柱前衍生-气相色谱法同时测定饮用水中2，4-滴和灭草松

采用柱前衍生-气相色谱法-电子捕获检测器（GC-ECD）对饮用水中2,4-滴和灭草松进行检测。10 mL水样,经乙酸乙酯萃取后挥干溶剂,在二氯甲烷溶液中与碘甲烷、四丁基硫酸氢胺-氢氧化钠水溶液反应衍生,最后利用带电子捕获检测器的气相色谱仪进行检测。外标法定量,2,4-滴和灭草松在3.0-100.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数分别为0.994和0.997。方法检出限（MDL）分别为：1.6μg/L和1.3μg/L。对2个添加水平进行回收实验,回收率分别为96.0%-126.6%,相对标准偏差（RSD,n=5）在4.9%-13.5%之间。本方法具有回收率高的优点,适用于饮用水中2,4-滴和灭草松的检测需要。     

固相萃取-高效液相色谱法测定水中灭草松、莠去津和2,4-滴

采用固相萃取富集-高效液相色谱法[1]分析地表水与饮用水中的灭草松,莠去津与2,4-滴。液相色谱条件为V甲醇∶V纯水=60∶40、流速为0.8 mL/min、柱温为30℃、检测波长为225 nm。灭草松、莠去津、2,4-滴检出限分别为0.002 5、0.000 2、0.002 5mg/L,回收率分别为85%-115%、80%-120%和85%-115%。该方法较样品衍生化后用气相色谱法测定简便,可实际应用于水质检测工作。     

高效液相色谱串联质谱测定生活饮用水和地表水中2,4-滴、灭草松和莠去津

采用高效液相色谱-电喷雾串联四级杆质谱仪(多离子反应监测模式)对生活饮用水和地表水中2,4-滴、灭草松和莠去津同时测定。2,4-d、灭草松和莠去津的检测下限分别为1.80、1.85、0.052μg/L,通过对高、中、低三个浓度的空白加标样进行测试,2,4-滴、灭草松和莠去津的加标回收率在86.9%～113%之间,精密度在1.51%～4.79%之间;有证物质准确度在-0.05%～4.08%之间;实际水样加标回收率在80%～120%之间。该方法简便、快速、灵敏度高、定量准确,满足生活饮用水和地表水中2,4-d、灭草松和莠去津的测定要求。     

除草剂36% 2,4-滴+12%麦草畏水剂高效液相色谱分析

[目的]建立高效液相色谱(HPLC)检测36%2,4-滴+12%麦草畏水剂的分析方法。[方法]采用乙腈溶解样品,以乙腈-水为流动相,波长在280 nm处,对2,4-滴+麦草畏进行分离和定量分析。[结果]2,4-滴在0.3~1.5 g/L、麦草畏在0.1~0.5 g/L范围内线性关系良好,相关系数均在0.9999以上,在0.05~0.2 g/L添加质量浓度范围内,回收率为99.2%~100.5%,相对标准偏差为0.12%~0.33%。[结论]方法简单,快速,定量准确,精密度和准确度较好,可实现高效液相色谱对2,4-滴与麦草畏的分离和检测。     

离子色谱法同时分析水中2,4-滴、草甘膦和灭草松

采用离子色谱法对饮用水中2,4-滴、草甘膦和灭草松进行同时检测。以AS23柱分离,在20mmol/LNaOH为淋洗液、流速为1mL/min、进样量1mL、电导检测的条件下,方法检测限分别为:5.5μg/L、5.1μg/L和30.6μg/L,加标回收率为:100.4%～105.7%,相对标准偏差为1.56%～2.23%(n=7)。     

分散固相萃取-气相色谱-质谱法同时测定玉米中乙草胺、莠去津和2,4-滴异辛酯

[目的]建立一种同步分析玉米中乙草胺、莠去津和2,4-滴异辛酯残留的分散固相萃取-气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法。[方法]样品经乙腈提取,PSA、C18吸附剂净化,多反应离子监测模式定性分析,基质标匹配外标法定量。[结果]在0.02~20.0 mg/L质量浓度范围内,不同基质中的乙草胺、莠去津和2,4-滴异辛酯的线性相关系数均大于0.99。在3个质量分数添加水平范围内,土壤、玉米植株、玉米颗粒样品中乙草胺、莠去津和2,4-滴异辛酯的平均回收率在73.68%~100.08%之间,相对标准偏差为0.70%~8.89%。[结论]该方法简单、快速、灵敏度高、准确度好,能够满足玉米及土壤中乙草胺、莠去津和2,4-滴异辛酯残留量的检测要求。     

利用QuEChERS-GC-ECD法测定2,4-滴异辛酯在土壤中的残留及消解

[目的]建立一种检测土壤中2,4-滴异辛酯残留的分析方法。[方法]采用分散固相萃取-气相色谱(QuEChERS-GC-ECD)法,样品经丙酮提取,采用C18作为QuEChERS的吸附材料,HP-5毛细管柱分离,程序升温,通过气相色谱进行定性和定量分析。[结果]2,4-滴异辛酯0.01~1 mg/kg添加水平下,平均添加回收率在98.8%~101.8%之间,日内相对标准偏差在2.9%~5.1%之间(n=5),日间相对标准偏差在3.4%~4.8%之间(n=15)。LOD和LOQ分别为1.1、3.8μg/kg。[结论]该方法简单、快速、准确,能够有效的检测土壤中2,4-滴异辛酯的残留,适合于其定性和定量分析。     

几种除草剂防除糜子田杂草药效和安全性

[目的]明确苗后茎叶处理除草剂对糜子的安全性及对杂草的防除效果。[方法]糜子苗后4~5叶期采用茎叶施药进行田间药效试验。[结果]50%二氯喹啉酸WP、200 g/L氯氟吡氧乙酸EC、56%2甲4氯钠SP对糜子药害严重。900 g/L 2,4-滴异辛酯EC、38%莠去津SC、48%灭草松AS对糜子相对安全,施药后30 d,对一年生禾本科和阔叶杂草的总株防效为59.5%~91.1%,总鲜质量防效为60.2%~93.8%。[结论]糜子田苗后防除一年生阔叶杂草可选用900 g/L 2,4-滴异辛酯EC 600~750 mL/hm~2、48%灭草松AS 2250~3000 mL/hm~2;防除一年生禾本科和阔叶杂草可选用38%莠去津SC 3000~3750 mL/hm~2。     

二氯甲烷萃取气相色谱法测定饮用水中的2,4-滴

采用二氯甲烷萃取-毛细管柱气相色谱电子捕获检测器(GC-ECD)测定饮用水中的2,4-滴。方法:水样中的2,4-滴在酸性条件下经二氯甲烷萃取,用碘甲烷酯化,生成较易挥发的甲基化衍生物,利用带电子捕获检测器的气相色谱仪进行检测。结果表明 2,4-滴最低检测质量浓度为0.10μg/L。在0.1～50.0μg/L范围内线性关系良好,线性相关系数≥0.999。对3个添加水平进行回收实验,回收率分别为105%、100%、99%,相对标准偏差(RSD)分别为12%、11%、6%。为准确定量,每批样品都要做同批的衍生化曲线。本方法具有操作方便,回收率高的优点,适用于饮用水中2,4-滴的检测需要。     

电导法和滴定法测定2,4-滴解离常数

为评价2,4-滴对环境的影响,采用电导法和滴定法测定2,4-滴在水中的解离常数。在25℃条件下,电导法测得2,4-滴的pK_a为3.80,滴定法测得2,4-滴的pK_a为3.70。滴定法和电导法2种方法均适用于2,4-滴解离常数的测定。