天冬化学成分的研究（Ⅱ）

目的:研究天冬的化学成分.方法:经大孔树脂、反复硅胶柱色谱、Sephadex LH-20凝胶柱色谱和C-18反相硅胶柱色谱等各种色谱方法分离天冬中的化学成分,通过理化性质和现代波谱技术(MS、1HNMR、13CNMR)确定所分离化合物的结构.结果:从其乙醇提取物中分离得到5个化合物,经鉴定分别为薯蓣皂苷元-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(Ⅰ),异菝葜皂苷元(Ⅱ),26-O-β-D-吡喃葡萄糖基-呋甾-3β,22,26-三醇-3-O-β-D-吡喃葡萄糖基(1→2)-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(Ⅲ),26-O-β-D-吡喃葡萄糖基-呋甾-5-烯-3β,2α,26-三醇-3-O-[α-α-吡喃鼠李糖基(1→2)]-[α-α-吡喃鼠李糖基-(1→4)]- β-D-吡喃葡萄糖苷(Ⅳ),26-O-β-D-吡喃葡萄糖基-呋甾-3β,26-二醇-22-甲氧基-3-O-α-L-吡喃鼠李糖基(1→4)-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(Ⅴ).结论:化合物Ⅰ～Ⅴ均为首次从天冬中得到.     

芪白平肺胶囊中3种人参皂苷类成分含量测定

目的 建立高效液相色谱法配备蒸发光散射检测器 (HPLC－ELSD) 测定芪白平肺胶囊中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re和人参皂苷Rb1的含量,并通过优化ELSD参数,获得最佳分离检测条件。方法 采用色谱柱为Hypersil ODS XB-C8柱(4.6 mm?250 mm,5 μm)和Hypersil ODS XB-C18柱(4.6 mm?250 mm,5 μm),以乙腈为流动相A,以水为流动相B进行梯度洗脱;洗脱程序( 0～40 min,A 19%;40～55 min,A19%～40%),流速为1. 2 mL.min-1,柱温为30 ℃。ELSD参数优化: 漂移管温度分别设为50℃,70℃,90 ℃和110℃,载气流量分别设为1.0 L.min-1,1.2 L.min-1,1.4 L.min-1和1.6 L.min-1。结果 通过对比研究,最终采用Hypersil ODS XB-C8柱作为分析柱,漂移管温度为90℃,载气流量为1.2 L.min-1时,3种人参皂苷的含量检测最佳。人参皂苷Rg1、人参皂苷Re和人参皂苷Rb1的加样回收率分别为98.3%、99.1% 和101.8%,RSD分别为0.67%、RSD为1.03% 和1.22%。结论 色谱柱的选择研究和ELSD参数的优化对人参皂苷类成分的含量测定具有一定的指导意义,该方法准确度高,重现性好,亦可用于芪白平肺胶囊的质量控制。     

注射用头孢呋辛钠含量测定及其稳定性考察

目的 本文建立了头孢呋辛钠含量的高效液相测定方法.方法 采用Zorbax eclipse XDBC18色谱柱(5μm,150mm×4.6mm);PH3.4醋酸-醋酸钠缓冲液:乙腈(10:1)为流动相;流速0.8mL·min-1 ;波长254nm.结果 头孢呋辛钠在2.5～10.0μg·Ml-1范围内呈良好的线性关系(r=0.9998),回收率为98.2%～100.4%(RSD为0.80%,n=9).结论 该方法简便、快速、结果准确可靠,可用于含量测定.     

高效液相色谱法测定地肤子中地肤子皂苷Ic的含量

目的　建立地肤子中地肤子皂苷Ic(MomordinIc)的含量测定方法。方法　采用高效液相色谱 蒸发光散射检测器 (ELSD)测定了地肤子中MomordinIc的含量 ,色谱柱 :ShimpackCLC ODS(15 0mm× 6mm) ;流动相 :甲醇 水 冰醋酸 (85∶15∶0 .2 ) ;流速 :1.0ml/min ;ELSD参数 :漂移管温度 70℃ ;氮气压力 :0 .2 1MPa。结果　回归方程为logY =1.34logX +5 .0 2 ,r=0 .9995 ,分析了 4批商品药材地肤子中MomordinIc的含量为 0 .83% 2 .2 1% ;平均回收率为 98.30 % ;RSD为 3.1%。结论　方法快速简便 ,重现性良好 ,可用于地肤子中皂苷Ic的含量测定     

九节菖蒲总皂苷、齐墩果酸及腺苷的含量测定

目的:建立九节菖蒲药材中总皂苷、齐墩果酸及腺苷的含量测定方法。方法:以齐墩果酸为对照品,采用紫外分光光度法于208nm波长处对九节菖蒲中的总皂苷含量进行测定;采用HPLC法对九节菖蒲中齐墩果酸的含量进行测定,迪马公司Diamonsil(钻石)C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),柱温为室温(25℃),流动相为乙腈:水(92:8),流速为1mL.min-1,检测波长为208nm。采用HPLC法对九节菖蒲中腺苷的含量进行测定,迪马公司Diamonsil(钻石)C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),柱温为室温(25℃),流动相为乙腈:水(8:92),流速为1mL.min-1,检测波长为260nm。结果:总皂苷在0.016~0.08mg.mL-1范围内线性关系良好(R2=0.9993),平均回收率为100.94%,其RSD为1.5%;腺苷在0.00425~0.02125mg.mL-1范围内线性关系良好(R2=0.9999),平均回收率为97.65%,其RSD为1.35%;齐墩果酸在0.0045~0.045mg.mL-1范围内线性关系良好(R2=0.9999),平均回收率为98.67%,RSD为1.23%。结论:本研究建立的含量测定方法,简便、准确、灵敏,重复性好,适用于九节菖蒲中总皂苷、腺苷及齐墩果酸的含量测定。     

HPLC-CAD同时测定知母根茎与须根中5种呋甾皂苷的含量

目的 建立高效液相色谱-电雾式检测器(HPLC-CAD)同时测定知母根茎与须根中5种呋甾皂苷含量的方法.方法 采用TechMate C18-ST-Ⅱ色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-水(22:78,V/V);流速1.0 ml/min;柱温30℃;CAD检测器参数:采集频率10 Hz;雾化温度55℃;filter:5 s.结果 知母中5种主要呋甾皂苷:知母皂苷N、知母皂苷L、知母皂苷BⅡ、25R-知母皂苷BⅡ和25S-officinalisnin-Ⅰ分别在一定范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9992~0.9998,检测限分别为0.28、0.92、0.92、0.92和0.92 ng,定量限分别为0.92、2.77、2.77、2.77和2.76 ng,精密度、重复性、48 h稳定性的RSD均<3.0%,平均加样回收率分别为98.17%、101.37%、98.53%、97.63%和98.17%.结论 本研究建立的HPLC-CAD法重复性好,结果准确可靠,可作为中药知母多成分含量测定的方法.     

HPLC-ELSD法测定黄芪中黄芪皂苷Ⅲ、黄芪皂苷Ⅳ的含量

目的建立HPLC-ELSD法测定黄芪中黄芪皂苷Ⅲ和黄芪皂苷Ⅳ的含量。方法采用Dimonsil C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,乙腈—水为流动相梯度洗脱,流速为1 mL·min-1,柱温为30℃;ELSD参数:漂移管温度为100℃,空气流速为2.5 L·min-1,撞击器关闭。结果黄芪皂苷Ⅲ在进样量范围为0.016~1.150μg时,进样量的自然对数与峰面积积分值的自然对数成良好线性关系(r=0.999 2),平均回收率为98.09%,RSD为1.02%(n=6)。黄芪皂苷Ⅳ在进样量范围为0.093~0.816μg时,进样量的自然对数与峰面积积分值的自然对数成良好线性关系(r=0.999 3),平均回收率为97.39%,RSD为1.13%(n=6)。结论本方法简便、准确,可用于黄芪的质量控制。     

中药知母质量控制方法研究

目的 建立HPLC-DAD同时测定中药知母中芒果苷、知母皂苷BⅡ的方法.方法 采用HPLC法,色谱柱为Hypersil GOLD色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),乙腈-0.01%磷酸水梯度洗脱,流速1 mL/min,检测波长191 nm和258 nm,柱温:30℃.结果 芒果苷的线性范围在2.944～6.624 μg,r=0.999 8;平均回收率为101.06%,RSD=1.61%(n=6).知母皂苷BⅡ的线性范围在18.080～40.680μg,r=0.9994;平均回收率为103.43%,RSD=1.43%(n=6).结论 3批样品测定结果表明,该方法简便准确,可用于知母中芒果苷、知母皂苷BⅡ2种成分的含量测定.     

高效液相色谱法测定伤科接骨片中的四种皂苷

目的建立测定伤科接骨片中4种皂苷的液相色谱方法。方法采用Diamonsil C18(250×4.6 mm 5μm)色谱柱,乙腈-水梯度洗脱,柱温30,流速1.0 mL·min-1。结果三七皂苷R1在0.50～5.04μg(R2=0.999 9),人参皂苷Rg1在1.94～19.38μg(R2=0.999 9),人参皂苷Re在0.45～4.51μg(R2=1),人参皂苷Rb1在1.88～18.84μg(R2=0.999 9)范围线性关系良好,加样回收率(n=9)分别为100.9%(RSD=1.5%),98.7%(RSD=1.7%),97.3%(RSD=1.8%),98.5%(RSD=1.5%)。结论该方法准确可靠,适用于测定伤科接骨片中四种皂苷的含量。     

Content determination of naftidrofuryl oxalate coated pellets by HPLC

目的 建立草酸萘呋胺酯包衣微丸的含量测定方法.方法 采用高效液相色谱法测定,色谱柱:Hypersil BDS C6H5 (5μm,4.6×250mm),柱温25℃,流动相:0.05mol·L-1乙酸钠(用磷酸调节pH4.0)-乙腈(40:60),流速:1.0 ml·min-1检测波长:283 nm,进样量:20 μl.结果 草酸萘呋胺酯在10 μg·ml-1～100 μg·ml-1范围内,其峰面积与浓度成良好的线性关系(r=0.9999);平均回收率为99.75%,RSD=0.79%(n=6).结论 该方法可靠,准确,适用于该制剂的含量测定.     

HPLC法测定沈阳红药胶囊中人参皂苷Rb_1的含量

目的建立沈阳红药胶囊中人参皂苷Rb1含量测定的高效液相色谱方法。方法色谱柱:Agilent C18(250mm×4.6 mm,5μm);流动相:A为乙腈,B为水;梯度洗脱,流速:1.0 ml·min-1;柱温:30℃;检测波长:203nm。结果人参皂苷Rb1在质量浓度在76.14-380.7μg·ml~(-1)范围内呈良好的线性关系(r=0.9992),加样回收率为98.19%,RSD为0.80%(n=6)。结论该方法定量准确可靠,操作简便,灵敏度高,能够使用于沈阳红药胶囊的质量控制。     

HPLC法测定沈阳红药胶囊中三七皂苷R_1的含量

目的建立沈阳红药胶囊中三七皂苷R1含量测定的高效液相色谱方法。方法色谱柱:Agilent C18(250mm×4.6 mm,5μm);流动相:A是乙腈,B是水;梯度洗脱,流速:1.0 ml·min~(-1);柱温:30℃;检验波长为:203 nm。结果三七皂苷R_1在质量浓度在20.36-101.8μg·ml~(-1)范围内呈良好的线性关系(r=0.9991),加样回收率为96.80%,RSD为0.30%(n=6)。结论该方法定量准确可靠,操作简便,灵敏度高,能够使用于沈阳红药胶囊的质量控制。     

HPLC-ELSD测定黄芪苦参药对提取物中黄芪甲苷的含量

目的:建立黄芪、苦参药对提取物中黄芪甲苷的HPLC-ELSD测定方法。方法:采用蒸发光散射检测器(ELSD)对黄芪、苦参药对提取物中的黄芪甲苷进行HPLC分析。色谱柱:Phenomsil C18(250×4.6mm,5mm),流动相:乙腈一水(32:68),流速:1.0mL·min-1,柱温:30℃。ELSD参数:漂移管温度为41℃,载气压力为3.3bar(1bar=100kPa)。结果:按选定的色谱条件测定,平均加样回收率达99.5%,RSD为l.9%。结论:本方法简便、准确,可用于黄芪、苦参药对提取物中黄芪甲苷的含量测定。     

参麦袋泡茶的质量标准研究

目的:建立参麦袋泡茶的质量控制标准。方法:采用薄层色谱法分别对袋泡茶中的西洋参、菊花进行定性鉴别,并用高效液相色谱法对袋泡茶中的人参皂苷Re、人参皂苷Rb1进行含量测定。色谱条件:色谱柱为Kromasil C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为乙腈-水,流速为1.0m L·min-1,柱温为30℃,检测波长为203nm。结果:西洋参、菊花的薄层色谱特征斑点清晰,阴性对照无干扰;人参皂苷Re线性范围为0.800~10.000μg(r=0.9999),平均加样回收率为99.73%,RSD为1.32%;人参皂苷Rb1线性范围为2.216~25.450μg(r=0.9999),平均加样回收率为102.37%,RSD为1.68%。结论:该方法专属性强,重复性好,适用于参麦袋泡茶的质量控制。     

HPLC法测定沈阳红药胶囊中人参皂苷Rg_1的含量

目的建立沈阳红药胶囊中人参皂苷Rg1含量测定的高效液相色谱方法。方法色谱柱:Agilent C18(250mm×4.6 mm,5μm);流动相:A为乙腈,B为水;梯度洗脱,流速:1.0 ml·min~(-1);柱温:30℃;检测波长:203nm。结果人参皂苷Rg_1在质量浓度在80.16-400.8μg·m L~(-1)范围内呈良好的线性关系(r=0.9996),加样回收率为96.72%,RSD为0.61%(n=6)。结论该方法定量准确可靠,操作简便,灵敏度高,能够使用于沈阳红药胶囊的质量控制。关键词:高效液相色谱法;人参皂苷Rg;沈阳红药胶囊     

高效液相色谱法测定土茯苓中薯蓣皂苷元的含量

目的:采用高效液相色谱法测定土茯苓中薯蓣皂苷元的含量.方法:色谱柱为Diamonisil(TM钻石)C18柱(150mm×4.6mm,5um);以乙腈-水(90:10)为流动相;检测波长203nm;柱温35℃;流速:1.0mL·min-1.结果:薯蓣皂苷元进样量在0.4896ug～2.448ug范围内线性关系良好(r=0.9995);加样回收率为97.1%,RSD为1.23%.结论:方法操作简便,分离效果良好.     

HPLC-ELSD法测定刺蒺藜中甾体皂苷TTS-12含量

目的:对刺蒺藜全草中的替告皂苷元3-O-β-D-吡喃木糖(1→2)-[β-D-吡喃木糖(1→3)]-β-D-吡喃葡萄糖(1→4)-[α-L-吡喃鼠李糖(1→2)]-β-D-吡喃半乳糖苷(TTS-12)进行含量测定.方法:对刺蒺藜全草70%乙醇提取物经前处理后采用HPLC-ELSD法测定TTS-12含量.测定条件为C18柱(5 mm×250 mm,5 μm),甲醇∶水=90∶10(V/V)为流动相,流速1 ml·min-1;漂移管温度:40℃;气体(N2)压力:2×105 Pa,进样量20 μl.结果:线性范围为0.103 3～1.033 mg·ml-1,回归方程:lnc=0.669 0 lnA-3.058 1(r=0.999 9),精密度、稳定性和重现性试验的RSD分别为0.15%(n=6)、0.24%(n=9)、1.43%(n=6),加样回收率为95.07%,RSD为3.02%.刺蒺藜全草中TTS-12的平均含量为0.068 94%(质量百分数).结论:该法为蒺藜中甾体皂苷TTS-12的含量测定提供了简便、快速的方法.     

HPLC法测定卷丹有效部位中3种甾体皂苷的含量

目的建立卷丹有效部位中3种甾体皂苷的高效液相色谱含量测定方法。方法采用HPLC法,色谱柱为Phenomenex C18柱(4.6mm×150mm,5μm),乙腈-0.1%磷酸水梯度洗脱,流速1.0mL/min,检测波长210nm。结果(25R)-螺甾烷-5-烯-3β-O-α-L-吡喃鼠李糖-(1→2)-[β-D-吡喃葡萄糖-(1→6)]β-D-吡喃葡萄糖苷(简称皂苷01)在2.81～14.08μg线性关系良好(r=0.9993),(25R)-3β,17α-二羟基-5α-螺甾烷-6-酮-3-O-α-L-鼠李糖基-(1→2)-β-D-葡萄糖苷(简称皂苷02)在5.46～27.3μg线性关系良好(r=0.9998),薯蓣皂苷元3-O-{O-α-L-鼠李糖基-(1-2)-O-[β-D-木糖基(1-3)]-β-D-葡萄糖苷}(简称皂苷03)在2.92～14.6μg线性关系良好(r=0.9999)。皂苷01平均回收率98.16%,RSD1.95%(n=5);皂苷02平均回收率100.12%,RSD1.37%(n=5);皂苷03平均回收率100.58%,RSD1.46%(n=5)。结论3批样品测定结果表明,该方法简便、准确...     

RP-HPLC法同时检测新麦纤散中5种有效成分含量

[目的]建立同时检测新麦纤散中5种成分:三七皂苷R1、人参皂苷Rb1、Coelonin、薯蓣皂苷和茯苓酸含量的方法。[方法]采用反相高效液相色谱(reversed phase-high performance liquid chromatography,RP-HPLC)梯度洗脱法测定三七皂苷R1、人参皂苷Rb1、Coelonin、薯蓣皂苷、茯苓酸的含量。色谱条件:phenomenex-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相乙腈和0.1%磷酸水梯度洗脱,流速1.0 m L·min~(-1),柱温30℃,检测波长为203nm。[结果]三七皂苷R1、人参皂苷Rb1、Coelonin、薯蓣皂苷、茯苓酸分别在0.65~16.25μg·mL~(-1)(r~2=0.9996),0.42~10.50μg·mL~(-1)(r~2=0.9997),0.08~2.00μg·mL~(-1)(r~2=0.9998),0.37~9.25μg·mL~(-1)(r~2=0.9986),0.16~4.00μg·mL~(-1)(r~2=0.9999)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为98.53%、99.02%、98.55%、95.43%、97.66%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)分别为1.27%、0.54%、0.53%、1.48%、0.81%。[结论]RP-HPLC梯度洗脱法操作简便,结果准确,精密度高,重现性好,能同时测定新麦纤散中三七皂苷R1、人参皂苷Rb1、Coelonin、薯蓣皂苷、茯苓酸的含量,可为完善新麦纤散的质量控制方法提供科学的依据。     

离效液相色谱法测定赭朴九味润燥颗粒中阿魏酸的含量

目的 建立测定赭朴九味润燥颗粒中阿魏酸含量的高效液相色谱(HPLC)法.方法 含量测定HPLC色谱条件为:色谱柱Hypersil-OBS C18(200mm×4.6mm,5μm);流动相甲醇-1%乙酸溶液(2:3);检测波长为313nm;流速1.0ml·min-1;峰面积外标法定量.结果 阿魏酸在17.40～62.40μg·ml-1之间呈良好线性关系(r=0.999 5),回收率99.8%,RSD为1.33%.结论 本测定方法色谱条件温和,简便、准确、快速,可作为该颗粒剂的质控方法.