镍接触者尿中镍的石墨炉原子吸收光谱测定法

目的建立尿中镍的石墨炉原子吸收光谱法测定职业镍接触者的尿镍水平,并与非职业镍接触者尿镍进行比较。方法用石墨炉原子吸收光谱法直接进样测定职业和非职业镍接触者尿中镍浓度,然后进行统计分析。结果该方法在2～100μg/L范围内有良好的线性关系,r=0.999 9,检出线为1.3μg/L,回收率93.9%～106.2%,RDS2.4%～5.5%。职业镍接触者尿镍浓度高于非职业接触者,经统计分析,两者的差异具有统计学意义(P<0.01)。结论该方法可作为监测职业镍接触者体内镍摄入水平。     

石墨炉原子吸收分光光度法直接测定尿中镍

目的:建立石墨炉原子吸收分光光度法测定尿中镍的方法。方法:以氯化钯为基体改进剂,样品灰化温度提高到1500℃,降低背景吸收,消除基体干扰。结果:原子吸收石墨炉检测镍检出限为1.4μg/L,相对标准偏差为0.8%~3.2%,回收率为99.0%~101.5%。结论:方法简便、快速,样品无需消解,适用于大批量尿中痕量镍的测定。     

不同谱线在石墨炉原子吸收法测定尿镍中的应用

观察不同谱线在石墨炉原子吸收光谱法测定尿镍的应用。采用1%硝酸(含0.05%Triton X-100)稀释尿样,分别测定波长232.00 nm、341.48 nm谱线尿镍。结果显示,341.48 nm谱线所测定的尿镍在0~80.0μg/L范围内呈线性关系(r0.999),检出限为0.43μg/L,定量下限为1.44μg/L,回收率为95.2%~103%,且改善了232.00 nm谱线出现的峰形毛糙及背景负吸收现象,适合批量低暴露人群的尿镍测定。     

尿中钒的塞曼效应石墨炉原子吸收光谱测定法

目的 建立石墨炉原子吸收光谱法测定尿钒的方法.方法 以氟化钡作为基体改进剂,进样30μl,用石墨炉原子吸收光谱法测定.结果 方法的特征浓度为1.11×10-3μg/L,3倍空白测定标准偏差的检出限为0.38μg/L,相对标准偏差为0.45%～1.29%.样品加标回收率为90.0%～101.2%;该法与ICP发射光谱法比较,测定结果差异无统计学意义(P>0.05).结论 该方法简便、快速、灵敏度高,适用于不同人群尿中钒的测定.     

原子荧光光谱法测定尿锑的两种预处理方法研究

目的探讨氢化物发生-原子荧光光谱法测定尿中锑的预处理方法,比较两种预处理方法的可靠性和一致性。方法两种预处理方法为分别将尿样经强酸消化、强氧化剂组合消化,再分别用硫脲-抗坏血酸溶液、10g/L的L-半胱氨酸溶液预还原,然后用原子荧光光谱法测定尿样中的锑。结果方法一测定尿中锑在0.0~10.0μg/L之间线性关系较好,相关系数为0.999 4~0.999 9,最低检出限为0.06μg/L,相对标准偏差为1.9%~2.8%,平均加标回收率为98.5%~103.2%。方法二测定尿中锑在0.0~10.0μg/L之间线性关系较好,相关系数为0.999 3~0.999 7,最低检出限为0.06μg/L,相对标准偏差为1.6%~3.4%,平均加标回收率为97.3%~101.3%。在实际应用中两种方法对样品检测结果的差异无显著性意义。结论两种方法均适用于职业健康体检和职业性中毒尿中锑的检测。     

石墨炉原子吸收光谱法测定阿法替尼中镍的残留量

目的建立微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定阿法替尼中镍残留量的方法。方法采用MARS 6微波消解仪和HNO3消化体系设置快速彻底消化样品,采用Zeenit650P石墨炉原子吸收光谱仪建立了阿法替尼中镍的残留量分析方法。结果镍含量在0.01μg/ml~0.10μg/ml时具有良好的线性关系,其相关系数(r)为0.998 6。仪器检出限与定量限分别为0.001 7μg/ml和0.005 7μg/ml。称样量在0.25 g时,该方法检出限为0.068 mg/kg,定量限为0.228 mg/kg。相对标准偏差为1.76%~7.10%,回收率为91.2%~107.0%。结论该法灵敏度高、干扰少,具有较强实用性,便于推广应用。     

离子液体微萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定尿中痕量铅

目的 建立离子液体微萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定尿中痕量铅的方法。方法 用吡咯烷二硫代甲酸铵(APDC)为螯合剂、无水乙醇为分散剂、离子液体1-己基-3-甲基-咪唑六氟磷酸盐([Hmim][PF6])为萃取剂萃取尿中铅,在pH 9和30℃恒温水浴条件下萃取富集,离心后弃上清,以10%硝酸反萃取。离心后,取上清液加入维生素C溶液基体改进剂,混匀后测定。结果〓在0.45~75.0μg/L范围内,相关系数大于0.999,方法检出限(s/n=3)为0.45μg/L,加标回收率为94.20%~106.0%,相对标准偏差为1.35%~3.24%(n=6)。结论 本法操作简便,灵敏度高,适用于正常人群与职业接触人群尿样中铅的测定。     

两种尿锑检测方法的比较

目的建立石墨炉原子吸收光谱法和原子荧光光谱法测定尿中锑,比较两种方法的可靠性和可比性。方法用0.1%曲拉通稀释尿样,以胶体钯为基体改进剂消除干扰,石墨炉原子吸收光谱法直接测定尿中的锑;尿样经混合酸消化后,用原子荧光光谱法测定尿中的锑。结果石墨炉原子吸收光谱法测定尿液中锑,线性范围为0.0~40.0μg/L,相关系数为0.998 3~0.999 2,方法检出限为0.01μg/L,相对标准偏差为1.0%~2.8%,加标回收率为99.1%~101.8%。原子荧光光谱法测定尿中锑,线性范围为0.0~10.0μg/L,线性关系较好,相关系数为0.999 4~0.999 9,最低检出限为0.06μg/L,相对标准偏差为1.9%~2.4%,加标回收率为97.8%~100.9%。现场应用两方法检测109人次尿样,测定均值无明显差异。结论两种方法均适用于职业健康检查和职业性中毒尿中锑的检测。     

同一基体改进剂石墨炉原子吸收光谱法直接测定全血、尿中硒

目的建立直接测定全血、尿中硒的方法。方法选用最佳仪器条件,采用石墨炉原子吸收光谱法直接进样测定。结果全血硒、尿硒特征质量分别为9.4×10-12g和8.3×10-12g;进样量10μl时,全血硒、尿硒的检测限分别为2.7μg/L和2.4μg/L;相对标准偏差为1.7%~4.8%,样品加标回收率97.8%~103.9%,方法精密度和准确度均符合痕量分析的要求。结论该法简便快速、灵敏准确,是测定全血、尿中硒的理想方法。     

石墨炉原子吸收法测定血清中镍

目的 建立简便、可靠的石墨炉原子吸收测定血镍的方法。
方法 以新会区某镍氢电池厂82名作业工人为对象, 采用标准加入法, 以Triton X-100+氯化钯混合液作基体改进剂稀释样品直接测定。
结果 作业工人血镍浓度在1.39~48.16μg/L之间。标准曲线在0~50μg/L范围内线性良好, 该方法检出限0.62μg/L, 回收率在96.1%~104.2%之间, 吸光度Y对浓度C的回归方程:Y=0.004 83 C+0.004 81;相关系数0.999 3(P < 0.05)。
结论 使用混合基体改进剂, 以石墨炉原子吸收法测定血镍, 操作简便, 结果准确可靠, 适用于日常工作中血镍的批量检测。
     

尿中镍石墨炉原子吸收光谱法的改进

目的通过评估镍的4个不同特征谱线的灵敏度、稳定性及峰形情况以及尿样经5种基体改进剂的处理,优化石墨炉测定条件,以方法线性、灵敏度、精密度、加标回收作为评价指标进行方法改进。方法用10 g/L磷酸氢二铵溶液(基体改进剂)将尿样稀释5倍后,在341.48 nm波长下采用石墨炉原子吸收光谱法直接测定尿中镍。结果 4个波长中323.30 nm测定吸光度值明显低于其他3个,差异有统计学意义(P0.05)。另外3个波长中,341.48 nm波长下测定的灵敏度、稳定性和峰形较好。该方法曲线浓度在2.7～100.0μg/L范围内呈线性关系(r0.999),尿镍测定范围为13.5～500.0μg/L,检出限为0.8μg/L,定量下限2.7μg/L,加标回收率为95.4%～101.3%,尿样在4℃下至少保存7天。结论本方法操作简便,准确度、精密度较高,适用于正常人及职业性接触人群尿中镍的测定。     

DMA-80直接测汞仪与冷原子吸收仪测定尿汞的对比研究

目的:使用DMA-80直接测汞仪和冷原子吸收测汞仪对尿汞的测定进行对比研究。结果:两种仪器在尿汞含量为0.0~50.0μg/L的范围内线性关系良好;直接测汞仪方法检出限为0.3μg/L,RSD为1.68%~7.99%,平均回收率为99.6%~110.0%;冷原子吸收测汞仪方法检出为0.5μg/L,RSD为0.84%~4.67%,平均回收率为108.0%~114.0%。结论:用统计软件对两种仪器测定的84组样本检测结果进行分析,差异无统计学意义。     

石墨炉原子吸收光谱法测定职业接触人群血锑

采用0.10%Triton X-100+0.25%硝酸(v/v)将血样稀释10倍,加入胶体钯作为基体改进剂,用石墨炉原子吸收光谱法快速测定职业接触人群血锑。结果显示,该方法在0~100!g/L浓度范围内线性良好,相关系数为0.999;检出限为2.5!g/L,最低检测浓度为25!g/L;不同浓度的加标回收率为93.5%~103.2%;相对标准偏差(RSD)为2.08%~8.00%;样品在4℃冰箱中可保存14 d。本法灵敏度高,干扰少,精密度高,操作简单、快捷,可应用于职业接触者血锑的快速测定。     

尿铅、镉的石墨炉原子吸收光谱测定方法研究

[目的]研究石墨炉原子吸收光谱法测定尿中铅、镉的方法。[方法]用石墨炉原子吸收光谱法以标准加入法模式对氯化钯等3种基体改进剂和石墨炉参数进行了优化选择,建立了用一套经同样处理的样品测定尿中铅、镉含量的方法。[结果]在所选实验条件下,铅的线性范围为0—60μg/L,加标回收率为96．81％～101．06％,检测限为0．0028μg/L,精密度相对标准偏差为0．97％～3．24％。镉的线性范围为0～3μg/L,回收率为99．02％～100．34％,检测限为0．0022μg/L,精密度测定相对标准偏差为0．68％-3．05％。[结论]建立的方法具有准确、稳定、灵敏、经济、简便等优点,能够满足铅和镉接触人群的健康监护和铅、镉中毒的诊断、治疗和疗效评价。     

石墨炉原子吸收法测定尿中的镍

目的:建立原子吸收光谱法快速测定尿镍的方法。方法:用硝酸酸化尿样,加入PdCl2基体改进剂以改善峰形和灵敏度,热解-平台石墨炉原子吸收光谱法测定。结果:尿镍在0~10.0μg/L范围内呈线性关系(r=0.9986),方法检出限为0.12μg/L,回收率为91.3%~105.3%。结论:该方法简单实用,灵敏度和准确度较高,稳定性好,适合尿中镍的测定。     

石墨炉原子吸收法测定尿液中砷的方法研究

目的建立石墨炉原子吸收法测定液尿中砷的方法。方法应用硝酸和Triton X-100处理尿液,硝酸镍为基体改进剂,测定尿液中砷。结果测定尿砷的线性范围10~50μg/L,r=0.9998,方法检出限为4μg/L;回收率在95.5%~104.0%,RSD为4.4%~5.0%。结论本法简便、快速、准确,精密度高,适应尿液中砷的测定。     

冷消解-原子荧光光谱法同时测定尿中的汞和砷

采用冷消解样品预处理技术和原子荧光光谱法同时测定尿中汞、砷的含量。该方法汞和砷的线性范围分别为0.0~7.5μg/L和0.0~30.0μg/L,检出限分别为0.087μg/L和0.48μg/L,相对标准偏差分别为2.44%~5.88%、3.32%~4.42%,回收率分别在103.5%~114.0%和96.7%~115.0%之间。     

火焰原子吸收法测定人造奶油中的镍

本文作者用四氯化碳溶解样品,用0.5mol/L盐酸萃取镍,用火焰原子吸收法测定,结果满意,回收率为100.8±2.5%,相对标准偏差为3.25％,灵敏度为0.12μg/ml。     

氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定尿中砷和汞

目的建立氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定尿中砷和汞[1]的方法。方法尿样经微波消解消化处理后,用氢化物发生双通道原子荧光光谱法同时测定尿中砷和汞的浓度。结果本方法中砷和汞的浓度分别在(0.00-100.0)μg/L和(0.00-80.0)μg/L的范围内有良好的线性关系,相关系数分别为r As=0.999 5和r Hg=0.999 2,方法检出限分别为As:0.28μg/L、Hg:0.045μg/L,相对标准偏差分别为0.44%~1.82%、1.11%~2.36%,回收率分别在95.50%~99.52%和94.70%~102.0%之间。结论用该法同时测定尿中砷和汞是准确可靠、操作简便、快捷、可行的,适合职业体检等大批量样本的检测分析。     

尿中汞的还原气化-原子吸收光谱法分析方法研究

[目的]对原来研制的尿汞标准分析方法做进一步研究,建立尿中汞的还原气化-原子吸收光谱法分析的新方法。[方法]尿样中汞(尿中无机汞和经溴酸钾-溴化钾处理尿中有机汞生成的无机汞之和)以硼氢化钠还原生成汞原子蒸气,用原子吸收光谱仪测定其汞的含量。采用正交设计探讨最佳实验条件,并与原法做比较。[结果]本法的最佳实验条件为盐酸溶液浓度5%(v/v),硼氢化钠溶液和溴化剂的用量各为2ml,载气流量0.6L/min。其尿汞线性范围在0~24μg/L,线性相关系数测定为0.9997,检测限为0.014μg/L,精密度测定相对标准偏差为0.87%~6.67%,加标回收率测定为95.81%~98.61%。本方法与原法比较,标准曲线值呈高度相关,尿汞测定值无明显差别。[结论]经改进后的方法测定尿汞与原法比较有同样的效果,并且更加实用,利于推广。