以TMAOH为添加剂制备高孔隙率纳米MIL-101(Cr)

为改进纳米MIL-101(Cr)的制备方法,采用水热合成法和改进的溶剂置换法,并在反应过程中添加四甲基氢氧化铵（TMAOH）,制备得到粒径均一、孔隙率较高的纳米MIL-101(Cr),并通过粉末X射线衍射（PXRD）、扫描电子显微镜（SEM）、热重分析（TG）、CHN元素分析以及N2吸附脱附实验,对纳米MIL-101(Cr) 进行了表征。实验结果表明：采用改进后的溶剂置换法洗涤产物,大大地缩短了后处理时间;当TMAOH的添加量为1 mmol,可制备得到粒径约为93 nm、BET比表面积约为3 500 m2/g的纳米MIL-101(Cr);经PXRD、SEM、TG、CHN元素分析以及N2吸附脱附实验可知产物不仅纯度高,而且具有极高的孔隙率。此方法可以简单、高效地制备纳米MIL-101(Cr),从而拓宽其应用范围。     

离子液体助介孔TiO_2/CoFe_2O_4磁性复合光催化材料的制备及性能

采用离子液体辅助溶胶-凝胶法制备了可磁分离光催化材料IL-TiO2/CoFe2O4。采用VSM、XRD、BET、TEM表征样品的磁性能、结构和形貌。以亚甲基蓝为模拟污染物,在模拟太阳光下考察样品光催化性能。研究结果表明,样品IL-TiO2/CoFe2O4在350℃焙烧后具有介孔结构,比表面积达125.7m2/g,远高于相同条件下无离子液体辅助制备样品TiO2/CoFe2O4(46.1m2/g)的比表面积。在350℃焙烧温度下IL-TiO2/CoFe2O4光催化活性优于其它样品的光催化活性,是相同焙烧温度下TiO2/CoFe2O4光催化活性的6倍。IL-TiO2/CoFe2O4磁饱和强度为2.19×10-2 T,可在外磁场作用下实现催化材料的回收,循环使用3次仍能保持良好的催化活性。     

TiO_2/改性膨润土复合光催化材料的制备及其性能

本文采用无机和有机两种改性方法对钠基膨润土进行改性,在超声辅助下采用溶胶-凝胶法制备了TiO2/改性膨润土复合光催化材料。用X射线衍射(XRD)和红外光谱(IR)等测试技术对复合材料进行了表征,以TNT的吸附和降解为模型反应,考察了膨润土的改性对复合材料的吸附和光催化性能的影响。实验结果表明:无机改性的膨润土层间距减小,而有机改性膨润土的层间距增大;膨润土的改性提高了其对水中有机物的吸附性能,且能有效地抑制复合材料中TiO2晶粒尺寸,提高复合材料的光催化性能。     

微-介孔分级结构MIL-101(Cr)的制备及其性能

为简化合成工艺、降低样品损耗,以丙酸作为添加剂,通过改变丙酸与九水硝酸铬浓度比,合成含有微-介孔分级结构的MIL-101(Cr)。利用X射线衍射仪、全自动比表面及孔隙度分析仪及扫描电子显微镜等表征手段对不同浓度比的MIL-101(Cr)的粒径、BET比表面积、孔体积、N_2吸附性能和微观结构进行研究。结果表明:选择适量的丙酸可以合成含有微-介孔分级结构的MIL-101(Cr),其具有更强的吸附性能。在该反应体系中,丙酸的浓度可以改变MIL-101(Cr)的结构,且合成方式简易方便,为拓展MIL-101(Cr)的应用提供可行的方案。     

Ag掺杂改性MIL-101的制备及其对碘离子的吸附性能

为了提高金属有机骨架多孔材料MIL-101对水体中碘离子的吸附性能,通过水热合成法制得Ag掺杂改性MIL-101材料,利用扫描电子显微镜、X射线衍射、比表面积及孔径分析、激光衍射粒度分析等技术手段对材料进行表征,并考察多种参数对吸附效果的影响。结果表明:纳米Ag主要存在于基体材料MIL-101的晶格中,对材料的晶体结构无显著破坏;N,N-二甲基甲酰胺(DMF)加乙醇的后处理方法能有效提高材料的吸附性能;改性后的材料表现出快速、高效的吸附性能;在痕量碘离子环境下,Ag掺杂质量分数为2%的改性MIL-101的饱和吸附量可达23 mg/g,吸附效率达到93%以上;在高浓度环境下,样品吸附效率随着Ag掺杂量的增加而提高。     

Fe_3O_4/Ce~(3+)-TiO_2复合光催化材料的制备及其光催化性能研究

采用溶胶-凝胶法,以钛酸四丁酯、硝酸铈为主要原料,无水乙醇为溶剂,冰醋酸为抑制剂,浓硝酸为催化剂制得稳定的Ce3+掺杂TiO2溶胶,其凝胶经不同温度煅烧3 h后制得Ce3+掺杂量不同的TiO2粉体。用XRD对TiO2进行了测试对比分析,以紫外光为光源,亚甲基蓝溶液为模拟有机染料废水,研究了TiO2的光催化性能。用化学共沉淀法制备了具有强磁性的纳米Fe3O4水基磁流体,再与Ce3+掺杂TiO2进行复合,制备了Fe3O4负载量不同的磁性Ce3+掺杂TiO2,研究了其对亚甲基蓝的光催化降解效果、磁分离回收率的影响。结果表明,TiO2凝胶热处理温度、Ce3+掺量、TiO2晶型及Fe3O4负载量对亚甲基蓝的光催化活性均有影响。掺Ce3+量为1%,热处理温度650℃的Ce3+掺杂TiO2粉体光催化活性最高。Fe3O4负载量为10%的Fe3O4/Ce3+-TiO2对亚甲基蓝的降解率8 h时达到90.3%,磁分离回收率达96.8%。     

金属有机骨架化合物MIL-101负载纳米Ni的制备及储氢性能

采用2-甲基咪唑代替HF酸以溶剂热法成功制备了纯度较高的金属有机骨架化合物MIL-101,利用过量浸渍法结合液相还原法成功负载了Ni,制备出Ni/MIL-101复合材料。通过XRD、SEM、TEM、BET、TG对所得MIL-101、Ni/MIL-101复合材料的结构、形貌、比表面积孔径及热稳定性进行表征,对MIL-101、Ni/MIL-101复合材料的氢扩散系数、吸氢形成焓进行测定计算,考查其储氢能力。结果表明,该方法成功制备了Ni/MIL-101复合材料,该产物是一种两类孔结构的金属骨架化合物,Ni的负载可降低Ni/MIL-101复合材料的吸氢形成焓,Ni/MIL-101复合材料的氢扩散系数达到7.6373×10^-7 cm/s,提高了MIL-101的储氢能力。     

铁盐对制备MIL-100(Fe)的影响及其光催化性能

三价铁盐和二价亚铁盐作为合成MIL-100(Fe)的铁源,对所合成产物的结晶度、形貌以及尺寸具有重要影响。以二价亚铁盐作为原料,利用室温水相合成法可获得八面体形状、高结晶度、高比表面积MIL-100(Fe)纳米颗粒;以三价铁盐作为原料,只能获得尺寸更小、低结晶度的Fe-BTC金属-有机聚合物纳米颗粒。采用X射线衍射仪、扫描电子显微镜、傅里叶红外光谱仪、紫外-可见漫反射光谱仪、紫外-可见分光光度计等对MIL-100(Fe)和Fe-BTC纳米颗粒的晶体结构、形貌、光吸收以及对罗丹明B(RhB)吸附和光催化降解性能进行测试表征。结果表明:Fe²⁺被弱碱性溶液缓慢氧化成Fe³⁺,进而形成MIL-100(Fe)的无机次级结构单元μ_3-OFe(Ⅲ)O_6,是合成高结晶度MIL-100(Fe)的关键。以FeCl_3为原料时,由于Fe³⁺与BTC^3-快速反应,不利于形成μ_3-OFe(Ⅲ)O_6次级结构单元,因此产物为Fe-BTC纳米颗粒聚合物。Fe-BTC纳米颗粒粒径更小,且聚集态的纳米颗粒表面具有大孔或介孔结构,更有利于吸附物种以及光降解物种的扩散,因此,Fe-BTC对RhB的吸附和光催化降解性能优于MIL-100(Fe)。     

g-C_3N_4/TiO_2复合纳米材料的制备及其光催化性能分析

以工业偏钛酸为钛前驱体,三聚氰胺为氮源,制备了g-C3N4/TiO2复合光催化剂;用X射线衍射(XRD)能谱、X射线光电子(XPS)能谱、傅里叶红外变换光谱(FT-IR)及热重和差示扫描量热分析(TGDSC)、透射电子显微镜(TEM)、紫外-可见吸收(UVVis)光谱、三维荧光(FS)光谱、物理吸附仪(BET)等对催化剂进行了表征。可见光催化实验表明,三聚氰胺与工业偏钛酸质量比为1,500℃煅烧制得的g-C3N4/TiO2复合催化剂对亚甲基蓝表现出最佳的光催化活性,300min内对10mg/L亚甲基蓝溶液的降解率达到83%。     

高品质MIL-101的快速制备及其性能

为解决已有MIL-101合成方法耗时较长、产率较低、孔隙率不高的问题,采用微波辐射法,以硝酸为矿化剂,制备MIL-101.表征与分析结果显示:本方法将原本8 h的反应时间缩短至40 min,且得到的MIL-101产物拥有3700 m2/g左右的高BET比表面积,以及70％以上的高产率(传统合成方法产率约为50％).     

TiO2/MIL-100(Fe)/锦纶复合材料的制备及其对有机染料的脱色

采用原位生长法,室温下将TiO₂和MIL-100(Fe)负载在锦纶(PA)上,制备了TiO₂/MIL-100(Fe)/PA复合材料。采用FTIR、SEM、EDS、XRD、TG等表征手段,证明TiO₂/MIL-100(Fe)成功负载到PA上。探讨了光源、H₂O₂、染料结构、NaCl、pH值对TiO₂/MIL-100(Fe)/PA复合材料脱色效果的影响。结果表明:在黑暗条件下,复合材料对活性黑KN-B染料有吸附脱色的效果。在模拟太阳光下加入H₂O₂,复合材料对不同的活性染料脱色率不同,对活性黑KN-B脱色率最高,活性艳红M-3BE次之,对活性艳蓝KN-R脱色率最差。染液中加入NaCl都会降低染料的脱色率,但影响不大。染液的pH值增加,染料的脱色率下降。     

涂覆MIL-101(Cr)干燥剂的翅片管换热器的实验研究

干燥剂涂层换热器(DCHE)是一种新开发的翅片管表面带有干燥剂涂层的换热器,它可以同时处理潜热和显热.为了获得更高的性能,高孔隙度的金属有机框架(MOF)被引入到设计中.本文通过水浴法成功合成MIL-101(Cr)材料,并对材料进行X射线衍射(XRD)、N2吸附-脱附测试、水蒸气吸脱附曲线、电镜扫描等系列物理表征.制作...     

Synthesis and characterization of Bi2MoO6/MIL-101(Fe) as a novel composite with enhanced photocatalytic performance: Effect of water matrix and reaction mechanism

The integration of Bi₂MoO₆ with MIL-101(Fe) as a novel structure enhanced photocatalytic activity for RhB degradation. Bi₂MoO₆/MIL-101(Fe) composites were synthesized via the solvothermal procedure and characterized by XRD, EDX, FE-SEM, TEM, FT-IR, BET, TGA, UV–vis DRS, and PL. The optimal molar ratio Bi₂MoO₆:MIL-101(Fe) equal to 1:1 showed better photocatalytic activity than Bi₂MoO₆ and MIL-101(Fe) and other heterostructure composites. The effect of pH (5–9), reaction time (60–120 min), catalyst concentration (0.1–0.5 g/L), and dye concentration (10–20 ppm) were investigated on the removal performance of RhB by using central composite face-centered (CCF). In the optimal process factors where the [Catalyst]:0.4 g/L, [RhB]:20 ppm, pH: 6.5, irradiation time: 120 min, the RhB and TOC removal efficiency were 85% and 84.2%, respectively. The holes and superoxide radicals played a major role in the degradation of RhB. The addition of salt (NaCl, Na₂SO₄, and NaHCO₃) at different concentrations (100, 200, 400, and 800 ppm) revealed that the salts have an inhibitory role in the photocatalytic performance. At low concentrations of 100 ppm, the salts had a negative effect on removal efficiency (k_{Pure water} = 0.0155 min^?1, k_NaCl = 0.0075 min^?1, k_Na2SO4 = 0.0132 min^?1, k_NaHCO3 = 0.006 min^?1). Increasing the salt concentration to 800 ppm caused improved efficiency for NaCl (k_NaCl = 0.0141 min^?1), while for Na₂SO₄ this trend was decreasing (k_Na2SO4 = 0.011 min^?1), and for NaHCO₃ sharply diminished (k_NaHCO3 = 0.0026 min^?1).     

N与La共掺杂纳米TiO_2/电气石复合材料的制备及其光催化性能

采用超声辅助溶胶-凝胶法,以钛酸丁酯为原料,尿素为N源,硝酸镧为La源,制备了N与La共掺杂纳米TiO_2/电气石复合材料。采用XRD、UV-Vis、SEM-EDS和XPS对复合材料的结构和性能进行了表征。以2,4,6-三硝基甲苯作为目标污染物,考察了N与La共掺杂纳米TiO_2/电气石复合材料的光催化活性及再生利用性能。结果表明:N与La共掺杂并负载电气石后,两者协同作用使TiO_2晶粒更加细化,光吸收范围向可见光区拓展,N与La共掺杂纳米TiO_2/电气石复合材料具有良好的光催化活性和再生利用性能,且在模拟可见光照射条件下对2,4,6-三硝基甲苯具有良好的去除效果。     

银掺杂TiO2光催化剂的制备及光催化性能研究

采用溶胶-凝胶法,以钛酸四丁酯、硝酸银为原料制备了不同银含量掺杂TiO2光催化剂,并以TG-DTA、XRD、TEM对样品进行了表征,XRD结果显示,掺杂银TiO2光催化剂为锐钛矿型,银掺杂量较低时,银均匀分布在TiO2的表面,在掺杂量为4%时,出现银的团聚。光催化亚甲基蓝结果表明,银掺杂TiO2光催化剂比未掺杂TiO2降解率明显提高,在2%银掺杂TiO2光催化剂用量为25mg,pH值为6～8,降解时间为120min,降解率可达93%。     

片状磁性纳米TiO2/SiO2/NiFe2O4制备及光催化性能

以锐钛矿磁性纳米TiO2/SiO2/NiFe2O4(TSN)为原料,采用水热法制备了片状磁性纳米TSN.利用XRD、TEM等技术对样品进行了表征.水热法处理后核壳结构的TSN部分转变为片状,催化剂磁性增强.以亚甲基兰溶液为模拟水样测试了样品的光催化性能,考察了催化剂加入量、反应时间、pH值等因素的影响.实验表明:片状磁性纳米TSN光催化性能明显优于粒状TSN.片状TSN具有良好的吸附性能,提高了光催化反应的初始速率.用于处理亚甲基兰废水时受pH值的影响较小,1小时的脱色率在90%以上.     

TiO2膜/硅胶复合微球的制备及光催化性能

采用硅胶微球为载体,以TiO2溶胶为涂膜液,制备TiO2膜/硅胶复合微球,用XRD,FT-IR和显微镜等对催化剂的物相、形貌行了表征,并考察其对甲基橙溶液的光催化降解性能.结果表明:TiO2膜和硅胶微球之间存在化学键合作用,涂膜5层微球粒径为0.5～3mm,呈白色,水溶液中透明,是理想的光催化材料.其光催化性能随涂膜层数和催化剂用量的增加而增大,涂膜的5层微球甲基橙降解率可达85%.