在0.189 28~1.892 8μg与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 9(n=6),平均回收率为99.20%,RSD=0.47%;丹皮酚进样量在0.171 04~1.710 4μg与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 8(n=6),平均回收率为99.27%,RSD=0.31%。结论:该方法处理简单,结果准确可靠。     

RP-HPLC同时测定风痛安胶囊中粉防己碱、防己诺林碱及盐酸小檗碱含量

目的:建立风痛安胶囊(防己、通草、木瓜、黄柏等)中粉防己碱、防已诺林碱及盐酸小檗碱含量的同时测定方法.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为Phenomenex Gemini C18(4.6 mm×250 mm,5μm)柱;流动相:甲醇-乙腈-磷酸盐缓冲液(0.01 mol/L磷酸二氢钾和0.01 mol/L庚烷磺酸钠等量混合,含0.2%三乙胺并用磷酸调pH值至3.0)(25:20:55);检测波长为230 nm.结果:粉防己碱进样量在0.051 52～0.824 3 μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 9,平均回收率为97.23%,RSD为1.3%(n=9);防己诺林碱在0.035 20～0.563 2μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 9,平均回收率为99.56%,RSD为1.6%(n:9);盐酸小檗碱进样量在0.031 36～0.501 μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 7,平均回收率为98.22%,RSD为1.5%(n=9).结论:本方法简便,快速,重复性好,可用于该制剂的质量控制.     

反相高效液相色谱测定腰痛宁贴膏中士的宁及马钱子碱含量

目的:建立反相高效液相色谱法同时测定腰痛宁贴膏中士的宁和马钱子碱含量。方法:色谱柱Intersil C8-3(4.6mm×250 mm,5μm),流动相甲醇-水-冰乙酸(20∶96∶7,用三乙胺调pH为3.10),流速1.0 mL.min-1,检测波长254 nm,柱温30℃。结果:士的宁在0.020 6～0.123 4μg线性关系良好(r=0.999 8),测得平均加样回收率(n=9)为100.28%,RSD1.33%;马钱子碱在0.013 8～0.083 0μg线性关系良好r,=0.999 9,测得平均加样回收率(n=9)为99.82%,RSD 0.84%。结论:方法灵敏、准确、可用于腰痛宁贴膏中士的宁和马钱子碱的质量控制。     

HPLC—ELSD法测定骨痹灵片中黄芪甲苷的含量

目的建立高效液相色谱-蒸发光散射检测法（HPLC-ELSD）测定骨痹灵片中黄芪甲苷含量的方法。方法色谱柱为Agilent C18柱,流动相为乙腈-水（30：70）,流速为1.0 m L/min,柱温为35℃;ELSD检测器漂移管温度为100℃,雾化管温度70℃;载气流量1.6m L/min。结果黄芪甲苷进样量在4.3~17.1μg范围内其进样量对数与其峰面积对数呈良好的线性关系（r=0.999 5）;加样回收率为99.04%、98.92%、98.27%,RSD=0.42%（n=9）。结论该法操作简便、准确、重复性好、灵敏度高,可作为骨痹灵片的质量控制方法。     

高效液相色谱法测定乳癖安消颗粒中盐酸小檗碱的含量

目的建立乳癖安消颗粒中盐酸小檗碱的含量测定方法。方法采用HPLC色谱法,色谱柱:Diamonsil-C18(150×4.6mm,5μm),流动相:乙腈—0.05mol·L-1 NaH2PO4溶液(用H3PO4调节pH值至3)(25:75),检测波长265nm。结果盐酸小檗碱进样量为3.5μg·mL-1~70.0μg·mL-1范围内,其样品量与峰面积线性关系良好(r=0.999 8),加样回收率为96.42%,RSD为0.95%。结论该法测定本品中盐酸小檗碱含量,分离效果好、灵敏、准确。     

HPLC同时测定牛大力中刺桐碱和高丽槐素的含量

目的:建立牛大力中刺桐碱和高丽槐素含量的测定方法。方法:采用超声法提取药材,通过对提取工艺及色谱条件进行优化建立测定方法,同时测定牛大力中刺桐碱、高丽槐素的含量。HPLC色谱条件为色谱柱C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%冰醋酸水溶液梯度洗脱,检测波长为280 nm和310 nm,流速为1.0 m L·min~(-1),柱温为30℃。结果:刺桐碱进样量在0.284 4~1.422 0μg与峰面积值呈现良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为99.6%,RSD为1.57%(n=6);高丽槐素进样量在0.087 0~0.435 2μg与峰面积值呈现良好的线性关系(r=0.999 8),平均回收率为100.9%,RSD=2.18%(n=6)。结论:该方法准确、简便、重复性好,可用于牛大力药材中刺桐碱和高丽槐素的含量测定。     

垂盆草配方颗粒的质量标准研究

目的建立垂盆草配方颗粒的质量标准。方法采用薄层色谱(TLC)法对垂盆草进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定垂盆草中槲皮素、山柰素、异鼠李素的含量。结果 TLC斑点清晰、分离度好,阴性无干扰。槲皮素进样量在0.015⁰.300μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=1.000 0),平均回收率为96.7%,RSD为4.1%(n=6);山柰素进样量在0.0050.300μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=1.000 0),平均回收率为96.7%,RSD为4.1%(n=6);山柰素进样量在0.005⁰.100μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.999 6),平均回收率为97.6%,RSD为3.7%(n=6);异鼠李素进样量在0.0050.100μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.999 6),平均回收率为97.6%,RSD为3.7%(n=6);异鼠李素进样量在0.005⁰.100μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.999 0),平均回收率为96.4%,RSD为2.1%(n=6)。结论所建方法简便、准确,重复性好,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC同时测定复方藤乌软膏中6种乌头类生物碱含量

目的建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定复方藤乌软膏中6种乌头类生物碱含量的方法。方法色谱柱为Agilent XDB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相A为乙腈-四氢呋喃(25∶8),B为0.1 mol/L醋酸铵溶液(每1000 m L加冰醋酸0.5 m L),梯度洗脱;流速:1 m L/min;检测波长:235 nm;柱温:25℃。结果乌头碱在0.072~0.648μg具有良好的线性关系(r=0.999 5),平均回收率为99.29%,RSD=1.25%;新乌头碱在0.062~0.648μg具有良好的线性关系(r=0.999 5),平均回收率为99.12%,RSD=0.85%;次乌头碱在0.064~0.384μg具有良好的线性关系(r=0.999 8),平均回收率为99.57%,RSD=1.07%;苯甲酰乌头原碱在0.056~0.672μg具有良好的线性关系(r=0.999 2),平均回收率为98.11%,RSD=0.61%;苯甲酰新乌头原碱在0.055~0.993μg具有良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为99.27%,RSD=1.10%;苯甲酰次乌头原碱在0.078~0.702μg具有良好的线性关系(r=0.999 8),平均回收率为99.08%,RSD=1.38%。结论本方法操作简便、灵敏度高、重复性好,结果准确,可作为复方藤乌软膏中乌头类生物碱的含量测定方法。     

HPLC-DAD法测定降脂合剂中5-羟甲基糠醛、苍术素、丹酚酸B的含量

目的:建立降脂合剂中5-羟甲基糠醛(5-HMF)、苍术素(atractydin)、丹酚酸B(salvianolic acid B)的高效液相含量测定方法。方法:采用Hibar ODS柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相梯度洗脱,流速为1.0 m L·min-1,检测波长为300 nm,柱温为35℃,进样量10μL。结果:5-羟基甲基糠醛在7.812~250.0μg·m L-1范围内线性关系良好(R2=0.999 3),回收率为100.03%(RSD=1.76%,n=5),苍术素在7.812~250.0μg·m L-1范围内线性关系良好(R2=0.999 8),回收率为100.41%(RSD=1.42%,n=5),丹酚酸B在7.812~250.0μg·m L-1范围内线性关系良好(R2=0.999 2),回收率为100.77%(RSD=2.15%,n=5),其精密度、稳定性和平均加样回收率均符合含量测定要求。结论:本法简单易行,结果准确可靠,可有效地用于降脂合剂的质量控制。     

高效液相色谱法测定苦秦洗剂中苦参碱和氧化苦参碱含量

目的:建立苦秦洗剂中苦参碱和氧化苦参碱的含量测定方法。方法:以Agilent ZORBAX SBC18柱(4.6mm×150mm,5μm)为色谱柱,以甲醇-0.05mol/L磷酸二氢钠(含0.1%磷酸,5%高氯酸钠)(15∶85)为流动相,检测波长为220nm。结果:苦参碱标准曲线为Y=514.17X-13.476,r=0.999 9,其在0.205 6~2.056μg进样量范围内与其峰面积积分线性关系良好。氧化苦参碱标准曲线为Y=436.34X-1.272 6,r=0.999 6,其在0.060 24~0.602 4μg进样量范围内与其峰面积积分线性关系良好。精密度试验RSD=1.23%(n=6),重复性试验RSD=1.36%(n=6)。苦参碱和氧化苦参碱在24h内稳定性良好,RSD分别为1.13%和1.61%,平均回收率为100.25%,RSD=1.11%(n=9)。结论:该方法准确、可靠、操作简便,可用于苦秦洗剂中苦参碱和氧化苦参碱的含量测定。     

儿咳灵糖浆质量控制研究

目的修订完善儿咳灵糖浆的质量标准。方法采用TLC鉴别浙贝母；采用HPLC测定盐酸麻黄碱、苦杏仁苷和黄芩苷的含量,色谱柱为Kromasil C₁₈柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.1% 磷酸溶液,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为210 nm(盐酸麻黄碱、苦杏仁苷)、280 nm(黄芩苷),柱温30 ℃。结果浙贝母的TLC鉴别法专属性强,色谱斑点清晰,阴性对照无干扰。盐酸麻黄碱在1.050～10.500 mg/L范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 4),平均加样回收率为 99.1%(RSD=1.50%,n=9)；苦杏仁苷在5.220～52.200 mg/L范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 0),平均加样回收率为 98.6%(RSD=0.81%,n=9)；黄芩苷在20.050～200.500 mg/L范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 5),平均加样回收率为 98.4%(RSD=0.94%,n=9)。结论该方法准确、重复性好,可作为儿咳灵糖浆的质量控制标准。     

HPLC测定岩黄连生物总碱中脱氢卡维丁、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱

目的:建立高效液相色谱法测定岩黄连生物总碱中脱氢卡维丁、盐酸巴马汀及盐酸小檗碱含量的方法,为完善岩黄连生物总碱的质量评价提供依据。方法:采用高效液相色谱法,以Agilent XDB C18(4.6 mm×150 mm,5μm)为色谱柱,以乙腈-0.01 mol.L-1磷酸二氢钾水溶液(18.5∶81.5)为流动相,流速1.0 mL.min-1,柱温30℃,检测波长347 nm。结果:脱氢卡维丁进样量在15.375～92.25 mg.L-1(r=0.999 9)呈良好的线性关系,平均加样回收率96.43%,RSD 1.13%;盐酸巴马汀进样量在14.91～89.46 g.L-1(r=0.999 9)呈良好的线性关系,平均加样回收率96.28%,RSD 1.22%;盐酸小檗碱进样量在3.525～28.2 mg.L-1(r=0.999 7)呈良好的线性关系,平均加样回收率为103.02%,RSD 1.35%。结论:所建立的方法简便、准确、重复性好,可以用于控制岩黄连生物总碱的质量。     

HPLC法测定不同产地制马钱子中士的宁和马钱子碱的含量

目的分析并比较了不同产地制马钱子中有效成分的含量。方法HPLC分析法。色谱条件:色谱柱Alltima C18(4.6mm×150mm,5μm);流动相:乙腈-水-冰醋酸-三乙胺;流速1.0mL/min;检测波长254nm;柱温30℃。结果士的宁进样量在0.68-4.08μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为99.76%,RSD为0.86%(n=6);马钱子碱进样量在0.56～3.36μg内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为99.84%,RSD为0.91%(n=6)。结论不同产地制马钱子的士的宁和马钱子碱的含量差异明显,其中以越南、广西含量最高,湖北、海南含量最低。