HPLC测定银杏提取物中主要黄酮和萜内酯含量的优化方法

目的：建立高效液相色谱(HPLC)测定银杏提取物(GBE)中三种黄酮类化合物和四种萜内酯化合物含量的优化方法。方法：GBE中黄酮苷水解后稀释，由反相HPLC测定黄酮含量；GBE用甲醇溶解后，经酸性氧化铝柱净化，由反相HPLC测定萜内酯含量。结果：槲皮素、山柰素和异鼠李素分别在5～60、5～60、2．5～40ng范围具有良好的线性关系，平均加样回收率(以槲皮素计)为95．4％，相对标准差(RSD)为2．3％；银杏内酯A、银杏内酯B、银杏内酯C和白果内酯在0.5～7．5μg具有良好的线性关系，平均加样回收率分别为97.2％(RSD=2．4％)、99.3％(RSD=1．9％)、97．4％(RSD=1.8％)和97．9％(RSD=2．5％)。结论:本法快速、有效，可用于银杏提取物中黄酮和萜内酯的分析。     

HPLC-ELSD法测定银杏洋参颗粒中萜类内酯的含量

[目的]建立HPLC-ELSD法测定银杏洋参颗粒中白果内酯、银杏内酯A、银杏内酯B和银杏内酯C的含量。[方法]采用SunfireTMC18柱(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-水(30∶70)为流动相进行洗脱,流速1.0 ml/min,柱温35℃,漂移管温度110℃,气体流速2.9 L/min。[结果]白果内酯在0.9333~7.778μg范围内线性关系良好(r=0.9994),平均加样回收率为98.89%(RSD=1.20%);银杏内酯A在0.9846~8.205μg范围内线性关系良好(r=0.9991),平均加样回收率为104.63%(RSD=1.10%);银杏内酯B在0.9144~7.620μg范围内线性关系良好(r=0.9992),平均加样回收率为100.21%(RSD=2.78%);银杏内酯C在0.3027~2.5225μg范围内线性关系良好(r=0.9991),平均加样回收率为103.80%(RSD=2.11%)。[结论]该方法操作简便,方法可靠,结果准确,灵敏度高,重现性好,可作为该产品质量控制的方法。     

荷叶总黄酮苷质量控制研究

[目的]建立荷叶提取物中黄酮类化合物的高效液相色谱测定方法。[方法]药材经提取水解后用HPLC通过测定其槲皮素的含量来确定荷叶提取物中总黄酮的含量,采用Shim-packCLC-ODS(4.6mm×150mm,5μm)色谱柱,甲醇-水-磷酸(50∶50∶0.1)为流动相,流速0.8mL/min,检测波长360nm。[结果]槲皮素在0.013～0.130μg范围内呈良好线性关系(r=0.9999),荷叶提取物中槲皮素的平均含量为4.94%,RSD=1.67%;平均回收率为99.15%,RSD=0.60%。[结论]此测定方法简便快捷、精密度高、准确性好,可以作为荷叶中总黄酮的含量测定方法,以控制荷叶黄酮苷的质量。     

HPLC法测定柿叶浸膏中槲皮素和山柰酚

目的建立柿叶浸膏中黄酮成分的HPLC测定。方法采用HPLC法Hypers il C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-0.4%磷酸溶液(50∶50);检测波长:360 nm;柱温:室温;体积流量:1.0 mL/m in。结果槲皮素和山柰酚的线性范围均为2.0~30.0μg/mL,线性关系良好(r=0.999 7)。槲皮素加样回收率为97.5%,RSD为1.84%(n=5);山柰酚加样回收率为97.7%,RSD为1.11%(n=5)。结论该法操作简便、结果可靠,重现性好,可用于柿叶浸膏的质量控制。     

苦丁茶提取物质量分析

目的对苦丁茶药材水提物进行质量分析。方法以槲皮素、山柰素作为对照品,采用薄层色谱法对苦丁茶药材中黄酮类化合物进行定性鉴别;采用反相高效液相色谱法测定苦丁茶药材中槲皮素和山柰素含量。结果薄层色谱鉴别结果表明,供试品色谱中在与对照品色谱相应的位置上,显现相同颜色的斑点。槲皮素、山柰素进样量分别在0.1~3.2μg、0.01~0.32μg范围内,与峰面积线性关系良好(槲皮素r1=0.999 9;山柰素r2=0.999 8),槲皮素及山柰素的平均加样回收率分别为102.34%和101.24%,RSD分别为3.26%和3.15%(n=9)。结论薄层色谱法和反相高效液相色谱法简便、准确,重复性好,可作为苦丁茶药材水提物的质量分析方法。     

RP-HPLC法测定穿心莲提取物中穿心莲内酯的含量

目的建立穿心莲提取物中穿心莲内酯的含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱法,色谱柱:Hypersil ODS C18(4.0mm×250 mm,5μm),流动相:乙腈-体积分数0.1%磷酸水溶液(体积比25∶75),检测波长226 nm,流速1.0 mL/min。结果穿心莲内酯在0.5~5.0μg(r=0.9995)范围内线性关系良好,平均加样回收率为98.73%,RSD为1.32%。结论本方法简便、准确、重现性好,可作为穿心莲提取物中穿心莲内酯的含量测定方法。     

荷叶总黄酮苷质量控制研究*

[目的]建立荷叶提取物中黄酮类化合物的高效液相色谱测定方法.[方法]药材经提取水解后用HPLC通过测定其槲皮素的含量来确定荷叶提取物中总黄酮的含量,采用Shim-pack CLC-ODS(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,甲醇-水-磷酸(50500.1)为流动相,流速0.8 mL/min,检测波长360nm.[结果]槲皮素在0.013～0.130μg范围内呈良好线性关系(r=0.9999),荷叶提取物中槲皮素的平均含量为4.94％,RSD=1.67％;平均回收率为99.15％,RSD=0.60％.[结论]此测定方法简便快捷、精密度高、准确性好,可以作为荷叶中总黄酮的含量测定方法,以控制荷叶黄酮苷的质量.     

HPLC-ELSD法测定注射用银杏内酯中银杏内酯A与银杏内酯B的含量

目的　研究并建立注射用银杏内酯中银杏内酯A与银杏内酯B的含量测定方法。方法　采用RP HPLC法 ,以正丙醇 四氢呋喃 水 (1∶30∶6 9) (V/V/V)为流动相 ,ELSD为检测器同时测定银杏内酯A和银杏内酯B的含量。结果　注射用银杏内酯中银杏内酯A、银杏内酯B与其它成分分离良好 ,银杏内酯A进样量在 2 .12～ 10 .6 0 μg ,银杏内酯B进样量在3.78～ 18.90 μg范围之间呈良好的线性关系 ;加样回收率分别为 97.2 4 %和 97.17% ,RSD分别为 1.94 %和 0 .78%。 结论本法简便 ,重现性好 ,可用于注射用银杏内酯的质量控制      

高含量银杏黄酮苷注射液的质量研究

目的 对高纯度银杏黄酮注射液(以下简称“EGB注射液”)进行质量分析及药物安全实验，并与德国生产的“金纳多”注射液(以下称“金纳多”)进行比较，找出质量的差异，为该制备方法的应用提供理论依据。方法 采用高效液相色谱分析仪(HPLC)，分析EGB注射液及“金纳多”有效成分及含量。结果 在银杏叶提取物均为17．5mg／5ml条件下，测得金纳多中银杏黄酮苷为4．2mg，占提取物的24％，水解苷元、槲皮素、山萘酚、异鼠李素含量分别为160．8μg／ml、144．87μg／ml、30．57μg／ml。总萜内酯含量为0．082mg／ml，萜内酯B约为零；该注射液中银杏黄酮苷为8．7mg，占提取物的49．8％，水解苷元、槲皮素、山萘酚、异鼠李素含量分别为440．5μg／ml、253．7μg／ml、69．42μg／ml，萜内酯总含量为0．1544mg／ml，萜内酯B为0．0532mg／ml。两项指标均高于“金纳多”。结论 EGB注射液中银杏黄酮含量成倍提高，萜内酯总含量较“金纳多”有所提高。     

高效液相色谱法测定头花蓼冻干粉中槲皮素和槲皮苷的含量

目的 建立测定头花蓼冻干粉中槲皮素、槲皮苷的含量测定方法.方法 采用高效液相色谱(HPLC)法测定头花蓼冻干粉中槲皮素、槲皮苷的含量.结果 槲皮素在0.020 9~0.157 0 μg内呈良好的线性关系,r=1.000 0,平均回收率为101.49%,RSD为1.93%;槲皮苷在0.368~2.760 μg内呈良好的线性关系,r=0.999 9;平均回收率为98.87%,RSD为2.46%.结论 该方法测定头花蓼冻干粉中槲皮素、槲皮苷的含量,结果准确,重复性、稳定性较好.