紫外分光光度法直接测定废水及污染水中酚

紫外分光光度法测定废水及污染水中的酚是根据酚类在紫外区吸收光谱的原理,经波长扫描,选用194nm的波长进行测定。当酚浓度在O．002mg／L～0．60mg／L范围内时,与吸光度值呈直线关系。用此方法测试所得结果可以直接判断水中酚的污染程度,因此测定水中酚含量具有重要意义。     

分散液液微萃取-气相色谱法测定环境水样中间甲苯酚

针对环境中痕量的间甲苯酚用一般仪器很难直接分析测定的问题,提出将分散液液微萃取技术与气相色谱联用测定环境水样中间甲苯酚的新方法.实验考察了影响分散液液微萃取效率的因素,包括萃取剂种类和用量、分散剂种类和用量、萃取时间、离心时间和盐度等,确定了最佳萃取条件为:200μL氯苯(萃取剂)和2.5mL丙酮(分散剂)混匀后,快速注入水样,室温静置8min,以3000r/min离心8min,吸取1μL沉积相进行气相色谱分析.实验结果为:在最佳的萃取条件下,间甲苯酚的富集倍数为98.7倍,方法的线性范围为0.05～ 50mg/L,检出限为4.2μg/L(S/N=3),相对标准偏差为5.64％.将方法用于实际水样的测定,水样的加标回收率在86％～122％,相对标准偏差(RSD)为3.3％～7.3％(n=3),实验表明该方法操作简便快速、成本低、环境友好,可用于实际水样的测定.     

热解—动力学光度法测定岩石和化探样品中痕量溴

以五氧化二钒为熔剂,用热解分离富集痕量溴,吸收于0.036mol/l 氢氧化钾中,在1.34mol/l 硫酸和硝酸混合溶液中,溴离子催化高锰酸钾对碘的氧化,用苯萃取未反应碘,然后用硫氢酸汞—硫酸高铁铵比色法测定溴。本方法灵敏度高,远择性好,操作简便、快速,方法检出限为0.35ppm 溴,标准偏差为11.63％。     

分散液液微萃取-气相色谱法测定环境水样中间甲苯酚

针对环境中痕量的间甲苯酚用一般仪器很难直接分析测定的问题,提出将分散液液微萃取技术与气相色谱联用测定环境水样中间甲苯酚的新方法.实验考察了影响分散液液微萃取效率的因素,包括萃取剂种类和用量、分散剂种类和用量、萃取时间、离心时间和盐度等,确定了最佳萃取条件为:200μL氯苯(萃取剂)和2.5mL丙酮(分散剂)混匀后,快速注入水样,室温静置8min,以3000r/min离心8rain,吸取1μL沉积相进行气相色谱分析.实验结果为:在最佳的萃取条件下,间甲苯酚的富集倍数为98.7倍,方法的线性范围为0.05～50mg/L,检出限为4.2μg/L(S/N=3),相对标准偏差为5.64％.将方法用于实际水样的测定,水样的加标回收率在86％～～122％,相对标准偏差(RSD)为3.3％～7.3％(n=3),实验表明该方法操作简便快速、成本低、环境友好,可用于实际水样的测定.     

结晶紫分光光度法测定金矿贵、贫液中的金

利用结晶紫作为显色剂,乙酸丁酯萃取比色法(或目示比色法)测定金矿浸出液(贵液、贫液)中的金,可在1h内完成整个测定过程,该方法色阶明显,操作简便、快速,线性范围:0.0～4.0 mg/L.分析结果与原子吸收法的分析结果相符.可满足金矿贵、贫液中金的分析要求.该方法测定范围0.05～10.0 mg/L.     

P-350萃取色层分离全差示分光光度法测定化探样品中痕量铀

样品制备为(1—2)mol/l HCl—2.5mol/l NaCl 介质,流经 P-350色层柱后,用0.5mol/l NaF 解脱色层柱上滞留的铀,衔接5-Br-PADAP,全差示分光光度法进行测定,方法的灵敏度在比色皿厚度b=3cm,微电流 i=6μA 时为0.00069μg/ml·0.01A′,相对标准偏差范围在3—19％。     

络合捕集-火焰原子吸收法测定矿泉水中微量铁、铜、锰、锌、镉

近年来，对多金属离子采用同一前处理方法很多，国际法同时测定多种金属离子必须燃烧有机溶剂MIBK，对实验人员有一定的危害，本文利用PAN在不需要引物离子的情况下，对大多数金属离子又能同时引起到捕集和沉淀的性质来浓缩矿泉水中金属离子，用三氯甲烷溶解PAN，硝酸反萃取出PAN中络合的金属离子，火焰原子吸收光谱法测定，结果令人满意，报告如下：     

南海北部渔场表层沉积物中的硫化物

为了给南海北部渔场的资源和环境保护提供基础数据,用碘量法测定了南海北部陆架区表层沉积物中硫化物含量。结果表明，全部28份样品中硫化物含量为3．3－4．2mg/kg（干重，下同），平均为12．1mg/kg，符合外海含量低的一般规律，明显低于沿岸海湾的含量，远低于日本渔业环境质量标准（200mg/kg）和安全下限值（400mg/kg）。硫化物含量在测站间和不同区域间存在一定差异，南北方和呈近岸（13．1mg/kg）略高于离岸（12．1mg/kg）、离岸略高于远岸（11．1mg/kg）的梯度分布，但梯度差异不显著（P＞0．10）；东西方向的分布特点是粤西海域（23．7mg/kg）＞海南岛以东（125．3mg/kg）＞台湾浅滩（9．4mg/kg）≈粤东海域（8．7mg/kg）≈珠江口外外海域（8．6mg/kg)。空间分布不太均匀主要是受沉积物类型的影响，与陆源硫化物输入的关系不大。     

它激式等离子光谱法测定十五个痕量稀土元素

本文介绍了用萃取色谱(P507) 法预富集,它激式ICP 发射光谱法测定地质样品中15个稀土元素的方法。各稀土元素的检测限为0. 01-1PPm,方法精密度2-5%。实测表明准确度好,分析流程较快,不去溶,一次摄谱可同时测定15个稀土元素,适合于测定多种地质样品中痕量稀土元素。     

荧光分光光度法测定海洋贝类体总石油烃的方法研究

研究和建立了一种测定海洋贝类体中总石油烃的改进方法 ,即控温强碱直接皂化、乙醚萃取、正己烷溶解、荧光分光光度仪测定法。该方法的最低检测限为 0 .1 2 mg/kg(大港原油当量 ) ,变异系数( CV) 3 .2 %～ 4 .6% ,相对误差 ( RE) -4 .0 %～ 1 .8% ,具有简便、快速、准确、灵敏度高和费用低廉等特点。     

饮用水中五种有机磷农药残留的测定

采用C18固相萃取GC／FPD法测定水中的5种有机磷农药残留,用甲醇和水活化固相萃取柱,二氯甲烷-正己烷洗脱,定容1．00mL上机测定;讨论了萃取时间、洗脱体积、氢气流量等影响因素。此方法可用于饮用水中马拉硫磷、乐果、对硫磷、敌敌畏和甲拌磷的分析测定。     

液面取气气相色谱法测定水中氰化物

取水样于封闭的容器里,注入磷酸盐调节pH值为4—5,再注入氯试剂,振荡2min,使氰化物定量的生成CNCl挥发性气体,并保存在封闭容器里的液面上。在一定温度下,经过0.5h使气液达到平衡,直接取其液面上的气体1ml,用电子捕获检测器气相色谱法测定。此法检测下限为0.3ppb,RSD％为4.87。     

用黄药萃取分离后原子吸收光谱法测定矿石、土壤和有关物料中的钴、镍、铅、铋和铟

介绍一种测定矿石、土壤和有关物料中≥０．５μｇ／ｇ钻、镍和铅及≥３μｇ／ｇ铋和铟的方法。把样品分解并将其盐溶于稀盐醚－酒石酸溶液后，用抗坏血醚还原铁（Ⅲ），使产生的铁（Ⅱ）与氟化铵络合。在ＰＨ值２．００±０．０５下，用３倍的氯仿萃取其黄药络合物，使钴、镍、铅、铋和铟连续与铁、铝、锌和其它基体元素分离。用蒸发法除去氯仿并用硝酸和高氯醚破坏黄药后，把溶液蒸发至于，最后用乙炔焰原子吸收光诸法在含１００μｇ／ｍｌ钾的２０％Ｖ／Ｖ盐酸介质中测定各元素。在分解步骤时，用溴化物挥发法避免砷和锑共萃取。少量共萃取的相、铁和铜不会干扰。     

溶藻弧菌肽聚糖对凡纳滨对虾虾青素、免疫指标及保护率的影响

从溶藻弧菌中提取肽聚糖,以0.05、0.1、0.15 mg/mL 3种浓度为注射凡纳滨对虾后,测定血淋巴中的血细胞数目、酚氧化酶(PO)、超氧化物歧化酶(SOD)、一氧化氮合成酶(NOS)的活性和虾青素的含量,探讨溶藻弧菌肽聚糖对凡纳滨对虾虾青素含量、免疫指标、免疫保护率的影响。结果表明:注射不同质量浓度的溶藻弧菌肽聚糖都对血清中的血细胞数目、PO、SOD、NOS活性影响显著(p值﹤0.05),对虾青素的含量影响极显著(p值﹤0.01);虾青素的含量与血细胞数目、PO、NOS活性变化趋势无明显的相似性,与SOD活性变化有相似的变化趋势;0.05 mg/mL组的免疫保护率为40%,0.1 mg/mL组为53.33%,0.15 mg/mL组为66.67%。溶藻弧菌肽聚糖可有效地增强凡纳滨对虾非特异免疫力,提高对溶藻弧菌的抗病力,虾青素含量与SOD活性的高低变化趋势相似。     

镁载体分离-丁基罗丹明B萃取光度法测定钽矿石中的钽

试样经碱熔融后,在高浓度钠盐存在的强碱性介质中,用镁作载体使钽沉淀完全而达到与钨、锡、钼、钒、硅等元素的分离,在硫酸介质中,钽与丁基罗丹明B形成红色络合物,用甲苯-丙酮混合萃取剂萃取,有机相在560nm处比色测定。其检出限:12×10-6五氧化二钽,测定范围:20×10-6～1.0×10-2五氧化二钽     

TBP萃取色层分离测定黄铁矿中金、银等九项元素

本文所述的是测定黄铁矿中九项元素的方法;按分析流程,0.2g试样可完成25项的测定.本文重点论述了用聚三氟氯乙烯-TBP萃取色层分离Au与Ag、Cu、Pb、Zn、Ni、Cd、Mn和Co的试验.洗脱液用以测定Au,流出液测定其他八个元素,所有元素均定量回收.     

以振幅为特征函数拾取P波、S波震相

从以下几个方面对长短时均值比法进行改进：1）使长短时均值比法作为分子的异常项不包含在作为正常项的分母中,突出其表现异常的能力;2）用振幅的4次方作为特征函数,使特征函数体现震相到时特点,拾取震相到时问题转化为寻找特征函数最大值问题;3）仅用竖直向记录拾取P波,用东西、南北两向记录联合拾取S波;4）定义用长短时均值比拾取有效波的第一个峰值为拾取到时阈值的上限,拾取干扰波最大峰值为阈值下限,证实了用振幅4次方作为特征函数拾取震相,其阈值上、下限相差明显,可以定义地震震相到时阈值为阈值下限的2倍;5）明确规定分子的短时间仅仅采用3个记录,当3个记录点包含震相初至的波峰（波谷）和前后次极大值时,长短时均值比一定可得到一个极大值,中间的数据点对应的时刻为震相初至。用改进的方法拾取100个有明显震相的地震记录震相到时,准确度很高。本文方法可以视为是对长短时均值比法的拓展,在确定P波到时阈值后,可以用于地震预警工作中的P波到时的自动拾取。     

微乳液介质—DBH-PF光度法测定食品中微量锗的研究

以阳离子型 O/ W CTMAB/ n- C5H11OH/ n- C7H16/ H2 O微乳液为介质 ,进行 Ge( IV) - DBH- PF的分光光度法测定 ,ε510 nm=2 .18× 10 5L· mol-1.cm-1,建立了高灵敏测定食品中微量锗的新方法 ,锗量在每 2 5m L 0～ 7.0μg范围内符合比尔定律 ,方法选择性好 ,试样无需萃取分离 ,可快速测定     

聚醚型泡沫塑料富集无火焰原子吸收测定痕量金

在15%的王水介质中,用聚醚型泡沫塑料振荡吸附金,在溶液中无铁时,金的吸附率为79%;当溶液中存在200mg 以上的铁时,金的吸附率可提高到98%以上。被吸附的金用硫脲解脱,然后用无火焰原子吸收测定。在标准溶液中加入少量铁(50ppm),可改善线性关系。本法测定重现性好、灵敏度高,方法简便。取10g 样品可测定0.001g/t 的金。     

水产品中盐酸小檗碱的高效液相色谱-串联质谱法测定

建立检测水产品中盐酸小檗碱残留量的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)方法。样品经酸化甲醇(含体积分数1%甲酸)提取,正己烷脱脂,离心后,用高效液相色谱-串联质谱仪分析。以选择反应监测(SRM)正离子模式分析,定性离子对为336/320和336/292,定量离子对为336/320,盐酸小檗碱质量浓度在1~100 ng/mL范围内线性关系良好,线性相关系数为0.999 7,检出限为0.001 mg/kg。样品盐酸小檗碱的添加剂量为5~100μg/kg时,平均加标回收率为81.29%~104.06%,相对标准偏差为2.97%~7.87%,可满足水产品中盐酸小檗碱残留检测和药代动力学的研究需要。