基于离子色谱法的海藻糖检测方法研究

目的建立符合药用辅料检测要求的海藻糖检测分析方法。方法采用离子色谱高效阴离子交换层析分离与脉冲安培检测器联用技术进行检测。结果海藻糖与杂质的色谱分离度R>1.5;检测限为2μg·L-1(S/N=3.5),定量限为10μg.L-1(S/N=13.3);检测线性范围为62.5～10 000μg·L-1(进样量25μL,标准曲线Y=0.0026 X+0.1265,r=0.9999);精密度试验RSD=0.42%;回收率为98.09%～100.0%,RSD=0.58%。结论本文建立的海藻糖检测分析方法达到中国药典对药物检测分析方法的相关要求,可作为海藻糖药用辅料的检测方法。     

脉络宁注射液中石斛酚的含量测定

目的:建立脉络宁注射液中石斛酚的含量测定方法,以体现所用石斛的质量状况。方法:采用固相萃取小柱净化样品,反相高效液相色谱法分析,C18柱分离,以乙腈-0.05%三氟乙酸溶液(70:30)为流动相,流速1.0 mL.min-1,DAD检测,定量测定波长205 nm。结果:方法回收率98.6%,RSD=2.5%(n=6);重复性RSD=2.1%(n=6);检测限为2.58 ng(S/N=3),定量限为9.16 ng(S/N=10)。所测的79批脉络宁注射液中石斛酚含量在0.200～2.290μg.mL-1,均值0.993μg.mL-1,RSD=45.8%(n=79)。结论:所建立的测定方法准确、可行,可一定程度地反映所用石斛的质量状况。     

高效液相色谱法测定甜梦胶囊中紫丁香苷的含量

目的:建立 HPLC 法测定甜梦胶囊中紫丁香苷的含量。方法:采用反相高效液相色谱法,C_(18)色谱柱,流动相为甲醇-水(15:85),检测波长为265 nm,流速为1.0 mL·min~(-1),柱温为30℃。结果:紫丁香苷在0.10～0.49μg范围内与峰面积呈线性关系(r=0.9998),该制剂中紫丁香苷的平均回收率为99.3%,RSD 为1.6%(n=5)。结论:本法简便、准确、可靠,可用于甜梦胶囊中紫丁香苷的含量测定。     

毛细管区带电泳法测定岩陀中岩白菜素的含量

目的建立毛细管区带电泳法测定岩陀药材中岩白菜素的含量。方法岩陀药材用甲醇超声提取,采用未涂渍熔融石英毛细管(75μm×48.5 cm,有效长度40 cm),以25 mmol·L-1硼砂溶液为缓冲液,运行电压15 kV,温度25℃,内标为肉桂酸,检测波长为240 nm,运行时间10 min。结果岩白菜素与内标及其他成分能达到基线分离,在9.990⁴99.5μg·mL-1与峰面积呈良好的线性关系,Y=0.013 9X+0.005 6,r=0.999 6,检测限为4.995μg·mL-1(S/N=3),定量限为9.990μg·mL-1(S/N=10),平均加样回收率为101.1%(RSD=1.9%,n=6),低、中、高浓度日内、日间精密度RSD均<5%(n=3)。结论此方法可用于岩陀药材中岩白菜素的含量测定及质量控制,具有简便快速、准确可靠、试剂消耗量少的优点。     

HPLC法同时测定天山雪莲中紫丁香苷、绿原酸和芦丁的含量

目的:采用液相色谱法同时测定天山雪莲中紫丁香苷、绿原酸和芦丁的含量。方法:Kromasil ODS-1色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温为35℃;以乙腈(A)-0.4%磷酸(B)为流动相,梯度洗脱(0 min,13%A;15 min,13%A;16 min,15%A;40 min11,15%A),流速1 mL·min~(-1);双波长检测:257 nm(检测紫丁香苷、芦丁),327 nm(检测绿原酸)。结果:紫丁香苷存5.104～51.04 μg·mL~(-1)(r=0.9998)、绿原酸在38.82～258.8μg·mL~(-1)(r=0.9991)、芦丁在39.42～262.8μg·mL~(-1)(r=0.9997)范围内都呈良好线性关系;紫丁香苷、绿原酸和芦丁的回收率分别为99.7%(RSD=1.0%),102.9%(RSD=1.5%),101.7%(RSD=1.2%);供试品溶液在12 h 内稳定。结论:该方法快速简单,线性关系良好。     

HPLC法测定复方红景天胶囊中红景天苷和紫丁香苷的含量

目的:建立测定复方红景天胶囊中红景天苷和紫丁香苷含量的HPLC法。方法:采用Phenomenex C18(250 mm×4.6mm,10μm)色谱柱测定红景天苷的含量,流动相为甲醇-水(10∶55),流速1.0 mL.min-1,检测波长225 nm,柱温30℃;采用DiscoveryC18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱测定紫丁香苷的含量,流动相为乙腈(A)-水(B),梯度洗脱[0～35 min,A-B(6∶94);35～50 min,A-B(60∶40);50～60 min,A-B(6∶94)],流速1.0 mL.min-1,检测波长265 nm,柱温35℃。结果:红景天苷进样量在0.115～0.920μg(r=0.9999)范围内线性关系良好,平均回收率(n=5)为98.53%(RSD=1.1%);紫丁香苷进样量在0.0643～0.515μg(r=0.9999)范围内线性关系良好,平均回收率(n=5)为99.06%(RSD=0.74%)。结论:本方法操作简便,结果准确可靠,重复性好。     

高效液相色谱法同时测定芩连胶囊中黄芩苷及盐酸小檗碱含量

目的建立同时测定芩连胶囊中黄芩苷和盐酸小檗碱含量的高效液相色谱法。方法采用Phenomenex C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,4μm),流动相为乙腈-0.4%磷酸溶液梯度洗脱,流速为1 mL/min,检测波长为265 nm。结果黄芩苷进样量在0.04～2.22μg范围内与峰面积线性关系良好(r=1),平均回收率为99.02%,RSD=1.09%(n=6);盐酸小檗碱进样量在0.04～2.04μg范围内与峰面积线性关系良好(r=1),平均回收率为99.13%,RSD=1.60%(n=6)。结论该方法简便可行,准确快速,可用于同时测定芩连胶囊中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量。     

高效液相色谱法测定胃灵胶囊中芍药苷含量

目的建立测定胃灵胶囊中芍药苷含量的高效液相色谱法。方法采用Hypersil ODS色谱柱(150 mm×4.6 mm,10μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(15∶85),检测波长为229 nm,流速1 mL/min,柱温30℃。结果芍药苷质量浓度在5.1～25.5μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,r=0.999 9(n=5);平均回收率为97.30%,RSD=3.02%(n=9)。结论高效液相色谱法重现性好、简便易行,可用于胃灵胶囊的质量控制。     

反相高效液相色谱法测定豆腐果苷分散片的含量及有关物质

目的:建立测定豆腐果苷分散片的含量及有关物质的高效液相色谱法。方法:采用 Diamond C_(18)色谱柱(250 mm×4.6mm,5μm);流动相为1.11%醋酸水溶液-乙腈(85:15),流速为1.0 mL·min~(-1),检测波长270 nm。结果:豆腐果苷的浓度在1.98～39.6μg·mL~(-1)范围内线性良好(r=1.000);方法的最低检测限为0.05 ng(S/N=3);低、中、高3种浓度的回收率(n=3)分别为99.6%(RSD=0.8%),100.3%(RSD=0.6%),100.0%(RSD=0.6%);各杂质峰与主峰达到基线分离。结论:此法操作简便、灵敏、准确,重复性好,适用于豆腐果苷分散片的含量及有关物质的测定。     

甲醛、乙醛衍生化条件的探讨

目的建立通过HPLC方法同时控制甲醛量、乙醛量的衍生化条件。方法甲醛、乙醛与2,4-二硝基苯肼溶液在60℃水浴中加热60 min衍生化反应,采用Agilent TC-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以水-乙腈(45∶55)为流动相,流速1.0 mL·min 1,检测波长350 nm;柱温为40℃;进样量20μL。结果甲醛、乙醛衍生化物峰的分离度为7.2,甲醛的线性范围为0.028~9.23μg.mL 1(r=0.999 4),平均回收率(n=9)为102.6%(RSD=0.9%),定量限为3.7×10 6μg、检测限为1.8×10 6μg;乙醛的线性范围为0.063~20.90μg.mL 1(r=0.999 5),平均回收率(n=9)为102.0%(RSD=1.2%),定量限为1.1×10 4μg、检测限为5.5×10 5μg。结论本法准确、灵敏,为甲醛、乙醛的安全监测提供检测依据。