啮蚀刺桐的化学成分

刺桐属植物中含有刺桐生物碱和类黄酮,部分化合物具有行为抑制、肌松弛、降压和抗微生物活性。从泰国呵叻省产的啮蚀刺桐(Erythrina suberosa)的茎皮中分离得到2种化合物。将啮蚀刺桐的干燥茎皮(5.7kg)粉碎后,依次用己烷、乙酸乙酯和95%乙醇提取。浓缩的己烷提取物(54g)上硅胶柱层析(梯度洗脱,洗脱液为己烷、二氯甲烷和甲醇),分离得到11个组分,组分9用二氯甲烷洗脱,并用反相层析法(Sephadex LH-20柱,氯仿-甲醇=2∶1)得化合物1(20mg)。95%乙醇提取物(70g)上硅胶柱层析,分别用己烷、二氯甲烷和甲醇洗脱,得到12个组分。组分8经硅胶柱层析和P…     

棉叶麻疯树中1个新的具有生物活性的大环二萜化合物jatrophenone

曾从棉叶麻疯树(Jatropha gossypifolia)中分离得到9个具有生物活性的二萜化合物和木酚素。本次又从该植物的二氯甲烷-甲醇(1∶1)提取物中分离出1个新的大环二萜化合物Jatrophenone。取干燥棉叶麻疯树粉末(2kg),以二氯甲烷-甲醇(1∶1)提取3次,每次72h。合并提取液浓缩得一胶状褐色物(22mg)。再经硅胶柱柱层析,以己烷-乙酸乙酯洗脱,取己烷-乙酸乙酯(5∶1)部分浓缩,并进一步经柱层析分离,得到1个固体,经甲醇结晶得到化合物1。化合物1(24mg,产率0.0012%),mp 204～205℃,分子式C22H30O4,[a]25D-4.5°(c=0.5,甲醇)。具有抗金黄色葡萄菌的活性…     

土沉香新鲜茎中的3个二萜类化合物和1个二氢黄酮苷

取土沉香新鲜茎(6.5kg)切细,用甲醇室温提取2次。合并甲醇提取液,回收溶剂,得到褐色胶状物(351g)。将其用水分散,依次用正己烷、氯仿、乙酸乙酯和正丁醇萃取。正己烷部分(49.9g)上硅胶柱层析,用氯仿-甲醇(10∶1)洗脱,得到10个组分。组分2(6.9g)经反相硅胶柱层析,得到化合物2。组分5(11.5g)经硅胶柱层析,以氯仿-甲醇-水(4∶1∶0.1)、甲醇洗脱,并依次经反相硅胶柱层析、制备循环HPLC分离,得到化合物3(77.5mg)。组分6经纤维素、硅胶柱、反相硅胶柱层析,得到化合物1(5.5mg)。乙酸乙酯部分经纤维素柱层析,用氯仿-甲醇-水(4∶1∶1)洗脱,得到6个…     

树舌中新的羊毛甾烷型三萜化合物[英]／Shim H S…∥J Nat Prod．

作者将树舌Ganoderma applanatum(Leyss．ex Fr．)子实体磨碎后用甲醇回流提取，提取物悬浮于水，依次用正己烷、二氯甲烷、乙酸乙酯和正丁醇分配提取。将二氯甲烷部位进行硅胶柱色谱分离，用甲醇(不断增加浓度)-氯仿洗脱，得16个部位(MC01～MC16)。部位MC09经硅胶柱色谱分离，以己烷-丙酮梯度洗脱，得13个部位(MC09—01～MC09—13)。部位MC09—08用甲醇结晶得化合物3；部位MC09—07、MCl0和MC11进一步用硅胶柱层析，     

菌类Scleroderma citrinum中的活性三萜以及枕酸甲酯衍生物

研究发现毒菌Sclerodermacitrinum的甲醇提取物具有潜在的抗1型单纯疱疹病毒(HSV-1)活性和微弱的抗结核分支杆菌H37Ra活性,以生物活性指导分离,从中得到1个新的三萜类化合物。取新鲜的Sclerodermacitrinum子实体(554g)用甲醇(700mL)室温提取3次,过滤,将滤液合并,减压回收溶剂,得到红棕色残余物(18.2g)。经硅胶柱层析,用己烷-乙酸乙酯、乙酸乙酯-甲醇梯度洗脱,得到7个组分。组分2经乙酸乙酯-正己烷(1∶1)重结晶,得到化合物1(195mg)。组分3、4经乙酸乙酯重结晶,得到化合物2(1530mg)。新化合物1为(20S,22S,23E)-22-O-乙酰基-25-羟基羊毛甾…     

从Miconia prasina中分离得到的黄烷酮类化合物

作者从Miconia prasina中分离得到1种新的黄酮苷和5种已知的黄烷酮化合物,并评价了化合物1～3与大麻素受体(CB1和CB2)的亲和力。
　　取M. prasina干燥粉碎茎(140 g),用甲醇提取,除去溶剂,得到浓缩物(7.5 g),浓缩物经硅胶减压柱液相色谱分离,用己烷、乙酸乙酯、甲醇梯度洗脱,得到9个部分。将己烷/乙酸乙酯洗脱液(1：1)和己烷/乙酸乙酯洗脱液(1：3)合并,再经固相萃取,用己烷、乙酸乙酯、甲醇梯度洗脱。其中60%乙酸乙酯/己烷洗脱液,经Sephadex LH-20柱色谱分离,用甲醇洗脱,得到化合物4(8 mg)和化合物6(6 mg)。100%乙酸乙酯洗脱液经半制备HPLC分离,用30%～70%甲醇/水洗脱,得到化合物5(11 mg)。将乙酸乙酯洗脱液及乙酸乙酯/甲醇(3：1)洗脱液合并,再经固相萃取,先用己烷/乙酸乙酯(3：1)洗脱,再用甲醇梯度洗脱,得到8个部分。乙酸乙酯/甲醇(3：1)洗脱液经半制备 HPLC 分离,用15%～85%甲醇/水洗脱,得到化合物1(3 mg)和3(5 mg)。乙酸乙酯/甲醇(2：2)洗脱液经Sephadex LH-20柱色谱分离分离,用二氯甲烷/甲醇(1：1)洗脱,得到化合物2(8 mg)。     

萱草中的2,5-二氢呋喃-γ-内酰胺衍生物

前文已报道了组分B从萱草(Hemerocallis fulva)中的分离。本文对组分B进一步分离。将组分B上硅胶柱,用氯仿-甲醇-水(8∶2∶0.2)洗脱,得组分a,b,c.组分a进一步以硅胶柱层析,以己烷-乙酸乙酯(1∶10)和氯仿-甲醇(10∶1)洗脱,得粗化合物fulvanine D.从甲醇溶液中析出无色针晶。组分b经硅胶柱层析,以氯仿-甲醇-水(9∶1∶0.1)或氯仿-甲醇(10∶1)洗脱,得5个组分d,e,f,g,h.从组分g的甲醇溶液中得到非晶形固体fulvanine     

日本蓟的多烯类化合物

作者曾从大蓟Cirsium japonicum中分得具有抗肿瘤活性的多烯化合物。现从日本蓟Cirsium nipponicum Makino var. shikoklanum Ki-tam.根中分离4种新的和1种已知的多烯类化合物。取日本蓟干燥根2.9kg用15L甲醇60℃提取3次。甲醇提取液减压浓缩得109g提取物。此提取物经乙酸乙酯和水分配,乙酸乙酯层浓缩至干(30g)后上硅胶柱层析。用下列极性逐渐增加的溶剂:己烷、己烷-乙酸乙酯、乙酸乙酯和乙酸乙酯-甲醇洗脱得11个组份。第6组份(0.5g)经Toyopearl HW40F层析,用氯仿-甲醇(1:1)洗脱。硅胶柱层析用苯-乙酸乙酯(1:1)洗脱得I(250mg)。第3组份(0.9g)经硅胶柱层析,苯洗脱又得5个组成(3-1～3-5)。组份3-2(0.2g)再经硅胶柱层析,苯-乙酸乙酯(18:1)洗脱得Ⅱ(25mg)。组份3-4(0.3g)硅胶层析,苯-乙酸     

300大戟属植物Euphorbia decipiens中的首个天然脲酶抑制剂

从大戟属植物Euphorbia decipiens中分离得到个新的二萜酯化合物,采用2D-NMR技术包括COSYHMQC、HMBC、NOESY等对其结构进行了确定。该植物干燥根(4kg),室温下用丙酮提取,蒸干,得到的残余物用己烷脱脂,脱脂提取物用氯仿提取。将氯仿提取部分上硅胶柱层析,用己烷-氯仿(0→100%)、甲醇洗脱,共收集到20个组分。其中第13组分上硅胶柱层析,用己烷-乙酸乙酯(50∶50)分离,经纯化得到化合物1[8.1mg,Rf 0.63,氯仿-丙酮(93∶71)]、2[83mg,Rf 0.65,氯仿-丙酮(93∶7)]、3[10.2mgRf 0.68,氯仿-丙酮(95∶5)]。 化合物1为无色油,[a]23D-3.28°(c=…     

落叶松叶金丝桃成分及其环氧化酶活性

从药用金丝桃属植物落叶松叶金丝桃(Hypericumlaricifolium)的地上部分分离得到2个新的天然产物(1a、1b)等14个化合物,并检测了其对环氧化酶(COX)-1和COX-2的作用。取该植物地上部分于通风罩内40℃避光干燥(1.78kg),粉碎后用轻质石油(40～60°)室温提取3次,再以乙醇提取3次,每次48h。提取物分别真空干燥后,得到15.1g和135g半固体物质。乙醇提取物用乙酸乙酯和水萃取,得到乙酸乙酯溶解部分(41.3g)。乙酸乙酯提取物(17g)上硅胶柱层析,用SEPAROMPLC装置分离,用己烷-二氯甲烷、二氯甲烷-乙酸乙酯、乙酸乙酯-甲醇依次洗脱。第1部分经NMR…     

药用鼠尾草中的抗病毒二萜

在室温下,药用鼠尾草(Salvia officinalis)干燥的地上部分以甲醇提取20天,减压除去提取液中的溶媒,残渣用乙酸乙酯-水分配提取。有机层减压蒸发,得到的树胶状残渣经硅胶柱层析,用极性逐渐增大的己烷-乙酸乙酯混合液洗脱。收集己烷-乙酸乙酯(5:1)洗脱液,再用HPLC〔TSK胶G～1000H/CHCH_3和Lobr硅胶60A/己烷-乙酸乙酯(5:1)〕进一步分离,得     

树舌中新的羊毛甾烷型三萜化合物

作者将树舌Ganoderma applanatum(Leyss.ex Fr.)子实体磨碎后用甲醇回流提取,提取物悬浮于水,依次用正己烷、二氯甲烷、乙酸乙酯和正丁醇分配提取。将二氯甲烷部位进行硅胶柱色谱分离,用甲醇(不断增加浓度)-氯仿洗脱,得16个部位(MC01～MC16)。部位MC09经硅胶柱色谱分离,以己烷-丙酮梯度洗脱,得13个部位(MC09-01～MC09-13)。部位MC09-08用甲醇结晶得化     

地胆草中愈创内酯甙类

地胆草(Elephantopus scaber)的根(500g)经己烷脱脂,继之用乙醇提取。乙醇提取液在减压下蒸发干燥后,以300ml的蒸馏水制成糖浆状液体,再用氯仿提取。氯仿提取液经硅胶柱层析(用梯度为氯仿-己烷、氯仿、氯仿-甲醇的洗液洗脱),用制备型TLC对最初氯仿-甲醇组分进行纯化,分离得到化合物4,水组分经硅胶柱层析,用氯仿-甲醇-水(13:7:2)混合物的有机层洗脱,收集到分别为20ml的50个组分(根据TLC判断它们的均一性进行分组)。在硅胶板上对每一组分进行制备型TLC层析(氯仿-甲醇15:5作为流动相),从适当的组分中精制化合物1,2,3,分析它们的光谱和化     

红厚壳属植物Calophyllum caledonicum中一新的抗真菌呫吨酮

红厚壳属植物 C.caledonicum Vierll.心材具有抗真菌和抑制白蚁作用。作者从该植物茎皮的乙酸乙酯提取物中分离并鉴定了2种新的咕吨酮,拟名为 caledonixanthone E(1)和F(2),并评价了这2个化合物及从该植物二氯甲烷部位和乙酸乙酯部位中分得的其他已知多酚类的抗真菌活性。该植物茎皮干燥粉碎后依次用己烷、二氯甲烷、乙酸乙酯和甲醇提取。乙酸乙酯部位用硅胶柱层析,用二氯甲烷-乙酸乙酯梯度洗脱,得45个部位。这些部位经进一步层析得化合物1和2及一些已知成分。化合物1为     

日本香柏茎皮中具有抗促癌作用的二萜类化合物

曾从日本香柏(Thujastandishii)中分离得到2个具有显著抗促癌作用的labda型二萜15,16-双去甲-13-oxolabda-8(17),11E-二烯-19-酸、15-oxolabda-8(17),11Z,13E-三烯-19-酸。本次又从中分离得到6个二萜化合物,其中包括1个新化合物(1)。将日本香柏茎皮(5.3kg)的氯仿提取物(588.8g)上硅胶柱层析,分离得到13个组分(A～M)。组分B经硅胶柱层析,用正己烷-氯仿(1∶1)洗脱,得到的亚组分B-a再经硅胶柱层析,用正己烷-乙酸乙酯(10∶1)洗脱,得到化合物2(35.3mg)、3(22.1mg)。组分F经硅胶柱层析,用氯仿洗脱,得到一晶状体,经甲醇-氯仿重结晶,得到化合物5…     

三色柿中三色柿醌的抗菌活性

三色柿醌的分离提取:收集三色柿(Diospyros tricolor)的根,干燥、粉碎后,置索氏提取器中,以石油醚完全提取,减压除去溶媒后得到提取物。提取物经酸洗硅胶柱层析,以己烷、二氯甲烷和乙酸乙酯洗脱,洗脱液经TLC检测,石油醚-二氯甲烷(60:40和50:50)洗脱的光谱带A经石油醚结晶,得     

紫菀中有细胞毒的三萜

紫菀根10.0kg,甲醇热提取3次,提取物用二氯甲烷和水萃取。除去溶剂,二氯甲烷部分(150g)硅胶柱层析,己烷-乙酸乙酯(9:1～1:1)梯度洗脱。20％乙酸乙酯洗脱部分(约10g)以氯仿-甲醇重结晶,得到无色结晶(2.0g)。 IR显示在3624cm~(-1)有羟基的吸收峰。MS中分子离子峰m/z 428定其分子式为C_(30)H_(52)O。因其在氯仿、乙酸乙酯、甲醇等溶剂中不溶解,故在10％的TFA-d1/CDCl_3中进     

广藿香中新的具抗锥虫活性的倍半萜氢过氧化物

广藿香(Pogostemoncablin)的丙酮提取物对美国锥虫病病原体克氏锥虫上鞭毛体显示潜在的抗锥虫活性。本次从中分离及鉴定出3个新的倍半萜氢过氧化物和1个已知的倍半萜广藿香醇。干燥广藿香(2kg)用丙酮回流提取,提取物减压浓缩得到149.9g残余物。部分残余物(20g)上硅胶柱,用己烷-乙酸乙酯(19∶1;1∶1)和甲醇洗脱,得到8个部分。第5部分经硅胶柱层析分离,用己烷-丙酮(8∶1)洗脱得到7个部分。活性部分第5-5用苯-二乙醚(30∶1)纯化得化合物1(64mg)。第5-4部分经Lobar?Si-60(苯-乙酸乙酯,39∶1)和RP-18(85%甲醇)柱层析得化合物2a(10mg)。第4部分…     

三七中新的达玛烷皂苷

方法：干燥的三七（4．5kg）用热甲醇（60℃）提取3次，提取物真空浓缩得残余物825g。进一步用正己烷、乙酸乙酯、正丁醇和水提取、分配，得正己烷提取物（29．3g）、乙酸乙酯提取物（15．8g）、正丁醇提取物（522g）。正己烷和乙酸乙酯提取物上硅胶柱层析（正己烷-乙酸乙酯=6：1，洗脱），得10部分。每部分反复用硅胶柱层析，HPLC和制备TLC纯化，得到化合物1～20、22和23。正丁醇提取物上硅胶柱层析（氯仿-甲醇=100：1洗脱）分离得到化合物21。1为新化合物，2～23为已知化合物。     

土沉香枯木中4个新的2-(2-苯乙基)色原酮衍生物

曾从土沉香(Aquilaria sinensis)枯木中分离得到倍半萜化合物、色原酮衍生物。本次又从中分离出4个新的色原酮衍生物(1～4)和7个已知化合物二甲吡喃喹啉色原酮、AH3～AH6、AH10、AH14。取土沉香(1.0kg)切片,用甲醇室温提取2d,浓缩并以水稀释至300mL。以己烷(300mL×3)提取得己烷溶解部分(4.8g),水层再以乙酸乙酯、丁醇提取,分别得乙酸乙酯溶解部分(12.3g)和丁醇溶解部分(4.0g)。己烷溶解部分(4.5g)经硅胶柱层析,得到1个新的2-(2-苯乙基)色原酮(1)和5个已知化合物二甲吡喃喹啉色原酮、AH3～AH6。乙酸乙酯溶解部分(11.5g)反复经硅胶柱、…