O216萃取分离钒与铬的工艺研究

采用O216—3~#惰性溶剂为萃取剂溶液,以钠化焙烧钒铬渣浸出液为原料,研究了浸出液萃前pH值、萃取剂溶液浓度、萃取温度、萃取反应时间、相比等因素对钒铬的萃取分离的效果,测定最佳工艺下萃取剂溶液的饱和容量。得到的最佳工艺条件为:浸出液pH为1.8、体积浓度为40%、温度为30℃、萃取时间为5 min、相比为1∶1,钒的单级萃取率达98.79%、铬的单级萃取率达36.42%,分离系数为142.90;O216萃取剂溶液对于钒铬的饱和容量分别为:V_2O_5:41.46 g/L,Cr_2O_3:3.62 g/L。O216—3~#惰性溶剂为萃取剂溶液用于钒铬分离,具有良好的分离效果。     

N235-煤油支撑液膜体系中钒萃取分离性能研究

研究了以N235为载体的支撑液膜体系从钒页岩酸浸液中直接萃取钒时,载体浓度、稀释剂种类、反萃剂种类及浓度、浸出液pH对钒传质过程的影响,以及钒与浸出液中主要杂质离子Fe、P、Al的分离规律。研究表明,当支撑体膜孔径为0.22μm、Na_2CO_3作反萃剂且浓度为0.6mol/L、煤油为稀释剂、萃取剂浓度10%、料液相pH=1.8、萃取时间13h时,钒的萃取率可达87.73%,杂质离子铁、铝、磷相对于钒的分离系数分别为191.8、350.3、163.0,表明支撑液膜技术对分离富集钒有较好的效果。     

某些酸性磷(膦)酸酯萃取剂对钒(Ⅳ)的萃取和ESR波谱研究

酸性磷(膦)酸酯对很多金属离子包括4价钒的氧钒离子(VO~(2+))有良好的萃取性能。我国也曾报道过利用这炎酸性磷(膦)酸酯在硫酸体系中对攀枝花铁精矿电炉熔分渣中富集的钒、钛、铬、铁等进行萃取分离,因此研究这类萃取剂对 VO~(2+)的萃取、讨论它们的萃取性能,对于合理选择和设计萃取剂是有帮助的。     

提钒尾渣中钒铬的浸出与萃取

采用硫酸浸出和萃取分离从提钒尾渣中回收有价元素。结果表明,尾渣经80%质量浓度的硫酸溶液浸出后,钒、铬浸出率分别达98.2%、84.8%;以20%P204+80%磺化煤油(体积百分数)为萃取剂,对浸出液进行三级萃取并反萃后,钒的回收率可达56.2%,萃取过程中铬的损失率低于4%,萃余液水解后可得到纯度为89.6%的Cr_2O_3产品。实现了浸出液中钒、铬的分离和回收。     

钒铬溶液中钒铬提取及分离工艺研究进展

介绍了从钒铬溶液中分离钒铬的方法,即萃取法、化学沉淀法、离子交换法、结晶法和电化学法,阐述了这5种分离方法的技术原理和工艺流程,分析并归纳了各种方法的优缺点。源自于攀枝花红格矿区的高铬型钒渣,经钠化焙烧-水浸后得到低钒高铬溶液,该溶液体系中杂质含量高,钒铬分离困难。通过综合比较后指出,化学沉淀法具有工艺流程短、操作简单、生产成本低等优点,分离提取钒铬容易实现产业化,对于该钒铬溶液体系的钒铬提取分离比较适用;结晶法分离钒铬,产品纯度高,具有较好应用前景。     

含铬钒渣的资源化综合利用研究

介绍了磷化工行业钒铬废渣高值化清洁利用工艺路线,并对其关键技术进行了研究,包括新型萃取体系的研发与优化、萃取机理的探讨、萃取中间层形成机理与控制方法等。在此基础上,与上下游单元无缝链接,形成了钒铬废渣全组分综合利用工艺包,并建成了1.5万t/a规模的钒铬废渣示范工程,获得了良好的经济、社会、环境效益。     

Mextral 984H从页岩提钒浸出液中萃取V(Ⅴ)的研究

考察Mextral 984H螯合萃取体系下料液相pH、相比、萃取剂浓度、萃取时间对钒和杂质离子铁、铝、镁、钾、磷的萃取率的影响。结果表明:在料液pH=1.0、萃取时间20min、相比O/A=1/2、萃取剂浓度20%、稀释剂为磺化煤油的条件下,酸浸液中钒一级萃取率为79.43%,二级萃取率达到99.06%,且杂质铁、铝、镁、钾和磷的萃取率均低于2%。Mextral 984H通过羟基和肟基共同作用螯合萃取V(Ⅴ),实现了高酸多杂页岩提钒浸出液中钒的高效分离提取。     

Mextral 984H从页岩提钒浸出液中萃取V(V)的研究

考察Mextral 984H螯合萃取体系下料液相pH、相比、萃取剂浓度、萃取时间对钒和杂质离子铁、铝、镁、钾、磷的萃取率的影响。结果表明:在料液pH=1.0、萃取时间20min、相比O/A=1/2、萃取剂浓度20%、稀释剂为磺化煤油的条件下,酸浸液中钒一级萃取率为79.43%,二级萃取率达到99.06%,且杂质铁、铝、镁、钾和磷的萃取率均低于2%。Mextral 984H通过羟基和肟基共同作用螯合萃取V(Ⅴ),实现了高酸多杂页岩提钒浸出液中钒的高效分离提取。     

有机胺类萃取剂构效关系及其萃钒的研究进展

分析了有机胺类萃取剂的构效关系及其萃钒机理,结果表明:有机胺类萃取剂是以阴离子交换为特征、N原子为萃取功能基的碱性萃取剂;伯胺和叔胺在酸性体系中发生质子化后形成铵盐,季胺盐类不需质子化;伯胺与氢键形成缔合物从而选择性优先萃钒,常用于萃取钒铬渣浸出液中的钒,传统单一伯胺最优萃取pH值一般小于4;叔胺与体系中含钒配合阴离子形成缔合物从而萃钒,其在更低pH值下萃取性能更好,尤其在萃取含铁杂质的浸出液中钒时性能优良,但叔胺饱和容量小、萃取剂消耗量大且易产生第三相;强碱性季胺盐与含钒溶液接触时,含钒阴离子与萃取剂中Cl~-发生交换,从而使钒进入有机相,季胺盐类存在饱和容量低以及分相平衡时间较长的问题。评述了近年来有机胺类萃取剂萃钒的研究进展,指出了今后的研究方向:探索最佳萃取pH值、提高改性剂性能、与其它试剂协同萃钒、优化萃取前的提钒工序等,同时加强胺类萃取剂萃钒机制的探究,开发高效且适应范围广的新型胺类萃取剂。     

碱性溶液中分离钒铬及其产品制备

采用水解沉钒技术分离溶液中的钒和铬,考察了沉钒pH值、温度、时间对钒铬分离率的影响,确定了最佳工艺参数:pH为2.0,沉钒温度为90℃,沉钒时间为60 min,在此条件下98%以上的钒进入滤饼(红饼),且滤饼洗涤后铬0.3%;铬留存于溶液中,实现了钒铬简便高效分离。含钒滤饼经碱溶、铵盐沉钒、煅烧,获得了达到99级粉钒要求的V2O5产品。沉钒后的铬溶液采用Fe2(SO4)3除钒、Na2SO3还原、NaO H沉淀、Cr(OH)3洗涤煅烧,获得了达到颜料用优等品要求的Cr2O3产品。实现了溶液中钒铬的低成本高效分离及高品质钒铬产品制备,全流程钒收率为97.0%、铬收率为86.4%。     

钒资源现状及有机磷类萃取剂萃钒的研究进展

介绍了全球的钒资源的主要分布、储量情况及其市场供需与应用状况。从中心结构、有效基团与空间效应、离子交换协同萃取三个方面综述了机磷(膦)类萃取剂的萃钒机理及其近年来萃钒的新型磷(膦)类萃取剂的研发与应用进展,指出了新型磷(膦)类型萃取剂的研发、新工艺的应用以及协同萃取是目前磷(膦)类萃取剂萃钒的主要研究方向。分析了酸性磷(膦)类萃取剂萃钒、中性磷类萃取剂萃钒和其他新型磷(膦)类萃取剂萃钒的不同萃取体系的萃钒机制。分析认为有机相的损失,萃取和反萃钒的步骤,萃取和分离时间较长,出现乳化现象等是当前萃取钒体系普遍存在的难点。因此需要不断开发新型高效萃取剂,发展清洁绿色萃取技术,在原萃取剂的基础上利用协同效应,探索新的萃取剂组合方式,更好地推进中国钒工业的发展。      

钒的萃取

本文较系统地综合阐述了国内外工业上对钒的萃取,介绍了季铵、叔胺、仲胺、伯胺,中性络合含磷萃取剂、含磷酸性萃取剂等萃取钒的研究及工业实践情况。     

钒渣提钒工艺过程钒铬分离现状及展望

介绍了钒渣提钒工艺过程钒铬的分离回收现状,分析了现行钒铬分离回收工艺的优缺点。结合钒铬分离回收研究取得的最新进展,指出钒渣提钒工艺改进的方向是在获得钒铬合格产品的同时,实现主要化工原料及水在工艺过程的循环利用,进一步节能减排。     

硫酸体系中铀、钒分步萃取分离试验研究

研究了采用N235萃取铀—P204萃取钒工艺从某铀钒矿石酸性浸出液中分步萃取分离铀、钒,考察了萃取剂浓度、水相pH、温度、接触时间、相比等因素对萃取、反萃取过程的影响。采用该工艺所得铀反萃取液中不含钒,钒反萃取液中铀质量浓度低于1mg/L,实现了铀、钒高效分离。     

P507-N235混合萃取剂分离石煤酸浸液中钒与铁

研究了P507-N235混合萃取剂分离石煤酸浸液中钒与铁的工艺,考察了N235/P507浓度、萃原液pH、萃取时间、相比(A/O)对钒、铁萃取率及钒铁分离效果的影响。结果表明,采用0.4 mol/L P507,0.8mol/L N235为萃取剂,磺化煤油为稀释剂,pH=1.7,萃取时间5min,A/O=5/1,经4级萃取,钒萃取率可达98.36%,而铁萃取率仅为5.78%。相对现有的P204、P507单一体系,P507-N235体系具有更好的萃取能力及钒铁分离性能。     

伯胺萃钒及钒、铬萃取分离鉴定会

<正> 中国科学院于一月二十四日至二十六日在北京召开了“伯胺萃钒及钒、铬萃取分离”鉴定会。来自高等院校,科学院、冶金部、二机部及地质部的有关研究院所、设计单位和生产企业共18个单位的     

钒钛重点实验室验收又一项开放课题

<正>2017年8月1日,钒钛国家重点实验室组织专家对2016年启动的"钒铬溶液分离钒铬及其产品制备技术研究"开放课题进行了验收审查。该课题由中南大学王学文教授团队承担,研究时间为一年,目的是开发经济高效、清洁环保的含钒铬溶液分离回收钒和铬新工艺,同时获得制备钒铬产品的新技术,为高铬型钒钛     

L-色氨酸的气浮络合萃取及其分离机制

应用气浮络合萃取技术(FCE),实现了水溶液中微量L-色氨酸的分离富集.对气浮络合萃取工艺进行了研究,并对L-色氨酸气浮络合萃取的动力学以及机制进行了探讨.结果表明,与传统的络合萃取技术相比,气浮络合萃取在萃取效率和有机溶剂用量上都有明显的优势;在常温、L-色氨酸水溶液300mL、质量浓度为20mg/L、初始pH 6.0、浮选溶剂为P204-正己烷溶液(P204体积分数为80%)10.00 mL、NaCl摩尔浓度0.20 moL/L、通N2流速40mL/min的条件下,气浮络合萃取分离水溶液中L-色氨酸的分配系数可达80;L-色氨酸的气浮络合萃取过程符合2.5级动力学,且主要受L-色氨酸与P204之间的络合反应控制.     

对甲基苯磺酸络合-异戊醇萃取铬(Ⅵ)在有机铬催化剂中铬(Ⅲ)测定中的应用

乙烯齐聚合成1-己烯的主催化剂为有机铬系催化剂,铬系催化剂中铬(Ⅲ)能很好地与助催化剂烷基铝形成络合物,而铬(Ⅵ)会与烷基铝发生反应,降低催化剂的催化能力,因此需要准确测定铬催化剂中铬(Ⅲ)含量。实验提出在酸性条件下用对甲基苯磺酸络合、异戊醇萃取有机铬催化剂中铬(Ⅵ),使铬(Ⅲ)和铬(Ⅵ)分离,最后采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定无机相中铬(Ⅲ)。实验考察了硝酸的浓度和用量,以及络合剂和萃取剂的用量。研究表明:加入10 mL 10%(体积分数,下同)硝酸,用2.0 mL对甲基苯磺酸络合、20 mL异戊醇萃取就可以完全将样品中的铬(Ⅲ)和铬(Ⅵ)分离。铬(Ⅲ)校准曲线的线性相关系数大于0.999;方法检出限为1.45 μg/g。按照实验方法测定有机铬催化剂实际样品中铬(Ⅲ),结果的相对标准偏差(RSD,n=6)小于4%,回收率为94%～103%。     

高镍、钴合金中锌的极谱测定

极谱法测定锌在岩石矿物分析中得到广泛应用,但在含有大量镍、钴、铬、钒、钨等元素的体系中测定低含量锌时,则需要采取一些分离手续,才能进行锌的测定。分离镍或钴中微量锌多采用有机试剂萃取分离,或用氰化物掩蔽钴、镍等干扰元素,手续繁琐复杂。本文用氨性底液示波极谱法测定上述体系中的锌,着重研究了铬、钴、镍、钒对测锌的干扰情况和消除干扰的方法。在氨性底液中,镍、钴、锌均产生清晰的还原波、它们的E_(1/2)均靠近,共存时,很难测定锌。锌具有两性性质,在强碱性溶液中不沉淀,以Fe(Ⅲ)作载体时,加氯化钠、氢氧化钠沉淀,