反相流动注射化学发光法测定盐酸小檗碱

基于盐酸小檗碱抑制磷钼钒杂多酸氧化鲁米诺产生化学发光,结合流动注射分析技术,提出了一种测定盐酸小檗碱的新方法.盐酸小檗碱在1.0×10-7～1.0×10-4 g/mL浓度范围内与化学发光分析信号呈线性关系;检出限为4×10-8 g/mL;对5.0×10-6 g/mL的盐酸小檗碱进行11次连续测定,相对标准偏差为1.2%.该方法已成功地应用于盐酸黄连素片剂中盐酸小檗碱的测定.     

电生次氯酸根动注射化学发光法测定硝普钠

将恒电流电解产生ClO-与流动注射化学发光分析法相结合,基于硝普钠对ClO--Luminol体系化学发光的抑制作用,建立了测定硝普钠流动注射化学发光新分析方法.该法具有简单、快捷、灵敏的特点.在硝普钠浓度为8×10-6g/mL-1×10-4g/mL范围内呈线性关系.检出限为4×10-6g/mL相对标准偏差为1. 7%(2×10-5g/mL,n=9),对注射用硝普钠的测定及标准加入回收实验结果令人满意.     

反相流动注射化学发光法测定盐酸小檗碱

在酸性条件下,盐酸小檗碱对联吡啶钌(Ⅱ)-铈(Ⅳ)反应体系的化学发光有显著的增强作用,据此建立了反相流动注射化学发光法测定盐酸小檗碱的新方法.对影响流动注射化学发光的各因素进行了实验研究,优化了反应条件和各项测定参数.结果表明,优化条件下,在质量浓度为1.0×10-7~1.5×10-5g/mL的范围内,相对发光强度与盐酸小檗碱的浓度成对数线性关系,检出限(3σ)为3.6×10-8g/mL,对浓度为1.0×10-6g/mL的盐酸小檗碱进行11次平行测定,相对标准偏差(RSD)为2.3%.本方法用于复方黄连素片剂中盐酸小檗碱含量的测定,具有良好的选择性,标准加入法的回收率在97.8%~101.5%之间.分析效率为140/h.     

电生不稳定试剂化学发光法测定盐酸异丙嗪

首次将恒电流电解产生ClO^-，与流动注射化学发光结合，提出电生不稳定试剂ClO^-化学发光分析法，很好地解决了化学发光反应中次氯酸盐不稳定问题，并对具有还原性药物进行测定，方法基于还原性药物能抑制ClO^- -luminol电化学发光，其浓度与抑制作用的大小呈浅性关系。利用该法测定盐酸异丙嗪，发现盐酸异丙嗪在4×10^-9～10^-10g/ml浓度范围内与空白、试样信号差值呈线性关系，检出限为7.6×10^10g/ml，相对标准偏差为2.9%。     

流动注射-化学发光法测定色氨酸

在酸性条件下,色氨酸对Ru(phen)32+-Ce(Ⅳ)反应体系化学发光有显著的增强作用,据此建立了流动注射-化学发光法检测色氨酸的新体系.对影响流动注射化学发光的各因素进行了实验研究,优化了反应条件和各项测定参数.结果表明,在优化条件下,色氨酸在7.5×10-8～8 0×10-6g/mL的浓度范围内发光强度与其浓度呈良好的线性关系,检测限(3σ)为5 16×10-8g/mL,对浓度为2 5×10-7g/mL的色氨酸进行11次平行测定,相对标准偏差(RSD)为2 2%.对合成样品中色氨酸测定的回收率在99 1%～100.8%之间,采样频率为90次/h.     

铁氰化钾化学发光体系测定盐酸肾上腺素

基于铁氰化钾可以在碱性条件下直接氧化盐酸肾上腺素产生化学发光这一现象,并结合流动注射技术建立了一种直接测定盐酸肾上腺素的流动注射化学发光新方法.该方法的线性范围在5 0×10-8～5 0×10-6g/mL,检出限为2 8×10-9g/mL(3σ).对5 0×10-7g/mL的盐酸肾上腺素连续11次测定的相对标准偏差为3 2%.该法已成功测定了注射液中的盐酸肾上腺素含量,结果令人满意.     

流动注射电化学发光法测定色氨酸

将恒电流电解法与流动注射技术相结合,在线电解定量产生不稳定化学发光试剂Mn(Ⅲ),基于Mn(Ⅲ)能直接氧化色氨酸产生化学发光,建立了流动注射电化学发光测定色氨酸的新方法。在优化的实验条件下,测定色氨酸的范围为1.0×10-6~1.0×10-4g/mL,相关系数为0.9996,方法的检出限为3.0×10-7g/mL,相对标准偏差r=2.2%(1.0×10-5g/mL,n=11)。     

鲁米诺-铁氰化钾化学发光体系测定氯丙嗪

在碱性条件下,铁氰化钾氧化鲁米诺产生化学发光,氯丙嗪对该体系的化学发光有显著的增强作用.基于此,结合流动注射技术建立了测定氯丙嗪的化学发光新方法.该方法有很高的灵敏度,检测限为5 7×10-9g/mL(IUPAC),线性范围为1 0×10-8～1 0×10-6g/mL,对1 0×10-7g/mL氯丙嗪平行测定11次,其相对标准偏差为2 7%.     

甲醛-高锰酸钾化学发光体系测定左旋多巴

在酸性介质中,甲醛与高锰酸钾能够产生微弱化学发光,而左旋多巴能增强该发光强度.在一定范围内,其发光强度与左旋多巴的浓度呈良好的线性关系,结合流动注射分析技术,建立了一种测定左旋多巴的新方法.线性范围为1.2×10-8～2.2×10-6g/mL,方法的检出限为4×10-9g/mL.对浓度为6.0×10-7g/mL左旋多巴平行测定11次,其相对标准偏差为1.66%.该法用于左旋多巴片含量测定并与标准方法比较,结果满意.     

NBS-荧光素-CTAC流动注射化学发光体系测定尿素的含量

报道了NBS 荧光素 CTAC流动注射化学发光体系测定尿素含量的分析方法 .在碱性条件下 ,荧光素作为能量转移剂 ,N 溴代丁二酰亚胺 (NBS)氧化尿素产生化学发光 ,十六烷基三甲基氯化铵 (CTAC)对该体系具有强烈的增敏作用 .研究了影响化学发光的各种因素 ,对可能的机理进行了探讨 .化学发光信号与尿素的质量体积浓度在 9× 10 -9～ 1× 10 -4g/mL范围内呈线性关系 .方法的相对标准偏差RSD值为 4 .6 % (5× 10 -8g/mL ,n =11) ,检出限 (3σ)为 3.0× 10 -9g/mL .本法已经成功地运用于人体尿液中尿素含量的测定 .     

流动注射化学发光测定维生素B6

基于维生素B6在碱性条件下对Luminol和KIO4的化学发光反应有很强的增敏作用,结合反向流动注射技术,建立了流动注射化学发光测定维生素B6的新方法。在优化条件下,维生素B6浓度在5.0×10-8～1.0×10-5g/mL范围内,与化学发光强度呈良好的线性关系,方法的检出限为1.3×10-8g/mL,对5.0×10-6g/mL维生素B6进行11次平行测定,方法的相对标准偏差为1.5%。该方法成功用于药剂中维生素B6含量的测定。     

高锰酸钾-甲醛-多巴酚丁胺化学发光体系的研究

在酸性条件下,盐酸多巴酚丁胺与高锰酸钾能够产生微弱化学发光,而甲醛能够大大地增强该发光.在一定条件下,发光强度与多巴酚丁胺的浓度呈良好的线性关系.由此并结合流动注射分析技术,建立了一种测定多巴酚丁胺的新方法.方法的检出限为8 7×10-9g/mL(IUPAC),线性范围为1 0×10-8～1 0×10-6g/mL,对1 0×10-7g/mL多巴酚丁胺平行测定11次,其相对标准偏差为2 3%.     

谷氨酰胺化学发光生物传感器的研制及应用

基于NBS-二氯荧光素-氨化学发光体系,结合流动注射技术,在白萝卜中存在的谷氨酰胺酶作用下,谷氨酰胺被水解释放出氨,产生化学发光信号.据此制成了化学发光生物传感器.谷氨酰胺浓度在1×10-6-1×10-5g/mL范围内与化学发光信号强度成线性关系.对5×10-6g/mL的谷氨酰胺进行了11次平行测定,得相对标准偏差为4.2%.根据IUPAC规定,算出谷氨酰胺的检测限(3σ)为3×10-7g/mL.将本法用于谷氨酰胺制剂(麦滋林-S颗粒)中谷氨酰胺含量的测定,结果令人满意.     

流动注射化学发光测定卡托普利

罗丹明6G可显著增强Ce(IV)-卡托普利化学发光强度.在此基础上结合流动注射技术建立了一种新的卡托普利的测定方法.该方法选择性好、灵敏度高、操作简单.卡托普利在2.0×10-7～1.0×10-5g/ml范围内与发光信号呈线性关系,检出限为6.7×10-8g/ml,对1.0×10-6g/ml 的卡托普利进行测定(n=7),相对标准偏差为1.0%,方法用于药物中卡托普利含量的测定,结果与标准方法测得值一致.     

高效液相色谱-抑制化学发光法检测药物中的扑热息痛

基于扑热息痛对鲁米诺铁氰化钾化学发光体系的抑制作用,采用HypersilC18色谱柱分离、抑制化学发光法检测了药物中的扑热息痛含量.扑热息痛浓度在8 0×10-7～1 6×10-5g/mL范围内与化学发光强度呈良好的线性关系,检测限(3σ)为7 4×10-8g/mL,方法的相对标准偏差为3 4%.该方法已成功应用于扑热息痛片、散利痛和维C银翘片中扑热息痛含量的测定.     

反向流动注射化学发光法测定盐酸氯丙嗪

次氯酸钠氧化鲁米诺产生化学发光,盐酸氯丙嗪能抑制该反应的发光强度,据此结合反相流动注射技术建立了一种测定盐酸氯丙嗪的新方法.在优化的实验条件下,本法测定盐酸氯丙嗪的线性范围为0 1～10μg/mL,检出限为8 0×10-2μg/mL,对浓度为0 5μg/mL的盐酸氯丙嗪进行11次平行测定,其相对标准偏差为0 88%.本法应用于针剂、片剂及尿样中盐酸氯丙嗪含量的测定,结果令人满意.     

流动注射化学发光增强法测定酪氨酸

在Na2CO3-NaHCO3介质中,酪氨酸对Luminol-K3Fe(CN)6化学发光体系有很强的增敏作用.据此建立了流动注射化学发光增强法测定酪氨酸的方法.发光信号的增强值(ΔI)与酪氨酸的浓度在5.0×10-5～4.0×10-7mol/L的范围内呈良好的线性关系,检出限为1×10-7mol/L(S/N=3),对于1.0×10-6mol/L的酪氨酸测定相对标准偏差为2.4%(N=11).该法用于测定医用氨基酸注射液中的酪氨酸,结果令人满意.     

流动注射化学发光分析法测定邻苯三酚

在碱性介质中,铁氰化钾直接氧化邻苯三酚产生化学发光信号,结合流动注射技术建立了一种测定邻苯三酚的化学发光新方法.该方法的相对发光强度与邻苯三酚的浓度在1.0×10-4-9.0×10-3 mol／L范围内呈线性关系,检出限为7.52×10-5 mol／L,对浓度为1.0×10-3 mol／L的邻苯三酚平行测定11次,相对标准偏差为1.58%,应用于湖水中的邻苯三酚的测定,结果满意.     

流动注射化学发光法测定异丙基肾上腺素

采用流动注射技术,研究了酸性条件下高锰酸钾与异丙基肾上腺素的化学发光行为,对影响化学发光强度的诸因素进行了实验和探讨,建立了流动注射化学发光法测定异丙基肾上腺素的新方法.方法的检出限为6×10-9g/mL,线性范围为2.0×10-8～1 0×10-5g/mL对4.0×10-7g/mL异丙基肾上腺素进行11次平行测定,相对标准偏差为1 5%.方法用于测定盐酸异丙基肾上腺素的含量,结果与药典标准方法相一致.     

Ce(IV)-RhB-盐酸吡硫醇化学发光体系的研究

研究发现，在酸性介质中，Ce(IV)可以氧化盐酸吡硫醇产生较弱的化学发光，罗丹明B可以大大增强此发光，且增加的发光强度与盐酸吡硫醇的质量浓度在0.1～10 mg·L-1范围内呈良好的线性关系，由此建立了测定盐酸吡硫醇的流动注射化学发光新方法.对3 mg/L的盐酸吡硫醇连续平行测定11次，其相对标准偏差为2.8%，根据IUPAC建议，计算出该法的检出限为54 μg/L(3σ).该法已成功测定了盐酸吡硫醇片剂和针剂中盐酸吡硫醇含量，结果令人满意.