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芳香族化合物的硝化是快速、强放热反应,采用连续硝化工艺可降低间歇操作可能引起的潜在风险。本文采用可视化方法和计算流体力学(CFD)模拟研究微管内流动状况的基础上,在体积为10mL的微管反应器中进行了氯苯连续硝化反应,探究了停留时间、温度、混酸比(硝酸与硫酸的摩尔比)、相比(硝酸与氯苯的摩尔比)对反应转化率、收率、产物邻对比和选择性的影响。结果表明,氯苯和混酸两相在内径为1mm的微通道内呈现出的Taylor流流型可以强化传质传热的效率,提高宏观反应速率。在停留时间为8min、温度80℃、混酸比=1∶1.5、相比=1∶1时,产物中邻对比在0.7~0.8之间,氯苯单程转化率为81.24%,一硝基氯苯的选择性为93.77%。采用连续硝化后,反应停留时间大幅降低,一硝基氯苯的邻对比明显提高。相比于传统釜式工艺,微管反应器内连续硝化更加安全、高效。 相似文献
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由邻二氯苯经硝化合成3,4-二氯硝基苯是氟氯苯胺制备的第一步,也是关键性工艺。介绍了该工艺中湿酸硝化剂及其组成和温度、搅拌、加料方式等对硝化反应的影响。结果表明,混酸组成、反应温度、搅拌速度都有一最佳值,在此条件下,可获得较高的产物收率。 相似文献
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Bronsted酸离子液体的制备及其在氯苯选择性硝化中的应用研究 总被引:1,自引:0,他引:1
本文采用一步法制备了一种新型低毒基于己内酰胺阳离子的Bronsted酸离子液体用于氯苯的选择性硝化。通过单因素及正交试验,考察了原料配比、反应温度、时间、离子液体用量及有机溶剂种类等因素对原料转化率及硝化产物邻对比的影响。结果表明:在发烟硝酸作硝化剂、不使用有机溶剂、反应温度80℃、反应时间18h、离子液体用量为原料氯苯的20%(wt)、n(发烟硝酸):n(氯苯)=1.1:1的最佳反应条件下,氯苯转化率为62.04%,硝化产物的邻对比达0.5641,比传统混酸硝化工艺的邻对比提高了10.5%。制备的离子液体结构采用IR表征。同时考察结果表明所制备的Bronsted酸离子液体重复使用多次对原料转化率和邻对比影响都不大,说明该离子液体在硝化反应条件下是稳定的。 相似文献
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1,2—4—三氯苯硝化合成2,4,5—三氯硝基苯的研究 总被引:4,自引:0,他引:4
从工业应用的角度考察了1,2,4-三氯苯硝化合成2,4,5-三氯硝基苯的过程。通过多次试验,得到限以下优化工艺条件;以工业硫酸和发烟硝酸配制的混酸为硝化剂,φ=1.03,D.V.S=4.8,加酸温度在50℃,保温反应温度为60 ̄70℃,在此条件下,反应转化率达到97%以上。 相似文献
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为了研究动力学控制的半间歇硝化反应过程中的放热可能造成的危险,以对氯三氟甲苯硝化反应为例,使用反应量热仪(RC1e)研究硝酸过用率、反应温度对目的反应放热的影响,对工艺放热过程进行危险性分析,并提出优化工艺条件。结果表明:该硝化反应搅拌速率到达300 r/min级以上时,反应不受搅拌速率影响;反应速率随反应温度的增高而降增,热累积度便随反应温度的增高而降增;改变对氯三氟甲苯投入量,单位质量放热量随硝酸过用率的减小而减少,反应热失控风险降低。综合分析优化条件下该反应危险严重度,属于"中级"危险。 相似文献
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低碳硝基烷烃的用途及生产状况 总被引:3,自引:0,他引:3
对硝基烷烃的制取方法作了简单概述 ,并对硝基甲烷、硝基乙烷、1 硝基丙烷和 2 硝基丙烷的性质、用途和生产方法进行了详细介绍。硝基甲烷的生产方法主要有气相硝化法和亚硝酸盐置换法 ;硝基乙烷有低碳烷烃、氯乙烷和硫酸二乙酯硝化法 ;1 硝基丙烷采用丙烷和丙烯硝化法 ;2 硝基丙烷多用硝酸直接氧化法和氧化氮硝化法。最后简述了目前国内的生产状况。 相似文献
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以甲酰胺和质量分数40%的乙二醛为原料,经缩合反应得到1,4-二(甲酰基)-2,3,5,6-四羟基哌嗪(DFTHP),然后在硝硫混酸作用下,合成了4,10-二硝基-2,6,8,12-四氧杂-4,10-二氮杂四环[5.5.0.05,9.03,11]十二烷(TEX),并用FTIR光谱、核磁共振对其结构进行表征。研究了硝硫混酸体积比、硝化反应温度、非离子型表面活性剂种类及用量对TEX收率和纯度的影响。得到最优合成条件为:发烟硝酸与浓硫酸的体积比为4∶3、加样温度45℃、硝化温度55℃、以聚乙二醇400(PEG400)为反应催化剂,且PEG400与DFTHP的质量比为0.15∶1.00,此时TEX收率为59.8%,纯度为99.2%。 相似文献
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萜类化合物合成α,β-不饱和酸的研究 总被引:2,自引:0,他引:2
以萜类化合物为原料,三步反应合成α,β 不饱和酸,第一步萜类化合物在亚硝酸钠、冰醋酸、乙醚混合液中,在0℃下反应1.5h,硝化反应得萜类硝基化合物;第二步萜类硝基化合物在四氯化碳溶剂中与冰醋酸和亚硝酸钠反应而得的氮氧化物在56℃下搅拌,反应1.5h,重排得烯丙基伯硝基化合物。最后烯丙基伯硝基化合物在冰醋酸和亚硝酸钠混合液中,用DMSO(二甲亚砜)37℃下反应8h,氧化得α,β 不饱和酸,三步反应所得α,β 不饱和酸总收率约为26%。 相似文献
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硝酸分解磷矿是硝酸磷肥生产过程中重要的操作单元。研究了酸解时间为30~240 min、酸解温度为40~90 ℃、硝酸初始质量分数为40%~65%及酸矿质量比为1.15:1~1.35:1对磷矿中碘在气、液、固三相中迁移分布的影响。结果表明:硝酸分解磷矿过程中,碘以单质的形式迁移至气相中。随着酸解时间、酸解温度、硝酸初始浓度的增加,碘在气相中的分布率增大。然而,随着酸矿质量比的增加,气相中的碘呈现出先增加后减小的趋势。酸解时间和酸解温度对碘在气相中分布率的影响最大。当工艺参数控制在酸解温度为60 ℃、硝酸初始质量分数为55%、酸矿质量比为1.25:1、酸解时间为120 min时,碘在气、液、固三相中分布率分别为65.21%、26.89%、7.91%。 相似文献
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Chandra Kumar Das Nikhilendu Sekhar Das 《Journal of chemical technology and biotechnology (Oxford, Oxfordshire : 1986)》1982,32(6):643-649
Oxidation of anthracene to anthraquinone by air/oxygen in the presence of small amounts of nitric acid was studied in the liquid phase. The effects of various process variables (e.g. temperature, flow rate, amount of nitric acid and solvent substrate ratio) were investigated. An attempt was made to minimise the amount of nitric acid. The optimum conversions of anthracene into anthraquinone free from nitro compounds, using air and oxygen was found to be 81.7 and 96.2% respectively with corresponding purities of 98.5% and 99.6%. 相似文献
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Synthesis of adipic acid through oxidation of K/A oil and its kinetic study in a microreactor system
Guangxiao Li Saier Liu Xiaoyong Dou Huilong Wei Minjing Shang Zheng-Hong Luo Yuanhai Su 《American Institute of Chemical Engineers》2020,66(9):e16289
Synthesis of adipic acid (AA) through the oxidation of cyclohexanol and cyclohexanone (K/A oil) with nitric acid was conducted in a capillary microreactor system. Effects of the temperature, the nitric acid concentration, the volumetric flow rate ratio of nitric acid to K/A oil, and the capillary length on the selectivity and the product yield were investigated systematically to achieve optimal reaction conditions. Notably, a high yield of AA (i.e., 90%) was achieved just in 6 seconds at 85°C with the use of 55 wt% nitric acid. Gas components produced in this oxidation process and its total volumetric flow rate were determined under various operational conditions, which was beneficial for reaction mechanism characterization and process optimization. Finally, a kinetic model was established, which was of crucial theoretical significance and practical value for optimizing the reactor design and better understanding such fast and highly exothermic multiphase processes with abundant gas production. 相似文献