夏枯草口服液中两种有效成分的HPLC法测定

目的建立同时测定夏枯草口服液中咖啡酸和迷迭香酸的高效液相色谱(HPLC)法。方法检测条件:采用C18柱(4.6 mm×25 mm,5μm),甲醇-0.1%甲酸梯度洗脱,流速1.0 ml/min,检测波长为330 nm,柱温为30℃。结果咖啡酸在0.056~0.728μg范围内线性良好(r=1.0),迷迭香酸在1.65~21.45μg范围内线性良好(r=1.0),咖啡酸平均回收率为101.2%,RSD=1.33%(n=6);迷迭香酸平均回收率为98.8%,RSD=1.31%(n=6)。结论 HPLC方法可用于同时测定夏枯草口服液中有效成分咖啡酸和迷迭香酸。     

反相高效液相色谱法测定不同煎煮时间夏枯草中丹参素、咖啡酸、迷迭香酸含量

目的建立反相高效液相色谱法测定不同煎煮时间夏枯草中丹参素、咖啡酸、迷迭香酸含量的方法,为夏枯草质量控制及临床应用提供参考。方法采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱,检测波长280 nm,柱温20℃,流速1.0 mL/min,测定夏枯草煎煮25、30、35、40、45、50 min时丹参素、咖啡酸、迷迭香酸的含量。结果夏枯草中丹参素在0.62～4.34μg范围内呈线性关系(r=0.999 8),咖啡酸在0.48～3.36μg范围内呈线性关系(r=0.999 9),迷迭香酸在0.40～2.80μg范围内呈线性关系(r=0.999 8)。夏枯草中的丹参素及咖啡酸在煎煮时间为25 min时含量最高,煎煮40min时迷迭香酸含量最高。结论夏枯草中酚酸类成分在不同煎煮时间含量不同,本研究可为确定夏枯草的最佳煎煮时间及其质量控制提供参考。     

高效液相色谱同时测定夏枯草药材中4种活性成分的含量

目的:建立同时测定夏枯草药材中咖啡酸、迷迭香酸、齐墩果酸及熊果酸含量的高效液相色谱方法。方法:夏枯草样品以75%乙醇溶液(含1%甲酸)超声提取,分析色谱柱为Elite SinoChrom ODS-AP柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以0.01%磷酸溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱;采用波长切换方式检测,330 nm(0~33 min),203 nm(33~40 min);柱温20℃,进样量50μL。结果:咖啡酸、迷迭香酸、齐墩果酸与熊果酸的峰面积与其质量浓度之间均具有良好的线性关系,平均加样回收率93.7%~105.2%,RSD值均小于4.5%,所测夏枯草样品中咖啡酸、迷迭香酸、齐墩果酸与熊果酸的质量分数分别为0.040 1~0.096 8,0.99~2.57,0.243~0.556,4.06~8.13 mg.g-1。结论:本方法简便、快速、准确,可同时测定夏枯草中咖啡酸、迷迭香酸、齐墩果酸和熊果酸的含量。     

HPLC同时测定参积护胃颗粒中积雪草苷、延胡索乙素、柴胡皂苷d含量

目的建立参积护胃颗粒中积雪草苷、延胡索乙素、柴胡皂苷d含量测定的HPLC分析方法。方法采用广州研创C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-磷酸盐缓冲液(含磷酸二氢钾8.34‰、磷酸氢二钾0.87‰),梯度洗脱(0~15 min,20%A;15~30 min,20%→40%A;30~42 min,40%A;42~45 min,40%→48%A;45~50 min,48%A;50~70 min,48%→50%A),流速1.0 m L/min,检测波长210 nm,柱温30℃。结果积雪草苷、延胡索乙素、柴胡皂苷d分别在0.173~2.770μg(r=0.999 9)、0.021~1.320μg(r=0.999 2)、0.151~9.660μg(r=0.999 3)范围内呈良好线性关系。积雪草苷、延胡索乙素、柴胡皂苷d平均加样回收率分别为96.25%、97.02%、97.84%,RSD分别为2.31%、4.51%、1.87%。结论该含量测定方法简便、分离效果好、专属性强,能同时测定参积护胃颗粒中积雪草苷、延胡索乙素、柴胡皂苷d的含量,为参积护胃颗粒质量标准的完善提供依据。     

HPLC法同时测定漏芦中6个成分含量

目的:建立HPLC法同时测定漏芦中咖啡酸、甘草苷、迷迭香酸、齐墩果酸、β-谷甾醇、豆甾醇的含量。方法:采用Agilent Zorbax SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相为甲醇-0.04%磷酸,梯度洗脱;流速1.0m L/min;检测波长220 nm;柱温30℃。结果:咖啡酸、甘草苷、迷迭香酸、齐墩果酸、β-谷甾醇、豆甾醇分别在0.52~104.12μg/m L、0.51~101.23μg/m L、1.01~201.31μg/m L、0.52~103.21μg/m L、0.51~100.26μg/m L、0.52~103.67μg/m L范围内与相应的峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率的RSD分别为0.77%、1.50%、0.75%、1.82%、1.89%、2.02%。结论:该方法能准确、快速分析漏芦中6个活性成分,灵敏度高,重现性好,为质量评价奠定了基础。     

HPLC法同时测定薄荷配方颗粒中3种成分

目的建立HPLC法同时测定薄荷配方颗粒中咖啡酸、橙皮苷和迷迭香酸的含有量。方法该药物50%乙醇提取液的分析采用Wondasil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以0.1%磷酸-乙腈为流动相,梯度洗脱;体积流量1.0 m L/min;检测波长分别为咖啡酸325 nm、橙皮苷285 nm、迷迭香酸330 nm;柱温30℃。结果咖啡酸、橙皮苷、迷迭香酸分别在0.012~0.119μg(r=0.999 9)、0.023~0.229μg(r=0.999 9)、0.048~0.483μg(r=0.999 8)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为98.40%、97.97%、97.64%,RSD分别为1.46%、1.10%、1.63%。结论 7个厂家薄荷配方颗粒中3种成分的含有量差异明显,应加以关注。     

酸枣仁提取物定性定量分析方法的研究

目的建立酸枣仁提取物薄层色谱鉴别方法及高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)同时测定酸枣仁皂苷A、B和斯皮诺素含量的方法。方法以水饱和正丁醇为展开剂,采用硅胶G板进行定性鉴别;采用HPLC-ELSD法进行定量测定,Kromasil C18色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈(A)-水(B),梯度洗脱(0~15 min,20%A→40%A;15~22 min,40%A;22~24 min,40%A→80%A;24~30 min,80%A→100%A;30~40 min,100%A);流速:1.0 m L·min-1;柱温:25℃,蒸发光散射检测器,漂移管温度:50℃,衰减6。结果酸枣仁提取物薄层色谱法鉴别效果良好。酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷B和斯皮诺素的线性范围分别为0.105~1.68μg(r=0.9998),0.0743~1.1885μg(r=0.9995),0.2972~4.757μg(r=0.9992);平均回收率分别为97.6%,99.9%,104.8%,RSD分别为:1.2%,1.9%和1.0%(n=6)。结论薄层色谱法简便,稳定;HPLC-ELSD法准确,具有良好的重复性和稳定性;适用于酸枣仁提取物的定性鉴别和定量测定。     

双夏汤不同配比对夏枯草中迷迭香酸提取率的影响

目的:研究半夏、夏枯草药对配伍后对夏枯草中迷迭香酸提取率的影响。方法:采用Thermo Scientific-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-1%甲酸(30∶70)为流动相,流速为1 m L/min,检测波长为330 nm,柱温40℃。结果:迷迭香酸进样量在0.1~0.5μg范围内有良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率为101.1%(RSD=1.71%,n=6)。双夏汤配伍后,半夏与夏枯草比例大于1.5∶1时迷迭香酸提取率降低,小于1.5∶1时迷迭香酸提取率升高。结论:双夏汤不同配伍中半夏的含量影响夏枯草中迷迭香酸的提取率。     

HPLC法同时测定荆芥配方颗粒中4种成分的含量

目的:建立荆芥配方颗粒中咖啡酸、橙皮苷、迷迭香酸和胡薄荷酮的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,Wondasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-0.2%磷酸溶液,梯度洗脱;流速:1.0 m L/min;检测波长:咖啡酸为325 nm,橙皮苷为285 nm,迷迭香酸为330 nm,胡薄荷酮为252 nm;柱温:30℃。结果:咖啡酸、橙皮苷、迷迭香酸和胡薄荷酮的进样量分别在0.0324~0.324μg(r1=0.9998)、0.0917~0.917μg(r2=0.9996)、0.0403~0.403μg(r3=0.9997)、0.0406~0.406μg(r4=0.9997)范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为98.08%、98.32%、97.25%、99.82%;结论:该方法同时测定了荆芥配方颗粒中咖啡酸、橙皮苷、迷迭香酸和胡薄荷酮的含量,方法可行,重现性好,可为荆芥配方颗粒的质量控制提供方法参考。     

HPLC-ELSD法测定苍耳子及其制剂中羧基苍术苷和苍术苷含量

目的:建立苍耳子及其制剂(辛芩片和辛芩颗粒)中毒性成分羧基苍术苷和苍术苷的高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)定量测定方法。方法:采用Kromasil 100-5C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈(A)-10 mmol/L乙酸铵溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0~30 min,12%A→20%A;30~31 min,20%A→12%A;31~35 min,12%A),柱温35℃,体积流量1.0 m L/min,蒸发光散射检测器检测(漂移管温度95℃,N2载气流速1.6 L/min)。结果:羧基苍术苷在0.681~4.086μg线性关系良好,线性回归方程为Y=1.4973X+3.9461(r=0.9996),平均回收率96.4%(n=6,RSD=1.2%);苍术苷在0.731~4.383μg线性关系良好,线性回归方程为Y=1.4619X+4.0630(r=0.9991),平均回收率97.7%(n=6,RSD=0.9%)。结论:HPLC-ELSD法定量测定羧基苍术苷和苍术苷方法简便,重复性良好,可用于苍耳子及其制剂的质量控制。     

生血宝合剂的多成分HPLC指纹图谱

目的:采用高效液相色谱法对生血宝合剂的质量进行定性分析,实现对生血宝合剂的整体高精度的质量控制,建立生血宝合剂的多成分HPLC指纹图谱。方法:采用Thermo Syncronis-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B)梯度洗脱(0~15 min,2%A;15~30 min,2%~15%A;30~50 min,15%~25%A;50~60 min,25%A);检测波长230 nm,柱温30℃,流速0.8~1.0 m L·min-1,进样体积5μL,分析时间60 min。结果:在同一色谱条件下可同时检测出芍药苷等成分,确认了14个共有峰,方法学考察结果较好,10批生血宝合剂指纹图谱的相似度均0.9。结论:该方法简便、重复性好,为生血宝合剂的综合质量评价提供了科学依据。     

不同采收期、加工方法对溪黄草中咖啡酸和迷迭香酸含量的影响

目的: 考察不同采收期和加工方法对溪黄草中咖啡酸、迷迭香酸含量的影响。 方法: 采用HPLC测定咖啡酸、迷迭香酸含量,色谱条件为Dikma Diamonsil C₁₈(2)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相乙腈(A)-0.3%磷酸溶液(B)梯度洗脱(0~17 min,12%A;17~20 min,12%~25%A;20~50 min,25%A),流速1.0 mL·min^-1,检测波长329 nm,柱温室温,进样量20 μL。以咖啡酸、迷迭香酸含量为指标,考察采收期(5~11月份)和干燥方法(烘干、晒干和阴干)对溪黄草药材质量的影响。 结果: 不同采收期对溪黄草茎、叶中咖啡酸含量影响较小,但对迷迭香酸含量的影响较大。3种干燥方法处理后迷迭香酸提取率分别为1.365%,1.790%,1.577%,咖啡酸提取率分别为0.057%,0.053%,0.055%。 结论: 以7月份采收的药材质量最佳,可每年采收2次,采收时间为7月和11月;药材加工方法采用自然晒干为最佳。     

HPLC法测定蒺藜防白缓释滴丸中升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷和欧前胡素

目的采用高效液相梯度洗脱法测定蒺藜防白缓释滴丸(蒺藜、防风、白芷、当归等)中升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷和欧前胡素的含有量。方法蒺藜防白缓释滴丸甲醇提取液分析在Agilent ZORBAX SB-C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm)上实施;体积流量1.0 m L/min;检测波长254 nm。升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的色谱流动相A为乙腈,流动相B为0.1%磷酸溶液,梯度洗脱(0~10 min,15%A;10~20 min,15%→30%A;20~25 min,30%A);柱温35℃。欧前胡素的色谱流动相为甲醇-水(68∶32,V/V);柱温30℃。结果升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷分别在1.602 0~112.14μg/m L(r=0.999 8)、1.396~139.60μg/m L(r=0.999 9)范围内与峰面积成良好的线性关系,平均回收率分别为100.2%(RSD=0.99%)和99.9%(RSD=0.80%)。欧前胡素在0.707 2~70.72μg/m L(r=0.999 9)范围内与峰面积成良好的线性关系,平均回收率为99.4%(RSD=1.0%)。结论本法操作简便,准确可靠,可用于蒺藜防白缓释滴丸的质量评价。     

夏枯草种子与奇亚籽、兰香子的性状、膨胀度和化学组成比较

目的：为了充分挖掘夏枯草药用部位果穗在采收加工、储存和运输过程中脱落的夏枯草种子的利用价值，对其进行性状、膨胀度和化学组成研究，并与市售的奇亚籽和兰香子进行比较。方法：性状采用直接观察法；膨胀度按照2020年版《中华人民共和国药典》(四部)通则2101方法测定；采用超高效液相色谱法(UPLC)测定其中6种酚酸类成分(丹参素、原儿茶酸、原儿茶醛、咖啡酸、异迷迭香酸苷和迷迭香酸)的含量，流动相乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B)梯度洗脱(0～7 min,2%～8%A;7～13 min,8%A;13～14 min,8%～17%A;14～30 min,17%A)，检测波长280 nm；采用正己烷提取脂溶性成分，利用气相色谱-质谱法(GC-MS)鉴定其中的脂肪酸，并对5种含量较高的棕榈酸、油酸、硬脂酸、亚油酸和α-亚麻酸进行含量测定，DB-35MS毛细管柱(0.25 mm×60 m,0.25μm)，进样温度250℃，载气为高纯氦气，流速1.0 mL·min^-1，分流比50∶1；采用水蒸气蒸馏法提取挥发油，GC-MS鉴定其挥发性成分组成，WM-5MS毛细管柱(0.25 mm×...     

HPLC法同时测定肿节风提取物中绿原酸、异嗪皮啶、迷迭香酸的含量

目的 建立运用HPLC法同时测定肿节风提取物中绿原酸、异嗪皮啶和迷迭香酸含量的方法。方法 采用Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18(4.6 mm × 250 mm,5 μm)色谱柱;流动相:乙腈(A)-0.1 %甲酸(B),梯度洗脱0～30 min,5 %→20 %A;30～40 min,20 %→25 %A;40～60 min,25 %→29 %A;60～65 min,29 %→32 %A;流速:1 mL·min-1;检测波长:330 nm;柱温:30 ℃;进样量:20 μL。结果 绿原酸、异嗪皮啶、迷迭香酸分别在0.0280~0.448 μg(r = 0.9998)、0.0164~0.262 μg(r = 0.9999)、0.113~1.81 μg(r = 0.9999)范围内呈良好的线性关系;平均回收率(n = 6)分别为103.4 %(RSD = 2.77 %)、98.3 %(RSD = 2.58 %)、95.2 %(RSD = 2.49 %)。结论 该法简便快速,重复性好,准确可靠,可用于同时测定肿节风提取物中绿原酸、异嗪皮啶、迷迭香酸的含量。     

HPLC法同时测定四黄止痛喷雾剂中黄芩苷、小檗碱和大黄素的含量

目的:建立同时测定四黄止痛喷雾剂中3种有效成分黄芩苷、小檗碱与大黄素的含量的HPLC法。方法:采用安捷伦ZORBAX SB-Aq色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节p H至3.0)(B),采用梯度洗脱(0~9 min,24%A;9~10 min,24%A→29%A;10~20 min,29%A;20~22 min,29%A→63%A;22~32 min,63%A),流速为1.0 m L/min,柱温为30℃,检测波长分别为280 nm(黄芩苷),265 nm(盐酸小檗碱),254 nm(大黄素)。结果:黄芩苷、盐酸小檗碱和大黄素进样量分别在0.5907~2.9536μg(r=0.9999),0.3046~1.5232μg(r=1),0.01444~0.0722μg(r=1)范围内线性关系良好;加样回收率(n=6)分别为99.86%、100.84%和99.66%,RSD分别为1.24%、1.97%和1.35%。结论:本法适用于同时测定四黄止痛喷雾剂中黄芩苷、盐酸小檗碱和大黄素的含量。结论:该方法简便、准确、重复性好,可为制定四黄止痛喷雾剂质量标准及产品质量控制提供依据。     

HPLC同时测定栀黄止痛贴中栀子苷、大黄酸、芍药苷、盐酸小檗碱含量

目的建立同时测定栀黄止痛贴中栀子苷、大黄酸、芍药苷、盐酸小檗碱含量的HPLC方法。方法 Agilent TC-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B),采用梯度洗脱(0~10 min,15%A;10~30min,15%A→70%A;30~35 min,70%A→10%A),流速为1.0 m L·min-1,柱温为25℃,检测波长分别为0~15 min时244nm(测定栀子苷、芍药苷),15~35 min时254 nm(测定小檗碱、大黄素)。结果栀子苷、大黄酸、芍药苷、盐酸小檗碱进样量分别在1.20~7.20μg(r=0.9996)、1.66~9.98μg(r=0.9996)、4.32~25.92μg(r=0.9997)和1.34~8.06μg(r=0.9996)范围内线性关系良好;平均加样回收率(n=6)分别为99.4%、98.2%、97.45%和97.38%,RSD分别为2.57%、2.25%、1.25%和1.51%。结论本含量测定方法简单、可靠,为栀黄止痛贴的质量控制提供了可靠的方法。     

HPLC-ELSD法测定特制接骨丸中三七皂苷R_1、人参皂苷Rg_1、Re的含量

目的:建立HPLC-ELSD法测定特制接骨丸中三七皂苷R_1、人参皂苷Rg_1和人参皂苷Re3种皂苷含量的分析方法。方法:采用HPLC-ELSD法,色谱柱为Wonda Sil C_(18)柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈(A)-水(B),梯度洗脱(0~10 min,19%→21%A;10~19 min,21%→23%A;19 min~20 min,23%→32%A;20~28 min,32%A;28~29 min,32%→33%A;29~40 min,33%A;40~41 min,33%→19%A;41~48 min,19%A);柱温:25℃;流速:1.0m L·min~(-1);ELSD检测器参数:漂移管温度为108℃,气体流量为2.8 L·min~(-1)。结果:三七皂苷R_1、人参皂苷Rg_1、人参皂苷Re分别在进样量为0.515~1.030、2.500~5.000、1.510~3.020μg线性关系良好,三七皂苷R_1、人参皂苷Rg_1、人参皂苷Re平均加样回收率分别为99.67%、97.49%、101.74%。结论:HPLC-ELSD法可以准确、快速地实现特制接骨丸中多种皂苷类成分的定量测定,从而用于特制接骨丸的质量控制。     

HPLC同时测定复方双花咀嚼片中5个成分

目的:建立RP-HPLC同时测定复方双花咀嚼片中绿原酸、咖啡酸、连翘苷、穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的方法。方法:采用RP-HPLC法,依利特C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈(A)-0.2%甲酸(B),梯度洗脱(0~8 min,4%~13%A;8~24 min,13%~14%A;24~25 min,14%~26%A;25~65 min,26%~33%A;65~70 min,33%~50%A),流速1 m L·min-1,检测波长240 nm,柱温30℃。结果:绿原酸、咖啡酸、连翘苷、穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯分别在0.282 5~2.825 0μg(r=0.999 5),0.086 8~0.867 5μg(r=0.999 7),0.480 0~4.800 0μg(r=0.999 5),0.158 8~1.587 5μg(r=0.999 5),0.148 8~1.487 5μg(r=0.999 4)呈良好的线性关系,平均回收率分别为97.3%,RSD 1.2%;97.8%,RSD 1.1%;98.9%,RSD 1.4%;97.6%,RSD 1.0%;99.0%,RSD 1.5%。结论:该方法简洁、可靠、专属性强,可用于复方双花咀嚼片的质量控制。     

HPLC-DAD波长转换法同时测定不同产地滇桂艾纳香中4种成分的含量

目的:建立滇桂艾纳香药材中原儿茶酸、绿原酸、咖啡酸和芦丁4种成分的含量测定方法,同步测定4种成分含量,为滇桂艾纳香药材的质量控制提供参考。方法:采用HPLC转换波长法,Inertsil ODS-3色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B)为流动相进行梯度洗脱(0~25 min,10%~18%A;25~45 min,18%~40%A),检测波长256 nm(0~15 min,原儿茶酸),327 nm(15~30 min,绿原酸、咖啡酸),360 nm(30~60 min,芦丁),柱温20℃,流速1.0 m L·min-1。结果:滇桂艾纳香中原儿茶酸、绿原酸、咖啡酸、芦丁进样量分别在0.007~0.13μg(r=0.999 98),0.219~4.38μg(r=0.999 94),0.014~0.28μg(r=0.999 97),0.049~0.98μg(r=0.999 97)与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为98.84%(RSD 2.2%),101.16%(RSD 0.9%),98.00%(RSD 2.8%),101.73%(RSD 1.4%)。含量测定结果显示,百色平果县所产药材中原儿茶酸、绿原酸和芦丁含量均较高,百色靖西县和四川药材咖啡酸含量较高。结论:所建立的方法稳定可靠,灵敏度高,重复性好,可同时测定滇桂艾纳香药材中原儿茶酸、绿原酸、咖啡酸和芦丁4种成分的含量,可为滇桂艾纳香药材质量评价提供参考。